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化验员理论基础知识.docx

1、化验员理论基础知识化验员基础理论考点要素1、 化验室中大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有一系列可贵的性质 , 它有很高 的化学稳定性、热稳定性,有很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘 性能。2、 一般仪器玻璃和量器玻璃为软质玻璃,其热稳定性及耐腐蚀性稍差。玻璃的 化学稳定性较好,但并不是绝对不受侵蚀。3、 用于制作玻璃仪器的玻璃称为“仪器玻璃” 。4、 氢氟酸很强烈地腐蚀玻璃,故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。5、 碱液特别是浓的或热的碱液对玻璃明显地腐蚀。储存碱液的玻璃仪器如果是 磨口仪器还会使磨口粘在一起无法打开。因此,玻璃容器不能长时间存放碱 液。6、 玻璃仪器的洗涤方法:水刷洗、

2、用合成洗涤剂或肥皂液洗、用铬酸洗液洗、 其他洗涤液洗。洗净的仪器倒置时,水流出后器壁应不挂水珠。7、 常用的洗涤液:铬酸洗液、工业盐酸、纯酸洗液、碱性洗液、氢氧化钠 - 乙醇 洗液。8、 洗涤液的使用要考虑能有效地除去污染物,不引进新的干扰物质,又不应腐 蚀器皿。强碱性洗液不应在玻璃器皿中停留超过 20 分钟,以免腐蚀玻璃。9、 各种洗涤液的使用:针对仪器沾污物的性质,采用不同洗涤液通过化学或物 理作用能有效地洗净仪器。在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种 洗涤液除去后再用另一种, 以免相互作用,生成的产物更难洗净。10、 铬酸洗液因毒性较大尽可能不用。11、 吸收池(比色皿)的洗涤:吸

3、收池(比色皿)是光度分析最常用的器件, 要注意保护好透光面,拿取时手指应捏住毛玻璃面,不要接触透光面。12、 玻璃仪器的干燥:晾干、烘干、吹干。13、 玻璃量器的烘干温度不得超过 150,以免引起容积变化。14、 打开粘住的磨口塞:当磨口活塞打不开时,如用力拧就会拧碎,可试用 以下方法 : 用木器敲击固着的磨口部件的一方, 使固着部位因受展动而渐渐松 动脱离;加热磨口塞外层,可用热水、电吹风、小火烤,间以敲击。15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、当活塞打不开时针对不同的情况可采取以下相应的措施:1 ) 、凡士林等油状物质粘住活塞,可以用电吹风或微火慢慢加热使

4、油 类黏度降低,或熔化后用木棒轻敲塞子来打开;2 ) 、活塞长时间不用因尘土等粘住,可把它泡在水中,几小时后可打 开;3 ) 、碱性物质粘住的活塞可将仪器在水中加热至沸,再用木棒轻敲 塞子来打开。石英玻璃的化学成分是二氧化硅。 石英玻璃不能耐氢氟酸的腐蚀。瓷制器皿能耐离温,可在髙至 1200 的温度下使用,耐酸碱的化学腐 蚀性也比玻璃好,瓷制品比玻璃坚固,且价格便宜,瓷制品均不耐苛性碱和 碳酸钠的腐蚀,尤其不能在其中进行熔融操作。铂在髙温下能与下列物质作用,故不可接触这些物质:1)、固体 K20、 Na20、 KNO、3 NaNO、3 KCN、NaCN、Na2O2 等;2)、王水、卤素溶液或能

5、产生卤素的溶液;3)、易还原金属的化合物及这些金属;4)、含碳的硅酸盐、磷、砷、硫及其化合物、 Na2S、NaCNS等。由于聚乙烯及聚丙烯耐碱和氢氟酸的腐蚀 , 常用来代替玻璃试剂瓶储存 氢氟酸、浓氢氧化钠溶液及一些呈碱性的盐类。聚氯乙烯所含杂质多,一般 不用于储存纯水和试剂。聚四氟乙烯耐热性好,最髙工作温度为 250,除熔融态钠和液态氟外 能耐一切浓酸、浓碱、强氧化剂的腐蚀,在王水中煮沸也不起变化,在耐腐 蚀性上可称为塑料“王” 。电子天平的称量依据是电磁力平衡原理。 选择天平的原则是不能使天平超载,以免损坏天平。 电子天平相对于机械天平具有以下特点:使用寿命长、性能稳定、灵敏 度高、操作方

