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无机化学实验教案

实验一  灯的使用,玻璃管操作及塞子的钻孔

[实验目的]:

了解煤气灯或酒精灯、酒精喷灯的构造并掌握正确的使用方法;

学会截、弯、拉、熔烧玻璃管的操作,制作玻璃棒、滴管和弯管;练习塞子钻孔的

基本操作。

[实验用品]仪器:

煤气灯酒精灯酒精喷灯石棉网锉刀打孔器直角器

液体药品:

工业酒精95%酒精

材料:

火柴玻璃管橡皮胶头玻璃棒橡皮塞

[建议]添置煤气灯,适用的喷灯

实验二  台秤与分析天平的使用,溶液的配置  

[实验目的]了解台秤与分析天平的基本构造,学习正确的称量方法;了解使用

天平的规则;学习比重计、移液管、容量瓶的使用方法;掌握溶液的质量分数,

质量摩尔浓度,物质的量的浓度等一般配置方法和基本操作;了解特殊溶液的

配置。

[实验用品]仪器:

台秤分析天平称量瓶药匙烧杯移液管容量瓶

比重计量筒试剂瓶称量瓶

固体药品:

氧化铜(干燥)CuSO4·5H2ONaClNaOH

液体药品:

弄盐酸浓硫酸醋酸硝酸

[强调]:

要求学生明确配置粗略浓度和精确浓度溶液的差别点:

1)所用的称量

仪器不同。

粗配时一般要用台秤即可,精配需用分析天平。

2)所用稀释容器不同。

粗配用烧杯,量筒,试剂瓶即可,精确配置需用容量瓶,比重计。

实验三  滴定操作练习

[实验目的]掌握酸碱滴定的原理;掌握滴定的操作,学会正确判断滴定终点。

[实验用品]仪器:

碱式滴定管25ml移液管锥形瓶量筒(10ml)

液体药品:

0.1ml/LHCl标准溶液(准确浓度已知)0.1mol/LNaOH溶液

(浓度待定)0.1mol/LHAc溶液(浓度待定)酚酞溶液(质量分数为0.01)

实验四  二氧化碳相对分子量的测定

[实验目的]学习气体相对密度法测定相对分子质量的原理和方法;加深理解理想

气体状态方程式和阿佛加德罗定律;巩固使用启普发生器和熟悉洗涤、干燥气体

的装置。

[实验用品]仪器:

分析天平启普发生器台秤洗气瓶干燥管磨口锥形瓶

固体药品:

石灰石无水氟化钙

液体药品:

HCl(6M)NaHCO3(1M)CuSO4(1M)

材料:

玻璃棒玻璃管橡皮管

实验五  转化法制备KNO3

[实验目的]学习用转化法制备硝酸钾晶体。

学习溶解、过滤、间接热溶解和重结

晶操作。

[实验用品]仪器:

量筒、烧杯、台秤、石棉网、三角架、铁架台、布氏漏斗、吸

滤瓶、水流抽气泵、瓷坩埚、坩埚钳、温度计(200℃)、比色管(25ml)。

固体药品:

硝酸钠(工业级)、氯化钾(工业级)。

液体药品:

AgNO3(0.1M)、硝酸(5M)、氯化钠标准溶液。

材料:

滤纸

实验六 Te3+,Al3+离子的分离  

[实验目的]学习萃取分离法的基本原理,初步了解铁、铝离子不同的萃取行为。

学习萃取和蒸馏分离两种基本操作

[实验用品]仪器:

园底烧瓶、直管冷凝器、尾接管、抽滤瓶、烧瓶、梨形分液漏

斗、

量筒、铁架台、铁环。

         液体药品:

TeCl3(5%)、AlCl3、浓盐酸、乙醚、K4F(CN)6(5%)、冰、

NaOH(2M、6M)、茜素S酒精溶液、热水。

                   材料:

乳酸管、橡皮管、玻璃弯管、滤纸、PH试纸。

实验七   HAc电镀和电力常数的测定

[实验目的]测定醋酸的电离度和电离常数,进一步掌握滴定原理,滴定操作及

正确判断滴定终点,学会使用PH计。

[实验用品]仪器:

碱式滴定管、吸量管、移液管、锥形瓶、烧杯、Ph计。

液体药品:

Hac(0.20M、0.2M)、NaOH标准溶液、酚酞指示剂。

实验八 I3-□I-+I2常数的测定

[实验目的]测定I3-□I-+I2的平衡常数,加强对化学平衡、平衡常数的理解并了

解平衡移动的原理,练习滴定操作。

[实验用品]仪器:

