锅炉水电导率的测定精.docx
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锅炉水电导率的测定精
锅炉水电导率的测定
1.负责人
品检科化验员
2.仪器
2.1电导仪
2.2250ml烧杯
2.3温度计
3.操作步骤
3.1取50~100ml水样，（温度25℃~5℃）放入烧杯中，将电极用被测水样冲洗2~3次后，浸入水样中进行电导率测定，重复取样2~3次，测定结果读数相对误差在±3%以内，即为所测的电导率值，同时记录水样温度。
4.参考文献
5.GB1576—2001
锅炉水碱度的测定
1.负责人
品检科化验员
2.仪器及试剂
2.1仪器
250烧杯
250锥形瓶
滴定管
2.2试剂
2.21%酚酞指示剂
2.30.1%甲基橙指示剂
3.操作步骤
取100ml透明水样注于锥形瓶中，加入2~3滴1%酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用C1/2H2SO4=0.0500mol/L或等于0.1000mol/L标准溶液滴至恰无色，记录耗酸体积V1然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用上述硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积V2（包括V1）.
4.碱度的计算
上述被测定水样的酚酞碱度（JD）酚和全碱度（JD）全按式（A10）、式（A11）计算:
（JD）酚=C1/2H2SO4×V1/2H2SO4×10mol/L（JD）全=C1/2H2SO4×V2（1/2H2SO4）×10mol/L
式中；C1/2H2SO4—标准溶液浓度，mol/L；
V1（/2H2SO4、V21/2H2SO4次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积，ml
5.参考文献
GB1576-2001
硬度的测定（EDTA滴定法）
1.负责人
品检科化验员
2.仪器及试剂
2.1仪器
2.1.1250ml锥形瓶
2.1.2100ml量筒
2.1.35ml移液管
2.1.4滴定管
3.2试剂
2.2.1C1/2EDTA=0.001mol/ml标准溶液
2.2.2氨氯化铵缓冲溶液：
称取20g氯化铵溶于500ml除盐水中，加入150ml浓氨水以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐，用除盐水稀释至1000ml，混匀，取50.00ml，测定其硬度，根据测定结果，往其余950ml缓冲溶液中，加所需EDTA标准溶液，以抵消其硬度。
2.2.30.5铬黑T指示剂
3.步骤
取100ml透明水样注于250ml锥形瓶中，加3ml氨氯化铵缓冲溶液及2滴0.5%铬黑T指示剂，在不断摇动下，用C1/2EDTA=0.001mol/ml标准溶液
滴定至兰色即为终点，记录所耗标液体积。
4.计算
YD=C1/2EDTA×V1/2EDTA×103mmol/L
VS
YD=C1/2EDTA×V1/2EDTA×106umol/L
VS
式中：
C1/2EDTA——标准溶液浓度，mol/L；
V1/2EDTA——滴定时所消耗的EDTA标准溶液的体积，ML
VS——水样体积，ML
4.参考文献
GB1576---2001
磷酸盐的测定（磷钒钼黄分光光度法）
1.负责人
品检科化验员
2.仪器及试剂
2.1.仪器
2.1.1分光光度计或光电比色计（具有420mm左右的滤光片）.
2.2试剂
2.2.1磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸银）
2.2.2钼酸铵－偏钒酸铵－硫酸显色溶液（简称钼钒酸显示溶液）
3.配制
3.1称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵，溶于400ml除盐水中.
3.2取195ml浓硫酸（密度1.84g/cm3），再不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中，冷却至温室.
3.3将3.2倒入3.1中，用除盐水稀释至1000ml.
