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锅炉水电导率的测定精.docx

1、锅炉水电导率的测定精锅炉水电导率的测定1. 负责人 品检科化验员2. 仪器2.1电导仪2.2 250ml烧杯2.3 温度计3. 操作步骤3.1 取50100ml水样,(温度255)放入烧杯中,将电极用被测水样冲洗23次后,浸入水样中进行电导率测定,重复取样23次,测定结果读数相对误差在3%以内,即为所测的电导率值,同时记录水样温度。4. 参考文献5. GB15762001锅炉水碱度的测定1. 负责人品检科化验员2. 仪器及试剂2.1 仪器250烧杯250锥形瓶滴定管2.2 试剂2.2 1%酚酞指示剂2.3 0.1%甲基橙指示剂3. 操作步骤取100ml透明水样注于锥形瓶中,加入23滴1%酚酞指

2、示剂,此时若溶液显红色,则用C1/2H2SO4=0.0500mol/L或等于0.1000mol/L标准溶液滴至恰无色,记录耗酸体积V1然后再加入2滴甲基橙指示剂,继续用上述硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止,记录第二次耗酸体积V2(包括V1).4. 碱度的计算上述被测定水样的酚酞碱度(JD)酚和全碱度(JD)全按式(A10)、式(A11)计算: (JD)酚=C1/2H2SO4V1/2H2SO410mol/L (JD)全=C1/2H2SO4V2(1/2H2SO4)10mol/L式中; C1/2H2SO4标准溶液浓度,mol/L;V1(/2H2SO4、V21/2H2SO4次滴定时所耗硫酸标准溶液的

3、体积,ml5. 参考文献GB1576-2001硬度的测定(EDTA滴定法)1. 负责人品检科化验员2. 仪器及试剂2.1仪器2.1. 1250ml锥形瓶2.1.2100ml量筒2.1.35ml移液管2.1.4滴定管3. 2试剂2.2.1C1/2EDTA=0.001mol/ml标准溶液2.2.2氨氯化铵缓冲溶液:称取20g氯化铵溶于500ml除盐水中,加入150ml浓氨水以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐,用除盐水稀释至1000ml,混匀,取50.00ml,测定其硬度,根据测定结果,往其余950ml缓冲溶液中,加所需EDTA标准溶液,以抵消其硬度。2.2.3 0.5铬黑T指示剂3.步骤取100ml

4、透明水样注于250ml锥形瓶中,加3ml氨氯化铵缓冲溶液及2滴0.5%铬黑T指示剂,在不断摇动下,用C1/2EDTA=0.001mol/ml标准溶液滴定至兰色即为终点,记录所耗标液体积。4.计算YD= C1/2EDTAV1/2EDTA 103 mmol/L VSYD= C1/2EDTAV1/2EDTA 106 umol/L VS式中:C1/2EDTA标准溶液浓度,mol/L;V1/2EDTA滴定时所消耗的EDTA标准溶液的体积,MLVS水样体积,ML4. 参考文献GB 1576-2001磷酸盐的测定(磷钒钼黄分光光度法)1. 负责人品检科化验员2. 仪器及试剂2.1. 仪器2.1.1分光光度计

5、或光电比色计(具有420mm左右的滤光片).2.2试剂2.2.1磷酸盐标准溶液(1ml含1mg磷酸银)2.2.2钼酸铵偏钒酸铵硫酸显色溶液(简称钼钒酸显示溶液)3. 配制3.1称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵,溶于400ml除盐水中.3.2取195ml浓硫酸(密度1.84g/cm3),再不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中,冷却至温室.3.3将3.2倒入3.1中,用除盐水稀释至1000ml.4. 操作步骤4.1取水样50ml注于锥形瓶中,加入5ml钼钒显色溶液,摇匀,放置2min,并以试剂作空白参比,在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下,测定其吸光度。4.2从工作曲线查得水样磷酸盐含量

6、。5参考文献GB1576亚硫酸盐得测定1. 负责人品检科化验员2试剂及配制 2. 1试剂2.1.1化钾标准溶液(1ml相当于1mg亚硫酸根):依次精确称取优级纯碘酸钾0.8918g 、碘化钾7g、重碳酸钠0.5g,用蒸馏水溶液移入1000ml容量瓶重并稀释至刻度。2.1.21%淀粉指示剂2.1.3盐酸溶液3. 测定方法3.100ml水样注于锥形瓶中,加1ml淀粉指示剂和1ml盐酸溶液(1:1)。3.2后,用碘酸钾碘化钾标准溶液滴定至微蓝色,即为终点,记录消耗碘酸钾碘化钾标准溶液得体积(V1)3.3在测定水样得同时,进行空白试验,作空白试验时记录消耗碘酸钾碘化钾标准溶液得体积(V2)。水样中亚硫

