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化验员理论基础知识

化验员基础理论考点要素

1、化验室中大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有一系列可贵的性质,它有很高的化学稳定性、热稳定性,有很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。

2、一般仪器玻璃和量器玻璃为软质玻璃,其热稳定性及耐腐蚀性稍差。

玻璃的化学稳定性较好,但并不是绝对不受侵蚀。

3、用于制作玻璃仪器的玻璃称为“仪器玻璃”。

4、氢氟酸很强烈地腐蚀玻璃,故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。

5、碱液特别是浓的或热的碱液对玻璃明显地腐蚀。

储存碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器还会使磨口粘在一起无法打开。

因此,玻璃容器不能长时间存放碱液。

6、玻璃仪器的洗涤方法:

水刷洗、用合成洗涤剂或肥皂液洗、用铬酸洗液洗、其他洗涤液洗。

洗净的仪器倒置时,水流出后器壁应不挂水珠。

7、常用的洗涤液:

铬酸洗液、工业盐酸、纯酸洗液、碱性洗液、氢氧化钠-乙醇洗液。

8、洗涤液的使用要考虑能有效地除去污染物,不引进新的干扰物质,又不应腐蚀器皿。

强碱性洗液不应在玻璃器皿中停留超过20分钟,以免腐蚀玻璃。

9、各种洗涤液的使用:

针对仪器沾污物的性质,采用不同洗涤液通过化学或物理作用能有效地洗净仪器。

在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种,以免相互作用,生成的产物更难洗净。

10、铬酸洗液因毒性较大尽可能不用。

11、吸收池(比色皿)的洗涤:

吸收池(比色皿)是光度分析最常用的器件,要注意保护好透光面,拿取时手指应捏住毛玻璃面,不要接触透光面。

12、玻璃仪器的干燥:

晾干、烘干、吹干。

13、玻璃量器的烘干温度不得超过150℃,以免引起容积变化。

14、打开粘住的磨口塞:

当磨口活塞打不开时,如用力拧就会拧碎,可试用以下方法:

用木器敲击固着的磨口部件的一方,使固着部位因受展动而渐渐松动脱离;加热磨口塞外层,可用热水、电吹风、小火烤,间以敲击。

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当活塞打不开时针对不同的情况可采取以下相应的措施:

1)、凡士林等油状物质粘住活塞,可以用电吹风或微火慢慢加热使油类黏度降低,或熔化后用木棒轻敲塞子来打开;

2)、活塞长时间不用因尘土等粘住,可把它泡在水中,几小时后可打开;3)、碱性物质粘住的活塞可将仪器在水中加热至沸,再用木棒轻敲塞子来打开。

石英玻璃的化学成分是二氧化硅。

石英玻璃不能耐氢氟酸的腐蚀。

瓷制器皿能耐离温,可在髙至1200℃的温度下使用,耐酸碱的化学腐蚀性也比玻璃好,瓷制品比玻璃坚固,且价格便宜,瓷制品均不耐苛性碱和碳酸钠的腐蚀,尤其不能在其中进行熔融操作。

铂在髙温下能与下列物质作用,故不可接触这些物质:

1)、固体K20、Na20、KNO、3NaNO、3KCN、NaCN、Na2O2等;

2)、王水、卤素溶液或能产生卤素的溶液;

3)、易还原金属的化合物及这些金属;

4)、含碳的硅酸盐、磷、砷、硫及其化合物、Na2S、NaCNS等。

由于聚乙烯及聚丙烯耐碱和氢氟酸的腐蚀,常用来代替玻璃试剂瓶储存氢氟酸、浓氢氧化钠溶液及一些呈碱性的盐类。

聚氯乙烯所含杂质多,一般不用于储存纯水和试剂。

聚四氟乙烯耐热性好,最髙工作温度为250℃,除熔融态钠和液态氟外能耐一切浓酸、浓碱、强氧化剂的腐蚀,在王水中煮沸也不起变化,在耐腐蚀性上可称为塑料“王”。

电子天平的称量依据是电磁力平衡原理。

选择天平的原则是不能使天平超载,以免损坏天平。

电子天平相对于机械天平具有以下特点:

使用寿命长、性能稳定、灵敏度高、操作方便。

电子天平的放置条件是室温20℃±2℃,相对湿度45%~60%。

电子天平的使用注意事项:

1)、使用前检查天平是否水平,调整水平;

2)、称量前预热30min;

3)、首次使用天平必须校准。

27、称量误差也分为系统误差、偶然误差和过失误差。

28、称量误差主要是以下几种情况造成的:

1)、被称物情况变化的影响;

2)、天平和砝码的影响;

3)环境因素的影响;

4)空气浮力的影响;

5)操作者造成的误差。

29、电子天平使用过程中,显示示值不稳定,产生的原因有:

1)、振动和风的影响;

2)、防风罩未完全关闭;

3)称量盘与天平外壳之间有杂物;

4)被称物吸湿或有挥发性,使质量部稳定。

30、已知天平的分度值为0.1mg/格,分析准确度要求为0.1%,若称量样重为

0.1g,问该天平能否满足要求?