量筒、吸量管、移液管、碱式滴定管、碘量瓶、锥形瓶、吸耳球。

固体药品:

液体药品:

KI(0.0100M,0.0200M)、Na2S2O3标准溶液(0.0050M)、淀粉溶液(0.2%)。

实验九 化学反应速率与活化能

[实验目的]了解浓度、温度和催化剂对反应速率的影响。

测定过二硫酸铵与碘化

钾反应的反应速率,并计算反应级数,反应速率常数和反应的活化能。

[实验用品]仪器:

烧杯、量筒、秒表、温度计。

液体药品:

(NH4)2S2O8(0.2M)、KI(0.2M)、Na2S2O3(0.01M)、KNO3(0.2M)、

(NH4)2SO4(0.2M)、Cu(NO3)2(0.02M)、淀粉溶液0.2%。

材料:

冰。

实验十 氧化还原反应和氧化还原平衡

[实验目的]学会装配原电池。

掌握电极的本性、电对的氧化性或还原性物质的

浓度、介质的酸性等因素对电极电势、氧化还原反应的方向、产物、速率的影响。

通过实验了解化学电池电动势。

[实验用品]仪器:

试管(离心)、烧杯、伏特计、表面皿、U形管。

固体药品:

琼脂、氟化铵

        液体药品:

HCl(浓)、HNO3(2M、浓)、HAc(6M)、H2SO4(1M)、NaOH(6M、40%)、

NH3·H2O (浓)、ZnSO4(1M)、CuSO4(0.01M、1M)、KI(0.1M)、KBr(0.1M)、

FeCl3(0.1M)、Fe2(SO4)3(0.1m)、FeSO4(1M)、H2O2(3%)、KIO3(0.1M)、溴水、碘

水(0.1M)、氯水(饱和)、KCl(饱和)、CCl4、酚酞指示剂、淀粉溶液(40%)。

材料:

电极(锌片、铜片)、回形针、红色石蕊试纸、导线、砂纸、滤纸。

[建议]购买一些伏特计(电压表)、电流计或检测电压、电流的一起。

实验十一  由海盐制备试剂级NaCl

[实验目的]学习由海盐制备试剂及氯化钠及其纯度的检验方法。

练习溶解、过滤、

蒸发、结晶、气体的发生和净化等基本操作。

了解用目视比色和比浊进行限量分

析的原理和方法。

[实验用品]仪器:

烧杯、量筒、布氏漏斗、三角架、石棉网、台秤、分析天平、

表面皿、蒸发皿、水泵、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、比色管架、比色管、

离心试管。

固体药品:

粗食盐、氯化钠(c,p).

液体药品:

H2SO4(浓)、NaCO3(1M)、BaCl2(1M)、HCl(2M、6M)、NaOH(2M、40%)、

KSCN(25%)、C2H5OH(95%)、(NH4)Fe(SO4)2、标准溶液(含Fe3+0.01g/l)、

NaSO4标准溶液(含SO42-0.01g/l)。

材料:

滤纸、PH试纸。

实验内容及方法:

利用倾析法及化学法提纯粗盐,产品纯度检验

 

实验十二  CuSO4·5H2O的制备和结晶水含量的测定

【目的要求】

1.利用废铜粉焙烧氧化的方法制备硫酸铜。

2.掌握无机制备中加热、倾析法、过滤、重结晶等基本操作。

3.学习间接碘量法测定铜含量。

【实验原理】

 1.   制备及提纯

CuSO4·5H2O俗名胆矾,它易溶于水,而难溶于乙醇,在干燥空气中可缓慢

风化,将其加热至230℃,可失去全部结晶水而成为白色的无水CuSO4。

CuSO4·5H2O用途广泛,是制取其他铜盐的主要原料,常用作印染工业的媒

染剂、农业的杀虫剂、水的杀菌剂、木材防腐剂,也是电镀铜的主要原料。

CuSO4·5H2O的制备方法有许多种,如:

利用废铜粉焙烧氧化的方法制备硫酸

铜,可先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜,然后将其溶于硫酸而制得硫酸铜。

也可采用浓硝酸作氧化剂,用废铜与硫酸、浓硝酸反应来制备硫酸铜。

反应式:

