材料微观分析作业题答案二.docx

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材料微观分析作业题答案二

材料微观分析作业题答案

（二）

LT

屏上得到一幅电子衍射花样，这就是衍射操作

光路图如下：

图透射电镜成像系统的两种基本操作

（a）将衍射谱投影到荧光屏（b）将显微像投影到荧光屏

1.透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？

其作用如何？

透射电镜中有聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑三类主要光阑。

1）聚光镜光阑——第二聚光镜下方，限制照明孔径角。

2）物镜光阑（衬度光阑）——常安放在物镜的后焦面上，作用是①减小物镜孔径角，以减小像差，获得衬度较大的、质量较高的显微图像；②在物镜的后焦面上套取衍射束的斑点（副焦点）成像——获得暗场像。

3）选区光阑（场限光阑或视场光阑）——常安放在物镜的像平面上。

主要作用：

用于选区衍射，也就是选择样品上的一个微小的区域进行晶体结构分析，限制电子束只能通过光阑孔限定的微区成像。

2.点分辨率和晶格分辨率有何不同？

同一电镜的这两种分辨率哪个高？

为什么？

1）点分辨率：

透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。

在非相干照明条件下，点分辨率是振幅衬度。

2）晶格分辨率：

当电子束射入样品后，通过样品的透射束和衍射束间存在位相差。

由于透射和衍射束间的位相不同，它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像，即晶格条纹像

晶格分辨率与点分辨率是不同的，点分辨率就是实际分辨率，晶格分辨率的晶格条纹像是因位相差引起的干涉条纹，实际是晶面间距的比例图像。

晶格分辨率更高。

1.复型样品在透镜电镜下的衬度是如何形成的？

衬度是指在荧光屏或照片底片上，眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。

1）所谓小孔径角成像是指在物镜背焦平面上沿径向插入一个小孔径的物镜光阑，挡住散射角大于α的电子，只允许散射角小于α的电子通过物镜光阑参与成像，而图像的衬度就取决于透过物镜光阑投影到荧光屏或照相底片上不同区域的电子强度差别。

2）质厚衬度原理是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和衍射电子显微镜小孔径角成像基础上的成像原理，是是解释非晶态样品电子显微图像衬度的理论依据。

补充：

（掌握）质厚衬度原理：

非晶（复型）样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度。

它是建立在非晶样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的基础上的。

质厚衬度的成像原理见下图。

2.说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态？

如何制备样品？

关键工作是粉末样品的制备，样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。

制备样品：

方法主要包括胶粉混合法和支持膜分散粉末法。

P133

第三、四章

1、分析电子衍射与X衍射有何异同？

相同：

①原理相似，以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件

②两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。

不同：

①电子波波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角

很小，约为

，X射线衍射角最大可接近

②进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和埃瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。

③因为电子波波长短，可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。

④原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。

2．倒易点阵与正点阵之间的关系如何？

倒易点阵与电子衍射斑点之间有何对应关系？

·倒易点阵与正点阵之间的关系：

①正倒点阵异名基矢点乘为0，同名基矢点乘为1，即

②倒易矢量

垂直于正点阵中相应的（h，k，l）晶面，或平行于它的法向

；倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。

③倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数，即

④对正交点阵，有

⑤只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向是重合（平行）的。

即倒易矢量

是与相应的指数的晶[hkl]平行的。

·倒易点阵与电子衍射斑点之间的对应关系：

电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。

3.用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律

以O为中心，

为半径作一个球，入射波矢量为

，

。

此时若有倒易阵点G（指数为hkl）正好落在爱瓦尔德球的球面上，则相应的晶面组（hkl）与入射束方向比满足布拉格条件，而衍射束方向即

，或者写成波矢量为

，其长度也为

。

根据倒易矢量的定义，

，于是得到

由O向

作垂线，垂足为D，因为

//

，所以OD就是正空间中（hkl）晶面的方位，若它与入射束方向的夹角为

，则有

，

，

，

4、何为零层倒易截面和晶带定理？

说明同一晶带中各种晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。

·零层倒易截面：

由于晶体的倒易点阵是三位点阵，如果电子束沿晶带轴[uvw]的反向入射时，通过原点

的倒易平面只有一个，我们把这个二维平面叫做零层倒易面。

·晶带定理：

因为零层倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴

垂直，故有

，即

。

这就是晶带定理。

·关系：

同一晶带中各个晶面与晶带轴平行，其倒易矢量与晶带轴垂直。

5、为何对称入射（B//[uvw]）时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点？

由于实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而它们的倒易阵点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向上实际尺寸倒数的2倍。

6、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

·多晶衍射花样：

多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。

多晶取向完全混乱，可看作是一个单晶体围绕一点在三维空间内旋转，故其倒易点是以倒易原点为圆心，（hkl）晶面间距的倒数为半径的倒易球，与反射球相截为一个圆。

所有能产生衍射的半点都扩展为一个圆环，故为一系列同心圆环。

·单晶衍射花样：

单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。

倒易原点附近的球面可近似看作是一个平面，故与反射球相截的是而为倒易平面，在这平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上，相应的晶面都满足Bragg方程，因此，单电子的衍射谱是而为倒易点阵的投影，也就是某一特征平行四边形平移的花样。

