无机化学实验教案.docx
《无机化学实验教案.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《无机化学实验教案.docx(15页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
![无机化学实验教案.docx](https://file1.bdocx.com/fileroot1/2022-11/16/26dd7aeb-1860-44ea-9b9c-bc53ce68f437/26dd7aeb-1860-44ea-9b9c-bc53ce68f4371.gif)
无机化学实验教案
实验一 灯的使用,玻璃管操作及塞子的钻孔
[实验目的]:
了解煤气灯或酒精灯、酒精喷灯的构造并掌握正确的使用方法;
学会截、弯、拉、熔烧玻璃管的操作,制作玻璃棒、滴管和弯管;练习塞子钻孔的
基本操作。
[实验用品]仪器:
煤气灯酒精灯酒精喷灯石棉网锉刀打孔器直角器
液体药品:
工业酒精95%酒精
材料:
火柴玻璃管橡皮胶头玻璃棒橡皮塞
[建议]添置煤气灯,适用的喷灯
实验二 台秤与分析天平的使用,溶液的配置
[实验目的]了解台秤与分析天平的基本构造,学习正确的称量方法;了解使用
天平的规则;学习比重计、移液管、容量瓶的使用方法;掌握溶液的质量分数,
质量摩尔浓度,物质的量的浓度等一般配置方法和基本操作;了解特殊溶液的
配置。
[实验用品]仪器:
台秤分析天平称量瓶药匙烧杯移液管容量瓶
比重计量筒试剂瓶称量瓶
固体药品:
氧化铜(干燥)CuSO4·5H2ONaClNaOH
液体药品:
弄盐酸浓硫酸醋酸硝酸
[强调]:
要求学生明确配置粗略浓度和精确浓度溶液的差别点:
1)所用的称量
仪器不同。
粗配时一般要用台秤即可,精配需用分析天平。
2)所用稀释容器不同。
粗配用烧杯,量筒,试剂瓶即可,精确配置需用容量瓶,比重计。
实验三 滴定操作练习
[实验目的]掌握酸碱滴定的原理;掌握滴定的操作,学会正确判断滴定终点。
[实验用品]仪器:
碱式滴定管25ml移液管锥形瓶量筒(10ml)
液体药品:
0.1ml/LHCl标准溶液(准确浓度已知)0.1mol/LNaOH溶液
(浓度待定)0.1mol/LHAc溶液(浓度待定)酚酞溶液(质量分数为0.01)
实验四 二氧化碳相对分子量的测定
[实验目的]学习气体相对密度法测定相对分子质量的原理和方法;加深理解理想
气体状态方程式和阿佛加德罗定律;巩固使用启普发生器和熟悉洗涤、干燥气体
的装置。
[实验用品]仪器:
分析天平启普发生器台秤洗气瓶干燥管磨口锥形瓶
固体药品:
石灰石无水氟化钙
液体药品:
HCl(6M)NaHCO3(1M)CuSO4(1M)
材料:
玻璃棒玻璃管橡皮管
实验五 转化法制备KNO3
[实验目的]学习用转化法制备硝酸钾晶体。
学习溶解、过滤、间接热溶解和重结
晶操作。
[实验用品]仪器:
量筒、烧杯、台秤、石棉网、三角架、铁架台、布氏漏斗、吸
滤瓶、水流抽气泵、瓷坩埚、坩埚钳、温度计(200℃)、比色管(25ml)。
固体药品:
硝酸钠(工业级)、氯化钾(工业级)。
液体药品:
AgNO3(0.1M)、硝酸(5M)、氯化钠标准溶液。
材料:
滤纸
实验六 Te3+,Al3+离子的分离
[实验目的]学习萃取分离法的基本原理,初步了解铁、铝离子不同的萃取行为。
学习萃取和蒸馏分离两种基本操作
[实验用品]仪器:
园底烧瓶、直管冷凝器、尾接管、抽滤瓶、烧瓶、梨形分液漏
斗、
量筒、铁架台、铁环。
液体药品:
TeCl3(5%)、AlCl3、浓盐酸、乙醚、K4F(CN)6(5%)、冰、
NaOH(2M、6M)、茜素S酒精溶液、热水。
材料:
乳酸管、橡皮管、玻璃弯管、滤纸、PH试纸。
实验七 HAc电镀和电力常数的测定
[实验目的]测定醋酸的电离度和电离常数,进一步掌握滴定原理,滴定操作及
正确判断滴定终点,学会使用PH计。
[实验用品]仪器:
碱式滴定管、吸量管、移液管、锥形瓶、烧杯、Ph计。
液体药品:
