光谱分析方法.docx

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光谱分析方法

第一章绪论

一、填空题

1仪器分析方法分为（）、（）、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化学分析法。

2光学分析法一般可分为（）、（）。

3仪器分析的分离分析法主要包括（）、（）、（）。

4仪器分析较化学分析的优点（）、（）、操作简便分析速度快。

答案

1光学分析法、电化学分析法

2光谱法、非光谱法

3色谱法、质谱法、电泳法

4灵敏度高检出限低、选择性好

第二章光学分析法导论

一、选择题

1电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面（）

A能量B频率C波长D波数

2当辐射从一种介质传播到另一种介质时，下列哪种参量不变（　　）

A波长　　B速度　　C频率　　D方向

3电磁辐射的二象性是指:

A．电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成；B．电磁辐射具有波动性和电磁性；

C．电磁辐射具有微粒性和光电效应；D．电磁辐射具有波动性和粒子性

4可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中，能量最大和最小的区域分别为：

A．紫外区和无线电波区；B．可见光区和无线电波区；

C．紫外区和红外区；D．波数越大。

5有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的

A．能量越大；B．频率越高；C．波长越长；D．波数越大。

6波长为0.0100nm的电磁辐射的能量是多少eV？

A．0.124；B．12.4eV；C．124eV；D．1240eV。

7受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式辐射多余的能量，这种现象称为（）

A光的吸收B光的发射C光的散射D光的衍射

8利用光栅的（）作用，可以进行色散分光

A散射B衍射和干涉C折射D发射

9棱镜是利用其（）来分光的

A散射作用B衍射作用C折射作用D旋光作用

10光谱分析仪通常由以下（）四个基本部分组成

A光源、样品池、检测器、计算机

B信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统

C激发源、样品池、光电二级管、显示系统

D光源、棱镜、光栅、光电池

二、填空题

1.不同波长的光具有不同的能量，波长越长，频率、波数越（），能量越（　　），反之，波长越短，能量越（　）。

2.在光谱分析中，常常采用色散元件获得（）来作为分析手段。

3.物质对光的折射率随着光的频率变化而变化，这中现象称为（）

4.吸收光谱按其产生的本质分为（）、（）、（）等。

5.由于原子没有振动和转动能级，因此原子光谱的产生主要是（）所致。

6.当光与物质作用时，某些频率的光被物质选择性的吸收并使其强度减弱的现象，称为（），此时，物质中的分子或原子由（）状态跃迁到（）的状态。

7.原子内层电子跃迁的能量相当于（）光，原子外层电子跃迁的能量相当于（）和（）。

三．简答题：

1.什么是光学分析法？

2.何谓光谱分析法和非光谱分析法？

3.简述光学分析法的分类？

4.简述光学光谱仪器的基本组成。

5.简述瑞利散射和拉曼散射的不同？

答案

一、选择题

Ａ　Ｃ　Ｄ　Ａ　Ｃ　Ｄ　Ａ　Ｂ　Ｃ　Ｂ

二、填空题

1.越小，小，高

2.单色光

3.色散

4.分子吸收光谱，原子吸收光谱，核磁共振波普

5.电子能级跃迁

6.光的吸收，能级较低，能量较高。

7.x，紫外线，可见光

三、简答题

1.光学分析法是建立在物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用基础之上的各种分析方法的统称。

2.光谱分析法是指通过测量试样由物质原子或分子在特定能级跃迁产生的光谱，根据其光谱的波长进行定性分析，根据其强度进行定量分析的方法。

非光谱法是指利用电磁辐射语物质相互作用时产生的电磁辐射在方向上或物理性质上的变化来进行分析的方法。

3.光学分析法可以分为光谱法和非光谱法，光谱法可以分为发射、吸收、散射光谱法等。

费光谱法又可以分为折射法、比浊法、旋光法。

拉曼散射。

4.由光源、单色器、试样池、检测器和信号显示系统五部分组成。

5.在散射过程中，能量不变的是瑞利散射，能量发生改变的是分析法导论。

第三章原子发射光谱

一、选择题

1.原子收射光谱的产生是由于（   ）

A 原子的次外层电子在不同能级间的跃近

B 原子的外层电子在不同能级间的跃近

C 原子外层电子的振动和转动

2.原子发射光谱的光源中，火花光源的蒸发温度（Ta）比直流电弧的蒸发温度（Tb）（   ）

A Ta=Tb   B Ta＜Tb   C Ta＞Tb     D 无法确定

3.在原子发射光谱的光源中，激发温度最高的是（   ）

A 交流电弧   B 火花   C ICP

4.光电直读光谱仪中，使用的传感器是（    ）

A 感光板   B 光电倍增管   C 两者均可   

5.光电直读光谱仪中，若光源为ICP，测定时的试样是（    ）

A 固体   B 粉末  C 溶液   

6.在进行光谱定量分析时，狭缝宽度宜（   ）

A 大   B 小   C 大小无关   

7.在进行光谱定性分析时，狭缝宽度宜（   ）

A 小   B 大   C 大小无关   

8.用摄谱法进行元素定性分析时，测量感光板上的光谱图采用（   ）

A 光度计   B 测微光度计   C 影谱仪   

9.矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源（   ）

A 交流电弧   B 高压火花   C 等离子体光源    

二、填空题

1．等离子体光源（ICP）具有       、       、       、      等优点，它的装置主要包括         、       、       等部分。