·非晶衍射花样：

非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。

非晶没有整齐的晶格结构

形成原理：

其形成原理与X射线相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件，同时要满足结构因子不等于0。

7、什么是衍射衬度？

它与质厚衬度有什么区别？

衍射衬度：

由于样品中不同位向的晶体的衍射条件（位向）不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。

区别：

①质厚衬度是非晶态复型样品的成像原理，而衍射衬度是晶体薄膜样品的成像原理②质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，而衍射衬度利用的是样品中晶体位向的不同而造成衬度差别而形成的。

8、画图说明衍射成像原理，并说明什么是明场像，暗明场像和中心暗场像。

答：

·明场像：

如图a）所示，让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫做明场（BF）成像，所得到的像叫做明场像。

·暗场像：

如果把a）中物镜光阑位置移动一下，使其光阑孔套住hkl斑点，而把投射束挡掉，可以得到暗场（DF）像。

·中心暗场像：

习惯上常以另一种方式产生暗场像，即把入射电子束方向倾斜

角度，使B晶粒的

晶面组处于强烈衍射的位向，而物镜光阑仍在光轴位置。

此时只有B晶粒的

衍射束正好通过光阑孔，而透射束被挡掉，如图b）所示，这叫做中心暗场像。

第五章

1.电子束入射固体样品表明会激发哪些信号？

它们有哪些特点和用途？

二次电子：

二次电子能量较低，在电场作用下可呈曲线运动翻越障碍进入检测器，因而能使样品表面凹凸的各个部分都能清晰成像。

二次电子强度与试样表面的几何形状、物理和化学性质有关。

1）对样品表面形貌敏感2）空间分辨率高3）信号收集效率高，是扫描电镜成像的主要手段。

背散射电子（BE）：

通常背散射电子的能量较高，基本上不受电场的作用而呈直线进入检测器。

背散射电子的强度与试样表面形貌和组成元素有关。

对样品物质的原子序数敏感

分辨率和信号收集效率较低。

吸收电子（AE）：

吸收电子与入射电子强度之比和试样的原子序数、入射电子的入射角、试样的表面结构有关。

利用测量吸收电子产生的电流，既可以成像，又可以获得不同元素的定性分布情况，它被广泛用于扫描电镜和电子探针中。

1）随着原子序数的增大，背散射电子增多，吸收电子较少；2）吸收电流图像的衬度正好与背散射电子图像相反。

特征X射线：

以辐射形式放出，产生特征X射线。

各元素都有自己的特征X射线，可以用来进行微区成分分析和晶体结构研究。

俄歇电子（AUE）：

每一种元素都有自己的特征俄歇能谱。

1）适合分析轻元素及超轻元素2）适合表面薄层分析（<1nm）（如渗氮问题）

透射电子（TE）：

如果试样只有10~20nm的厚度，则透射电子主要由弹性散射电子组成，成像清晰。

如果试样较厚，则透射电子有相当部分是非弹性散射电子，能量低于E0，且是变量，经过磁透镜后，由于色差，影响了成像清晰度。

1）质厚衬度效应2）衍射效应3）衍衬效应

感应电导：

在电子束作用下，由于试样中电子电离和电荷积累，试样的局部电导率发生变化。

（电子感生电导）用于研究半导体。

荧光：

（阴极发光）各种元素具有各自特征颜色的荧光，因此可做光谱分析。

大多数阴极材料对杂质十分敏感，因此可以用来检测杂质。

各种物理信号产生的深度和广度：

俄歇电子<1nm；二次电子<10nm；

背散射电子>10nm；X射线1um

2.扫描电镜的分辨率受哪些因素影响？

用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？

所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率？

在其他条件相同的情况下（如信噪比、磁场条件及机械振动等）电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素。

成像分辨率（nm）：

二次电子5-10，背散射电子50-200，吸收电子100-1000特征X射线100-1000，俄歇电子5-10

所谓扫描电镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。

3.扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？

它不用电磁透镜放大成像，而是用类似电视显影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫面试激发出来的各种物理信号来调制成像的。

4.二次电子和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？

相同：

都可以利用收集到的信号进行形貌分析

不同：

二次电子像主要反映试样表面的形貌特征。

像的衬度是形貌衬度，主要决定于试样表面相对于入射电子束的倾角。

试样表面光滑平整（无形貌特征），倾斜放置时的二次电子发射电流比水平放置时大，一般选在45度左右。

用二次电子信号作形貌分析时，可以在检测器收集栅上加一正电压（一般为250-500V），来吸引能量较低的二次电子，使它们以弧形路线进入检测器，这样在样品表面某些背向检测器或凹坑等部位上逸出的二次电子也能对成像有所贡献，图像层次增加，细节清楚。

用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率要比二次电子低，因为背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元变大是分辨率降低的原因。

背散射电子的能量很高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背散射电子而变成一片阴影，因此在图像上显示出很强的衬度，以至失去细节的层次，不利于分析。

5.当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同?

各自产生的信号的分辨率有何特点?

电子束入射轻元素作用体积呈水滴状，电子束入射重元素样品时，作用体积不呈献水滴状，而是半球状，电子束进入表面后立即横向扩展，分辨率不高。