6、便。电子天平的放置条件是室温 20 2,相对湿度 45%60%。 电子天平的使用注意事项:1)、使用前检查天平是否水平,调整水平;2)、称量前预热 30min;3)、首次使用天平必须校准。27、 称量误差也分为系统误差、偶然误差和过失误差。28、 称量误差主要是以下几种情况造成的:1)、被称物情况变化的影响;2)、天平和砝码的影响;3)环境因素的影响;4)空气浮力的影响;5)操作者造成的误差。29、 电子天平使用过程中,显示示值不稳定,产生的原因有:1)、振动和风的影响;2)、防风罩未完全关闭;3)称量盘与天平外壳之间有杂物;4)被称物吸湿或有挥发性,使质量部稳定。30、 已知天平的分度值为

7、0.1mg/格, 分析准确度要求为 0.1%,若称量样重为0.1g ,问该天平能否满足要求? 解:设允许误差为 x g ,则 x/0.1 100%=0.1% x=0.0001g=0.1mg答:允许误差为 0.1mg,而该天平的分度值为 0.1mg/ 格,因此该天平能满足要 求。31、 物质的一般分析步骤,通常包括采样、称样、试样分解、分析方法的选 择、干扰杂质的分离、分析测定各结果计算等几个环节。32、 对于一个未知样品,接到任务后首先应做的工作是了解情况。33、 一般地说,采样误差常大于分析误差。34、 采集工业废水样品时要根据废水的性质、排放情况及分析项目的要求, 采用下列 4 种采集方式

8、:间隔式平均采样、平均取样或平均比例取样、瞬间 采样、单独采样。35、 水样采集的采样瓶要洗干净,采样前应用水样冲洗样瓶至少 3 次,然后采样水样采集后应及时化验,保存时间愈短,分析结果则愈可靠。水样保存的期限取决于水样性质、测定项目的要求和保存条件。 水样可采用“固定”的方法,使原来易变化的状态转变成稳定的状态,43、44、45、对一些颗料大小不均匀, 成分混杂不齐, 组成极不均匀的试样, 如矿石、 煤炭、土壤等,制备试样一般可分为破碎,过筛,混匀,缩分 4 个步骤。常用的手工缩分方法是“四分法” 。 分析检验要做到三及时、五准确,三及时是指及时取样、及时分析、及 时报告结果;五准确是指:取

9、样准确、仪器试剂准确、分析准确、计算准确、 报告结果准确。对于一个未知样品,接到任务后应做的工作有:1 )、了解情况(样品来源、样品组成、需要分析的项目) ;2)、外观检查(对应样品组成及需要分析的项目进行初步判断) ;3)、初步检验(如果有对应的分析方法, 请示班长或主管工程师后进行) ;4)、样品分析(进行分析后,将分析过程及结果汇报班长或工程师) ;5)、分析结果报告(将分析数据报告给工艺) ;6)、原始记录及样品保存。分析工作对试样的分解的分解一般要求三点:1)、试样应分解完全;2)、试样分解过程中待测成分不应有挥发损失;3)、分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。常用的试样分解方法大

10、致可分为溶解和熔融两种。重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧。46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、过滤操作中,漏斗中的液面不要超过滤纸高度的 2/3 。 沉淀全部转移到滤纸上后,进行最后的洗涤时,应用洗瓶由滤纸边缘稍 下一些地方,螺旋形向下移动冲洗沉淀。若直接冲到滤纸中央沉淀上,就会 使沉淀外溅损失。采用 “少量多次”的方法洗涤沉淀,提高洗涤效率。沉淀的干燥和灼烧,一般第一次烘干时间要长些,约 2h。第二次烘干时 间可短些,约 45min 到 1h,根据沉淀的性质具体处理。置干燥器中冷却至室 温后称量。反复烘干、称量,直至质量恒定为止。干燥