4.操作步骤
4.1取水样50ml注于锥形瓶中，加入5ml钼钒显色溶液，摇匀，放置2min，并以试剂作空白参比，在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下，测定其吸光度。
4.2从工作曲线查得水样磷酸盐含量。
5参考文献
《GB1576》
亚硫酸盐得测定
1.负责人
品检科化验员
2．试剂及配制
2.1试剂
2.1.1化钾标准溶液（1ml相当于1mg亚硫酸根）：
依次精确称取优级纯碘酸钾0.8918g、碘化钾7g、重碳酸钠0.5g，用蒸馏水溶液移入1000ml容量瓶重并稀释至刻度。
2.1.21%淀粉指示剂
2.1.3盐酸溶液
3.测定方法
3.100ml水样注于锥形瓶中，加1ml淀粉指示剂和1ml盐酸溶液（1：
1）。
3.2后，用碘酸钾－碘化钾标准溶液滴定至微蓝色，即为终点，记录消耗碘酸钾－碘化钾标准溶液得体积（V1）
3.3在测定水样得同时，进行空白试验，作空白试验时记录消耗碘酸钾－碘化钾标准溶液得体积（V2）。
水样中亚硫酸盐含量按式计算
pso32=（V1-V2）×1.0×1000ml/L
V
式中：
V1－水样消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液得体积，ml；
V2－空白消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液得体积，ml
1.0－1ml碘酸钾-碘化钾标准溶液相当亚硫酸盐毫克数
V水样的体积，ml
4．参考文献
《GB1576》
铁的测定（磺基水扬酸分光光度法）
1.负责人
品检科化验员
2.仪器及试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计
2.1.250ML比色管
2.2试剂
2.2.1浓盐酸，优级纯（密度1.19G/CM3）。
2.2.21MOL/L盐酸溶液。
2.2.310%磺基水扬酸溶液。
3.测定方法
3.1量取50ml水样于100～150ml的烧杯内，加入1ml浓盐酸和约10mg过硫酸铵，煮沸浓缩至约20ml，冷却后移至比色管中，并用少量除盐水清洗烧杯2～3次，洗液一并注入比色管中，但应使其总体积不大于40ml。
按绘图制工作曲线的手续进行发色，并在分光光度计上测定测定吸收度，根据测得的吸收度，查工作曲线即得水样中得含铁量。
4.参考文献
《GB1576》
水质的COD测定
1.负责人
品检科化验员
2.试剂及仪器
2.1试剂
2.1.110%硫酸银
2.1.20.025mol/L重铬酸钾
2.1.30.1mol/L硫酸亚铁铵
2.1.41%－邻菲绕啉指示剂
2.2仪器
2.2.1冷凝管
2.2.2滴定管
2.2.3锥形瓶
2.2.4吸管（5ml、10ml、2ml、25ml）
3.操作步骤
3.1用吸管量取一定量的水样（以当天水样二而定），加入蒸馏水摇匀，加入10ml的0.025mol/L重铬酸钾放入电炉上，插上冷凝管，顺着冷凝管加入30ml0.1mol/L硫酸亚铁铵，回流两小时后，冷却，加入3滴1%－邻菲绕啉指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变成红褐色，即为终点。
记录硫酸亚铁铵的消耗量（ml），同时做空白试验。
4计算
COD=（V空白-V）×C×8000
V样
式中：
V空白－空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）
V－样品所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）
V样－样品的体积（ml）
C－硫酸亚铁铵的浓度（mol/L）
4.参考文献
《GB11914－89》
皂脚的TFM的测定
1.负责人
品检科化验员
2.仪器及试剂
2.1仪器
2.1.1250ml烧杯
2.1.2电热板
2.1.3分液漏斗
2.1.45ml移液管
2.1.5100ml量筒
2.1.6250ml锥形瓶
2.2试剂
2.2.1浓硫酸
2.2.2异丙醇
2.2.31%酚酞指示剂
3操作步骤
3.1称取W0约10～15克皂脚于250ml烧杯中；
3.2加入100ml蒸馏水和5ml浓硫酸；
3.3把装有样品的烧杯置于电热板上加热，煮沸至皂脚完全油化为止。
3.4往烧杯中加入20ml的热水（约90℃），将烧杯中的内容物完全转移到分液漏斗内，静置分层，然后排出下层的水层；
3.5称取250ml锥形瓶的重量W1并记录；
3.6用约100ml的热水分4～5次洗涤烧杯和分液漏斗，将每次洗涤所得的油层汇集到250ml锥形瓶内；
3.7将锥形瓶置于电热板上加热，直至不再有水汽冒出为止；
3.8冷却后称重W2并记录；
3.9往锥形瓶内加入70～75ml异丙醇，加入2～3滴1%酚酞指示剂，用1.0N氢氧化钠滴定至呈红色，即为终点。
4.计算
TFM%=W2－W1×100%
W0
FFA%=V×N×28.2
W2－W1
5.参考文献
品检科卫生制度
1.目的
保证质量检测过程符合卫生规范的要求。
2.范围
品检科所有员工
3.制度要求
3.1每一个班下班前必须把地面打扫干净，即地面无积水、无油污、无垃圾、无泥土、无化学药品后方可下班。
3.2操作台上时刻保持无垃圾，无油污、无散落的化学药品、无灰尘等。
3.3在精密仪器室使用仪器后，要保证仪器设备和环境的卫生，不允许闲人在里面逗留。
3.4较长时间不使用的设备、门、窗等，每周须打扫并擦洗一次。
3.5交接班时，接班人员应检查交班人员的地面卫生、仪器操作台是否干净，否则有权拒绝接班，直到卫生达到交接班的要求。
3.6严禁把饭菜、零食、香烟带入品检科内。
3.7禁止外单位的人员未经允许而私自进入品检科内。
3.8化验员必须穿上工作服后，方可进入品检科，严禁未穿白大褂的人员进行化验操作；严禁把白大褂穿出品检科。
3.9化验员在上下班前必须洗手；工作服、白大褂必须保持干净，每星期最少清洗一次。
3.10在进行有毒化学品或腐蚀品的操作时，化验员必须带上口罩、手套，以防有害物品损害人体健康。
4参考文献
食品企业通用卫生规范【GB4881－1994】
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