Cu+2HNO3+H2SO4=CuSO4+2NO2↑+2H2O

溶液中除生成硫酸铜外,还含有一定量的硝酸铜和其它一些可溶性或不溶性

杂质,不溶性杂质可经过滤除去。

可溶性杂质Fe2+和Fe3+,一般是先将Fe2+

用氧化剂(如H2O2溶液)氧化为Fe3+,然后调节溶液pH至3,并加热煮沸,

以Fe(OH)3形式沉淀除去。

2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O

Fe3++3H2O=Fe(OH)3↓+3H+

CuSO4·5H2O在水中的溶解度,随温度变化较大,因此可采用蒸发浓缩,冷

却结晶过滤的方法,将CuSO4的杂质除去,得到蓝色水合硫酸铜晶体。

2.   组成分析

(1)结晶水数目的确定

通过对产品进行热重分析,可测定其所含结晶水的数目,并可得知其受热失

水情况,。

(2)铜含量的测定

可用间接碘量法测定样品中铜离子的浓度,计算得出产品中CuSO4·5H2O的

含量。

其原理为:

将含铜物质中的铜转化成Cu2+,在弱酸性介质中,Cu2+与过

量的KI作用,生成CuI沉淀,同时析出I2。

析出的I2以淀粉为指示剂,用

Na2S2O3标准溶液滴定。

反应如下:

2Cu2++4I-=2CuI↓+I2

或2Cu2++5I-=2CuI↓+I3-

I2+2S2O32-=2I-+S4O62-

不仅是还原剂,而且也是Cu(I)的沉淀剂和I2的配合剂。

加入适当过量的KI,

可使Cu2+的还原趋于完全。

上述反应须在弱酸性或中性介质中进行,通常用

NH4HF2控制溶液的pH为3.5~4.0(或加入磷酸和氟化钠)。

这种介质对测定

铜矿和铜合金特别有利,因铜矿中含有的Fe、As、Sb及铜合金中的Fe对铜

的测定有干扰,而F-可以掩蔽Fe3+,pH>3.5时,五价的As、Sb其氧化性也

可降低至不能氧化I-。

CuI的沉淀表面易吸附I2,使终点变色不够敏锐且产生

误差。

通常在接近终点

时加入KSCN(或NH4SCN),将CuI转化成溶解度更小的CuSCN沉淀,CuSCN

更容易吸附SCN-从而释放出被吸附的I2,使滴定趋于完全,反应如下:

CuI+SCN-=CuSCN↓+I-

【仪器试剂】

微型滴定管(10cm3),吸滤装置,电炉(或煤气灯),水浴锅,研钵,蒸发皿,

烧杯,容量瓶(50cm3、10cm3),吸量管(5cm3),热天平,分光光度计;废

铜粉或铜屑),H2O2溶液(3%),H2SO4(3mol·dm-3),H3PO4(浓),HNO3(浓),

KI(1mol·dm-3),淀粉溶液(0.2%),KSCN溶液(10%),NaF(0.5mol·dm-3),

HCl(1:

1);氨水(1:

1);HAc(1:

1)。

Na2S2O3标准溶液(0.1mol·dm-3)。

【实验内容】

1.CuSO4·5H2O的制备与提纯

(1)称取3g铜屑,放入蒸发皿中,灼烧至表面呈黑色,自然冷却(目的在于

(2)除去附着在铜屑上的油污,若铜屑无油污此步可略去)。

(3)在灼烧过的铜屑中,加入11cm33mol·dm-3H2SO4,然后缓慢、分批地加入

(4)5cm3浓HNO3(在通风橱中进行)。

待反应缓和后盖上表面皿,水浴加热。

(5)在加热过程中需要补加6cm33mol·dm-3H2SO4和1cm3浓HNO3(由于反应

(6)情况不同,补加的酸量根据具体情况而定,在保持反应继续进行的情况下,

(7)尽量少加HNO3)。

待铜屑近于全部溶解后,趁热用倾析法将溶液转至小烧

(8)杯中,然后再将溶液转回洗净的蒸发皿中,水浴加热,浓缩至表面有晶体

(9)膜出现。

取下蒸发皿,使溶液冷却,析出粗的CuSO4·5H2O,抽滤,称量。

(3)重结晶。

将粗产品以每克需1.2cm3水的比例溶于水中。

加热使CuSO4·5H2O

完全溶解,趁热过滤,滤液收集在小烧杯中,让其自然冷却,即有晶体析出(如

无晶体析出,可在水浴上再加

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