11、器底部盛放的干燥剂,常用的是变色硅胶和无水氯化钙。 干燥器使用应注意以下事项:1)、干燥剂适量,放得太多,沾污坩埚底部;2)、双手搬移干燥器,用大拇指按住盖子;3)、打开干燥器时推开,不能往上掀盖;4)、不可将太热的物体放入干燥器中;5)、较热的物体放入干燥器中后, 不时把盖子稍微推开, 以放出热空气;6)、灼烧或烘干后的坩埚和沉淀不宜在干燥器内放置过久,因吸收一些 水分而使质量略有增加;7)变色硅胶烘干后反复使用。滴定管是为量出式 (Ex) 计量玻璃仪器, 按其容积不同分为常量、 半微量 及微量滴定管;常量滴定管中最常用的是容积为 5OmL的滴定管,在读数时,可读至 0.01mL酸式滴定管适

12、用于装酸性和中性溶液,不适宜装碱性溶液,因为活塞易 被碱性溶液腐蚀。碱式滴定管适宜于装碱性溶液。与胶管起作用的溶液 ( 如 KMnO、4 I2 、 AgNO3等溶液 )不能用碱式滴定管。需要避光的溶液,可以采用棕色滴定管。 滴定管的洗涤:无明显油污不太脏的滴定管,可直接用自来水冲洗,或 用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不可用去污粉刷洗;若有油污不易洗净时,可 用铬酸洗液洗涤,洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。57、 酸式滴定管涂油的步骤及方法是:1)、将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干;2)、用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈, 在紧靠活塞孔两旁 不要涂凡士林;以

13、免堵住活塞孔;3)、涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均 匀呈透明状态;4)、然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。58、 酸式滴定管试漏 关闭滴定管活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴 定管约 2min。仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下, 及活塞隙缝中有无水渗出。然后将活塞转动 180后等待 2min 再观察,如有 漏水现象应重新擦干涂油。59、 如果滴定管管尖被油脂堵塞, 可先用水充满全管, 然后将管尖置热水中, 使熔化,突然打开活塞,将其冲走。60、 碱式滴定管试漏 装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约 2min,仔细观 察刻线上的液面是否

14、下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。61、 碱式滴定管的方法,将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷 出,以排除气泡。62、 滴定管滴定时,滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口 (或烧杯口 )下 12cm处。 滴定速度以每秒 34 滴为宜。63、 注入溶液或放出溶液后, 需等待 30s1min 后才能读数(使附着在内壁上 的溶液流下)。64、 滴定管读数时,对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实线的最低 点.即视线应与弯月面下缘实线的最低点相切; 对于有色溶液, 应使视线与液 面两侧的最高点相切,初读和终读同一标准。65、 滴定管读数时,对蓝线衬背的滴定管。无色溶液有两个弯月面相交于滴 定管蓝

15、线的某一点 , 视线应与此点在同一水平面上 ; 对有色溶液读数方法与 上述普通滴定管相同。66、 酸式滴定管长期不用时,活塞部分应垫上纸。否则,时间一久,塞子不 易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下,蘸些滑石粉保存。67、 常量滴定管体积的读数应读到小数点后第二位。68、 移液管为量出式 (Ex) 计量玻璃仪器69、 容量瓶是量入式 (In) 计量玻璃仪器70、 容量瓶使用前,应先检查容量瓶瓶塞是否密合,为此,可在瓶内装入自来水到标线附近,盖上塞。用手按住塞,倒立容量瓶,观察瓶口是否有水渗 出,如果不漏,把瓶直立后,转动瓶塞约 180后再倒立试一次。71、 溶液转入容量瓶后,稀释到约 3/4 体积时,将容量瓶平摇几次 ( 切勿倒转摇动 ) ,作初步混匀。72、 使用容量瓶注意事项:1) 、不能用容量瓶长期存放配好的溶液;2) 、容量瓶长期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防时间久后, 塞子打不开;3) 、容量瓶一般不能在烘箱中烘烤。73、 如果在 10时滴定用去 25mL 0.1mol/L 标准溶液,在 20时应相对于1.45 25.0025 1.45 25.00 25.04 ,即 25.04m

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