解:

设允许误差为xg,则x/0.1﹡100%=0.1%x=0.0001g=0.1mg

答:

允许误差为0.1mg,而该天平的分度值为0.1mg/格,因此该天平能满足要求。

31、物质的一般分析步骤,通常包括采样、称样、试样分解、分析方法的选择、干扰杂质的分离、分析测定各结果计算等几个环节。

32、对于一个未知样品,接到任务后首先应做的工作是了解情况。

33、一般地说,采样误差常大于分析误差。

34、采集工业废水样品时要根据废水的性质、排放情况及分析项目的要求,采用下列4种采集方式:

间隔式平均采样、平均取样或平均比例取样、瞬间采样、单独采样。

35、水样采集的采样瓶要洗干净,采样前应用水样冲洗样瓶至少3次,然后

采样

水样采集后应及时化验,保存时间愈短,分析结果则愈可靠。

水样保存的期限取决于水样性质、测定项目的要求和保存条件。

水样可采用“固定”的方法,使原来易变化的状态转变成稳定的状态,

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对一些颗料大小不均匀,成分混杂不齐,组成极不均匀的试样,如矿石、煤炭、土壤等,制备试样一般可分为破碎,过筛,混匀,缩分4个步骤。

常用的手工缩分方法是“四分法”。

分析检验要做到三及时、五准确,三及时是指及时取样、及时分析、及时报告结果;五准确是指:

取样准确、仪器试剂准确、分析准确、计算准确、报告结果准确。

对于一个未知样品,接到任务后应做的工作有:

1)、了解情况(样品来源、样品组成、需要分析的项目);

2)、外观检查(对应样品组成及需要分析的项目进行初步判断);

3)、初步检验(如果有对应的分析方法,请示班长或主管工程师后进行);

4)、样品分析(进行分析后,将分析过程及结果汇报班长或工程师);

5)、分析结果报告(将分析数据报告给工艺);

6)、原始记录及样品保存。

分析工作对试样的分解的分解一般要求三点:

1)、试样应分解完全;

2)、试样分解过程中待测成分不应有挥发损失;

3)、分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。

常用的试样分解方法大致可分为溶解和熔融两种。

重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧。

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过滤操作中,漏斗中的液面不要超过滤纸高度的2/3。

沉淀全部转移到滤纸上后,进行最后的洗涤时,应用洗瓶由滤纸边缘稍下一些地方,螺旋形向下移动冲洗沉淀。

若直接冲到滤纸中央沉淀上,就会使沉淀外溅损失。

采用“少量多次”的方法洗涤沉淀,提高洗涤效率。

沉淀的干燥和灼烧,一般第一次烘干时间要长些,约2h。

第二次烘干时间可短些,约45min到1h,根据沉淀的性质具体处理。

置干燥器中冷却至室温后称量。

反复烘干、称量,直至质量恒定为止。

干燥器底部盛放的干燥剂,常用的是变色硅胶和无水氯化钙。

干燥器使用应注意以下事项:

1)、干燥剂适量,放得太多,沾污坩埚底部;

2)、双手搬移干燥器,用大拇指按住盖子;

3)、打开干燥器时推开,不能往上掀盖;

4)、不可将太热的物体放入干燥器中;

5)、较热的物体放入干燥器中后,不时把盖子稍微推开,以放出热空气;

6)、灼烧或烘干后的坩埚和沉淀不宜在干燥器内放置过久,因吸收一些水分而使质量略有增加;

7)变色硅胶烘干后反复使用。

滴定管是为量出式(Ex)计量玻璃仪器,按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管;

常量滴定管中最常用的是容积为5OmL的滴定管,在读数时,可读至0.01mL

酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液,不适宜装碱性溶液,因为活塞易被碱性溶液腐蚀。

碱式滴定管适宜于装碱性溶液。

与胶管起作用的溶液(如KMnO、4I2、AgNO3等溶液)不能用碱式滴定管。

需要避光的溶液,可以采用棕色滴定管。

滴定管的洗涤:

无明显油污不太脏的滴定管,可直接用自来水冲洗,或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不可用去污粉刷洗;若有油污不易洗净时,可用铬酸洗液洗涤,洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。

57、酸式滴定管涂油的步骤及方法是:

1)、将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干;

2)、用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林;以免堵住活塞孔;

3)、涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态;

4)、然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。

58、酸式滴定管试漏关闭滴定管活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min。

仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出。

然后将活塞转动180°后等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油。

59、如果滴定管管尖被油脂堵塞,可先用水充满全管,然后将管尖置热水中,使熔化,突然打开活塞,将其冲走。

60、碱式滴定管试漏装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。

61、碱式滴定管的方法,将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡。

62、滴定管滴定时,滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下1~2cm处。

滴定速度以每秒3~4滴为宜。

63、注入溶液或放出溶液后,需等待30s~1min后才能读数(使附着在内壁上的溶液流下)。

64、滴定管读数时,对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实线的最低点.即视线应与弯月面下缘实线的最低点相切;对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切,初读和终读同一标准。

65、滴定管读数时,对蓝线衬背的滴定管。

无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点,视线应与此点在同一水平面上;对有色溶液读数方法与上述普通滴定管相同。

66、酸式滴定管长期不用时,活塞部分应垫上纸。

否则,时间一久,塞子不易打开。

碱式滴定管不用时胶管应拔下,蘸些滑石粉保存。

67、常量滴定管体积的读数应读到小数点后第二位。

68、移液管为量出式(Ex)计量玻璃仪器

69、容量瓶是量入式(In)计量玻璃仪器

70、容量瓶使用前,应先检查容量瓶瓶塞是否密合,为此,可在瓶内装入自

来水到标线附近,盖上塞。

用手按住塞,倒立容量瓶,观察瓶口是否有水渗出,如果不漏,把瓶直立后,转动瓶塞约180°后再倒立试一次。

71、溶液转入容量瓶后,稀释到约3/4体积时,将容量瓶平摇几次(切勿倒

转摇动),作初步混匀。

72、使用容量瓶注意事项:

1)、不能用容量瓶长期存放配好的溶液;

2)、容量瓶长期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久后,塞子打不开;

3)、容量瓶一般不能在烘箱中烘烤。

73、如果在10℃时滴定用去25mL0.1mol/L标准溶液,在20℃时应相对于

1.4525.00

251.4525.0025.04,即25.04m

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