7、酸盐含量按式计算pso32=(V1-V2)1.01000ml/L V式中:V1水样消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液得体积,ml;V2空白消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液得体积,ml1. 01ml碘酸钾-碘化钾标准溶液相当亚硫酸盐毫克数V水样的体积,ml4参考文献GB1576 铁的测定(磺基水扬酸分光光度法)1. 负责人品检科化验员 2. 仪器及试剂2.1仪器2.1.1分光光度计2.1.2 50ML比色管2.2 试剂2.2.1 浓盐酸,优级纯(密度1.19G/CM3)。2.2.2 1MOL/L盐酸溶液。2.2.310%磺基水扬酸溶液。3. 测定方法3.1量取50ml水样于100150ml的烧杯内,加入1ml

8、浓盐酸和约10mg过硫酸铵,煮沸浓缩至约20ml,冷却后移至比色管中,并用少量除盐水清洗烧杯23次,洗液一并注入比色管中,但应使其总体积不大于40ml。按绘图制工作曲线的手续进行发色,并在分光光度计上测定测定吸收度,根据测得的吸收度,查工作曲线即得水样中得含铁量。4.参考文献 GB1576 水质的COD测定1. 负责人品检科化验员2. 试剂及仪器2.1试剂2.1.110%硫酸银2.1.20.025mol/L重铬酸钾2.1.30.1mol/L硫酸亚铁铵2.1.41%邻菲绕啉指示剂2.2仪器2.2.1冷凝管2.2.2滴定管2.2.3锥形瓶2.2.4吸管(5ml、10ml、2ml、25ml)3. 操

9、作步骤3.1用吸管量取一定量的水样(以当天水样二而定),加入蒸馏水摇匀,加入10ml的0.025mol/L重铬酸钾放入电炉上,插上冷凝管,顺着冷凝管加入30ml0.1mol/L硫酸亚铁铵,回流两小时后,冷却,加入3滴1%邻菲绕啉指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变成红褐色,即为终点。记录硫酸亚铁铵的消耗量(ml),同时做空白试验。4计算COD=(V空白-V)C8000 V样式中:V空白空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml)V样品所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml)V样样品的体积(ml)C硫酸亚铁铵的浓度(mol/L)4. 参考文献GB1191489 皂脚的TFM的测定

10、1. 负责人品检科化验员2. 仪器及试剂2.1仪器2.1.1 250ml烧杯2.1.2 电热板2.1.3 分液漏斗2.1.4 5ml移液管2.1.5 100ml量筒2.1.6 250ml锥形瓶2.2试剂2.2.1 浓硫酸2.2.2 异丙醇2.2.3 1%酚酞指示剂3操作步骤3. 1称取W0约1015克皂脚于250ml烧杯中;3.2加入100ml蒸馏水和5ml浓硫酸;3.3把装有样品的烧杯置于电热板上加热,煮沸至皂脚完全油化为止。3.4往烧杯中加入20ml的热水(约90),将烧杯中的内容物完全转移到分液漏斗内,静置分层,然后排出下层的水层;3.5称取250ml锥形瓶的重量W1并记录;3.6用约1

11、00ml的热水分45次洗涤烧杯和分液漏斗,将每次洗涤所得的油层汇集到250ml锥形瓶内;3.7将锥形瓶置于电热板上加热,直至不再有水汽冒出为止;3.8冷却后称重W2并记录;3.9往锥形瓶内加入7075ml异丙醇,加入23滴1%酚酞指示剂,用1.0N氢氧化钠滴定至呈红色,即为终点。4. 计算TFM%=W2W1 100% W0 FFA%=VN28.2 W2W15. 参考文献 品检科卫生制度1. 目的保证质量检测过程符合卫生规范的要求。2. 范围品检科所有员工3. 制度要求3.1每一个班下班前必须把地面打扫干净,即地面无积水、无油污、无垃圾、无泥土、无化学药品后方可下班。3.2操作台上时刻保持无垃圾

12、,无油污、无散落的化学药品、无灰尘等。3.3在精密仪器室使用仪器后,要保证仪器设备和环境的卫生,不允许闲人在里面逗留。3.4较长时间不使用的设备、门、窗等,每周须打扫并擦洗一次。3.5交接班时,接班人员应检查交班人员的地面卫生、仪器操作台是否干净,否则有权拒绝接班,直到卫生达到交接班的要求。3.6严禁把饭菜、零食、香烟带入品检科内。3.7禁止外单位的人员未经允许而私自进入品检科内。3.8化验员必须穿上工作服后,方可进入品检科,严禁未穿白大褂的人员进行化验操作;严禁把白大褂穿出品检科。3.9化验员在上下班前必须洗手;工作服、白大褂必须保持干净,每星期最少清洗一次。3.10在进行有毒化学品或腐蚀品的操作时,化验员必须带上口罩、手套,以防有害物品损害人体健康。4参考文献 食品企业通用卫生规范【GB48811994】

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