Hac(0.20M、0.2M)、NaOH标准溶液、酚酞指示剂。
实验八 I3-□I-+I2常数的测定
[实验目的]测定I3-□I-+I2的平衡常数,加强对化学平衡、平衡常数的理解并了
解平衡移动的原理,练习滴定操作。
[实验用品]仪器:
量筒、吸量管、移液管、碱式滴定管、碘量瓶、锥形瓶、吸耳球。
固体药品:
碘
液体药品:
KI(0.0100M,0.0200M)、Na2S2O3标准溶液(0.0050M)、淀粉溶液(0.2%)。
实验九 化学反应速率与活化能
[实验目的]了解浓度、温度和催化剂对反应速率的影响。
测定过二硫酸铵与碘化
钾反应的反应速率,并计算反应级数,反应速率常数和反应的活化能。
[实验用品]仪器:
烧杯、量筒、秒表、温度计。
液体药品:
(NH4)2S2O8(0.2M)、KI(0.2M)、Na2S2O3(0.01M)、KNO3(0.2M)、
(NH4)2SO4(0.2M)、Cu(NO3)2(0.02M)、淀粉溶液0.2%。
材料:
冰。
实验十 氧化还原反应和氧化还原平衡
[实验目的]学会装配原电池。
掌握电极的本性、电对的氧化性或还原性物质的
浓度、介质的酸性等因素对电极电势、氧化还原反应的方向、产物、速率的影响。
通过实验了解化学电池电动势。
[实验用品]仪器:
试管(离心)、烧杯、伏特计、表面皿、U形管。
固体药品:
琼脂、氟化铵
液体药品:
HCl(浓)、HNO3(2M、浓)、HAc(6M)、H2SO4(1M)、NaOH(6M、40%)、
NH3·H2O (浓)、ZnSO4(1M)、CuSO4(0.01M、1M)、KI(0.1M)、KBr(0.1M)、
FeCl3(0.1M)、Fe2(SO4)3(0.1m)、FeSO4(1M)、H2O2(3%)、KIO3(0.1M)、溴水、碘
水(0.1M)、氯水(饱和)、KCl(饱和)、CCl4、酚酞指示剂、淀粉溶液(40%)。
材料:
电极(锌片、铜片)、回形针、红色石蕊试纸、导线、砂纸、滤纸。
[建议]购买一些伏特计(电压表)、电流计或检测电压、电流的一起。
实验十一 由海盐制备试剂级NaCl
[实验目的]学习由海盐制备试剂及氯化钠及其纯度的检验方法。
练习溶解、过滤、
蒸发、结晶、气体的发生和净化等基本操作。
了解用目视比色和比浊进行限量分
析的原理和方法。
[实验用品]仪器:
烧杯、量筒、布氏漏斗、三角架、石棉网、台秤、分析天平、
表面皿、蒸发皿、水泵、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、比色管架、比色管、
离心试管。
固体药品:
粗食盐、氯化钠(c,p).
液体药品:
H2SO4(浓)、NaCO3(1M)、BaCl2(1M)、HCl(2M、6M)、NaOH(2M、40%)、
KSCN(25%)、C2H5OH(95%)、(NH4)Fe(SO4)2、标准溶液(含Fe3+0.01g/l)、
NaSO4标准溶液(含SO42-0.01g/l)。
材料:
滤纸、PH试纸。
实验内容及方法:
利用倾析法及化学法提纯粗盐,产品纯度检验
实验十二 CuSO4·5H2O的制备和结晶水含量的测定
【目的要求】
1.利用废铜粉焙烧氧化的方法制备硫酸铜。
2.掌握无机制备中加热、倾析法、过滤、重结晶等基本操作。
3.学习间接碘量法测定铜含量。
【实验原理】
1. 制备及提纯
CuSO4·5H2O俗名胆矾,它易溶于水,而难溶于乙醇,在干燥空气中可缓慢
风化,将其加热至230℃,可失去全部结晶水而成为白色的无水CuSO4。
CuSO4·5H2O用途广泛,是制取其他铜盐的主要原料,常用作印染工业的媒
染剂、农业的杀虫剂、水的杀菌剂、木材防腐剂,也是电镀铜的主要原料。
CuSO4·5H2O的制备方法有许多种,如:
利用废铜粉焙烧氧化的方法制备硫酸
铜,可先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜,然后将其溶于硫酸而制得硫酸铜。
也可采用浓硝酸作氧化剂,用废铜与硫酸、浓硝酸反应来制备硫酸铜。