2．原子发射光谱分析只能确定试样物质的      ，而不能给出试样物质的      。

3．光谱定量分析的基本关系式是      ，式中a表示      ，b表示       ，当b=0时表示      ，当b<1时表示      ，b愈小于1时，表示      。

三、正误判断

1．光通过胶体溶液所引起的散射为丁铎尔散射。

                           （   ）

2．分子散射是指辐射能与比辐射波长大得多的分子或分子聚集体之间的相互作用而产生的散射光。

                                                            （   ）

3．原子内部的电子跃迁可以在任意两个能级之间进行，所以原子光谱是由众多条光谱线按一定顺序组成。

                                                      （   ）

4．光栅光谱为匀排光谱，即光栅色散率几乎与波长无关。

                   （   ）

5．由第一激发态回到基态所产生的谱线，通常也是最灵敏线、最后线。

       （   ）

6．自吸现象是由于激发态原子与基态原子之间的相互碰撞失去能量所造成的。

 （   ）

7．自蚀现象则是由于激发态原子与其他原子之间的相互碰撞失去能量所造成的。

（   ）

8．在原子发射光谱分析中，自吸现象与自蚀现象是客观存在且无法消除。

     （   ）

9．光谱线的强度只与跃迁能级的能量差、高能级上的原子总数及跃迁概率有关。

 （   ）

10．自吸现象与待测元素的浓度有关，浓度越低，自吸越严重。

（   ）                

11．交流电弧的激发能力强，分析的重现性好，适用于定量分析，不足的是蒸发能力也稍弱，灵敏度稍低。

                                                      （   ）

四、简答题

1．简述ICP的形成原理及其特点。

2.何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？

3.光谱定性分析摄谱时，为什么要使用哈特曼光阑？

为什么要同时摄取铁光谱？

4.光谱定量分析的依据是什么？

为什么要采用内标？

简述内标法的原理。

内标元素和分析线对应具备哪些条件？

为什么？

5.为什么原子发射光谱是线状光谱？

五、计算题：

若光栅的宽度为50.0mm，每mm刻有650条刻线，则该光栅的一级光谱的理论分辨率是什么？

一级光谱中波长为310.030mm和310.066mm双线能否分开？

中介梯光栅的分辨数为1400条/mm,闪耀角为12.16度，光栅适用的一级光谱波长范围？

答案

四、简答题

1.答：

ICP是利用高频加热原理。

当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。

其特点如下：

（1）工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。

（2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。

（3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。

（4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象。

（5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。

（6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。

2.答：

由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线（resonanceline）。

共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。

灵敏线（sensitiveline）是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线（resonanceline）。

最后线（lastline）是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。

它也是该元素的最灵敏线。

进行分析时所使用的谱线称为分析线（analyticalline）。

由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。

3.解：

使用哈特曼光阑是为了在摄谱时避免由于感光板移动带来的机械误差，从而造成分析时摄取的铁谱与试样光谱的波长位置不一致。

摄取铁光谱是由于铁的光谱谱线较多，而且每条谱线的波长都已经精确测定，并载于谱线表内，因此可以用铁个谱线作为波长的标尺，进而确定其它元素的谱线位置。

4.解：

在光谱定量分析中，元素谱线的强度I与该元素在试样中的浓度c呈下述关系：

I=acb

在一定条件下，a，b为常数，因此

lgI=blgc +lga

亦即谱线强度的对数与浓度对数呈线性关系，这就是光谱定量分析的依据。

在光谱定量分析时，由于a，b随被测元素的含量及实验条件（如蒸发、激发条件，取样量，感光板特性及显影条件等）的变化而变化，而且这种变化往往很难避免，因此要根据谱线强度的绝对值进行定量常常难以得到准确结果。

所以常采用内标法消除工作条件的变化对测定结果的影响。

用内标法进行测定时，是在被测元素的谱线中选择一条谱线作为分析线，在基体元素（或定量加入的其它元素）的谱线中选择一条与分析线均称的谱线作为内标线，组成分析线对，利用分析线与内标线绝对强度的比值及相对强度来进行定量分析。

这时存在如下的基本关系：

lgR=lg（I1/I2）=blgc+l