反应式:
Cu+2HNO3+H2SO4=CuSO4+2NO2↑+2H2O
溶液中除生成硫酸铜外,还含有一定量的硝酸铜和其它一些可溶性或不溶性
杂质,不溶性杂质可经过滤除去。
可溶性杂质Fe2+和Fe3+,一般是先将Fe2+
用氧化剂(如H2O2溶液)氧化为Fe3+,然后调节溶液pH至3,并加热煮沸,
以Fe(OH)3形式沉淀除去。
2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O
Fe3++3H2O=Fe(OH)3↓+3H+
CuSO4·5H2O在水中的溶解度,随温度变化较大,因此可采用蒸发浓缩,冷
却结晶过滤的方法,将CuSO4的杂质除去,得到蓝色水合硫酸铜晶体。
2. 组成分析
(1)结晶水数目的确定
通过对产品进行热重分析,可测定其所含结晶水的数目,并可得知其受热失
水情况,。
(2)铜含量的测定
可用间接碘量法测定样品中铜离子的浓度,计算得出产品中CuSO4·5H2O的
含量。
其原理为:
将含铜物质中的铜转化成Cu2+,在弱酸性介质中,Cu2+与过
量的KI作用,生成CuI沉淀,同时析出I2。
析出的I2以淀粉为指示剂,用
Na2S2O3标准溶液滴定。
反应如下:
2Cu2++4I-=2CuI↓+I2
或2Cu2++5I-=2CuI↓+I3-
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
不仅是还原剂,而且也是Cu(I)的沉淀剂和I2的配合剂。
加入适当过量的KI,
可使Cu2+的还原趋于完全。
上述反应须在弱酸性或中性介质中进行,通常用
NH4HF2控制溶液的pH为3.5~4.0(或加入磷酸和氟化钠)。
这种介质对测定
铜矿和铜合金特别有利,因铜矿中含有的Fe、As、Sb及铜合金中的Fe对铜
的测定有干扰,而F-可以掩蔽Fe3+,pH>3.5时,五价的As、Sb其氧化性也
可降低至不能氧化I-。
CuI的沉淀表面易吸附I2,使终点变色不够敏锐且产生
误差。
通常在接近终点
时加入KSCN(或NH4SCN),将CuI转化成溶解度更小的CuSCN沉淀,CuSCN
更容易吸附SCN-从而释放出被吸附的I2,使滴定趋于完全,反应如下:
CuI+SCN-=CuSCN↓+I-
【仪器试剂】
微型滴定管(10cm3),吸滤装置,电炉(或煤气灯),水浴锅,研钵,蒸发皿,
烧杯,容量瓶(50cm3、10cm3),吸量管(5cm3),热天平,分光光度计;废
铜粉或铜屑),H2O2溶液(3%),H2SO4(3mol·dm-3),H3PO4(浓),HNO3(浓),
KI(1mol·dm-3),淀粉溶液(0.2%),KSCN溶液(10%),NaF(0.5mol·dm-3),
HCl(1:
1);氨水(1:
1);HAc(1:
1)。
Na2S2O3标准溶液(0.1mol·dm-3)。
【实验内容】
1.CuSO4·5H2O的制备与提纯
(1)称取3g铜屑,放入蒸发皿中,灼烧至表面呈黑色,自然冷却(目的在于
(2)除去附着在铜屑上的油污,若铜屑无油污此步可略去)。
(3)在灼烧过的铜屑中,加入11cm33mol·dm-3H2SO4,然后缓慢、分批地加入
(4)5cm3浓HNO3(在通风橱中进行)。
待反应缓和后盖上表面皿,水浴加热。
(5)在加热过程中需要补加6cm33mol·dm-3H2SO4和1cm3浓HNO3(由于反应
(6)情况不同,补加的酸量根据具体情况而定,在保持反应继续进行的情况下,
(7)尽量少加HNO3)。
待铜屑近于全部溶解后,趁热用倾析法将溶液转至小烧
(8)杯中,然后再将溶液转回洗净的蒸发皿中,水浴加热,浓缩至表面有晶体
(9)膜出现。
取下蒸发皿,使溶液冷却,析出粗的CuSO4·5H2O,抽滤,称量。
(3)重结晶。
将粗产品以每克需1.2cm3水的比例溶于水中。
加热使CuSO4·5H2O
完全溶解,趁热过滤,滤液收集在小烧杯中,让其自然冷却,即有晶体析出(如
无晶体析出,可在水浴上再加