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无机化学实验教案.docx

1、无机化学实验教案实验一 灯的使用,玻璃管操作及塞子的钻孔实验目的:了解煤气灯或酒精灯、酒精喷灯的构造并掌握正确的使用方法;学会截、弯、拉、熔烧玻璃管的操作,制作玻璃棒、滴管和弯管;练习塞子钻孔的基本操作。实验用品 仪器:煤气灯 酒精灯 酒精喷灯 石棉网 锉刀 打孔器 直角器液体药品:工业酒精 95%酒精材料:火柴 玻璃管 橡皮胶头 玻璃棒 橡皮塞建议添置煤气灯,适用的喷灯实验二 台秤与分析天平的使用,溶液的配置 实验目的了解台秤与分析天平的基本构造,学习正确的称量方法;了解使用天平的规则;学习比重计、移液管、容量瓶的使用方法;掌握溶液的质量分数,质量摩尔浓度,物质的量的浓度等一般配置方法和基本

2、操作;了解特殊溶液的配置。 实验用品仪器:台秤 分析天平 称量瓶 药匙 烧杯 移液管 容量瓶 比重计 量筒 试剂瓶 称量瓶 固体药品:氧化铜(干燥) CuSO45H2O NaCl NaOH 液体药品:弄盐酸 浓硫酸 醋酸 硝酸 强调:要求学生明确配置粗略浓度和精确浓度溶液的差别点:1)所用的称量仪器不同。粗配时一般要用台秤即可,精配需用分析天平。2)所用稀释容器不同。粗配用烧杯,量筒,试剂瓶即可,精确配置需用容量瓶,比重计。实验三 滴定操作练习 实验目的掌握酸碱滴定的原理;掌握滴定的操作,学会正确判断滴定终点。 实验用品仪器:碱式滴定管 25ml移液管 锥形瓶 量筒(10ml) 液体药品:0.

3、1ml/LHCl标准溶液(准确浓度已知)0.1mol/LNaOH溶液(浓度待定)0.1mol/LHAc溶液(浓度待定) 酚酞溶液(质量分数为0.01)实验四 二氧化碳相对分子量的测定 实验目的学习气体相对密度法测定相对分子质量的原理和方法;加深理解理想气体状态方程式和阿佛加德罗定律;巩固使用启普发生器和熟悉洗涤、干燥气体的装置。 实验用品仪器:分析天平 启普发生器 台秤 洗气瓶 干燥管 磨口锥形瓶 固体药品:石灰石 无水氟化钙 液体药品:HCl(6M) NaHCO3(1M) CuSO4(1M) 材料:玻璃棒 玻璃管 橡皮管 实验五 转化法制备KNO3 实验目的学习用转化法制备硝酸钾晶体。学习溶

4、解、过滤、间接热溶解和重结晶操作。 实验用品仪器:量筒、烧杯、台秤、石棉网、三角架、铁架台、布氏漏斗、吸滤瓶、水流抽气泵、瓷坩埚、坩埚钳、温度计(200)、比色管(25ml)。固体药品:硝酸钠(工业级)、氯化钾(工业级)。液体药品:AgNO3(0.1M)、硝酸(5M)、氯化钠标准溶液。材料:滤纸实验六 Te3+,Al3+ 离子的分离 实验目的学习萃取分离法的基本原理,初步了解铁、铝离子不同的萃取行为。学习萃取和蒸馏分离两种基本操作实验用品仪器:园底烧瓶、直管冷凝器、尾接管、抽滤瓶、烧瓶、梨形分液漏斗、量筒、铁架台、铁环。 液体药品:TeCl3(5%)、AlCl3、浓盐酸、乙醚、K4F(CN)6

5、(5%)、冰、NaOH(2M、6M)、茜素S酒精溶液、热水。 材料:乳酸管、橡皮管、玻璃弯管、滤纸、PH试纸。实验七 HAc电镀和电力常数的测定实验目的测定醋酸的电离度和电离常数,进一步掌握滴定原理,滴定操作及正确判断滴定终点,学会使用PH计。实验用品仪器:碱式滴定管、吸量管、移液管、锥形瓶、烧杯、Ph计。液体药品:Hac(0.20M、0.2M)、NaOH标准溶液、酚酞指示剂。实验八 I3-I-+I2常数的测定实验目的测定I3-I-+I2的平衡常数,加强对化学平衡、平衡常数的理解并了解平衡移动的原理,练习滴定操作。实验用品仪器:量筒、吸量管、移液管、碱式滴定管、碘量瓶、锥形瓶、吸耳球。固体药品

6、:碘液体药品:KI(0.0100M,0.0200M)、Na2S2O3标准溶液(0.0050M)、淀粉溶液(0.2%)。实验九 化学反应速率与活化能实验目的了解浓度、温度和催化剂对反应速率的影响。测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率,并计算反应级数,反应速率常数和反应的活化能。实验用品仪器:烧杯、量筒、秒表、温度计。液体药品:(NH4)2S2O8(0.2M)、KI(0.2M)、Na2S2O3(0.01M)、KNO3(0.2M)、(NH4)2SO4(0.2M)、Cu(NO3)2(0.02M)、淀粉溶液0.2% 。 材料:冰。实验十 氧化还原反应和氧化还原平衡实验目的学会装配原电池。掌握电极的本性、

7、电对的氧化性或还原性物质的浓度、介质的酸性等因素对电极电势、氧化还原反应的方向、产物、速率的影响。通过实验了解化学电池电动势。实验用品仪器:试管(离心)、烧杯、伏特计、表面皿、U形管。固体药品:琼脂、氟化铵 液体药品:HCl(浓)、HNO3(2M、浓)、HAc(6M)、H2SO4(1M)、NaOH(6M、40%)、NH3H2O(浓)、ZnSO4(1M)、CuSO4(0.01M、1M)、KI(0.1M)、KBr(0.1M)、FeCl3(0.1M)、Fe2(SO4)3(0.1m)、FeSO4(1M)、H2O2(3%)、KIO3(0.1M)、溴水、碘水(0.1M)、氯水(饱和)、KCl(饱和)、CC

8、l4、酚酞指示剂、淀粉溶液(40%)。材料:电极(锌片、铜片)、回形针、红色石蕊试纸、导线、砂纸、滤纸。建议购买一些伏特计(电压表)、电流计或检测电压、电流的一起。实验十一 由海盐制备试剂级NaCl实验目的学习由海盐制备试剂及氯化钠及其纯度的检验方法。练习溶解、过滤、蒸发、结晶、气体的发生和净化等基本操作。了解用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。实验用品仪器:烧杯、量筒、布氏漏斗、三角架、石棉网、台秤、分析天平、表面皿、蒸发皿、水泵、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、比色管架、比色管、离心试管。 固体药品:粗食盐、氯化钠(c,p).液体药品: H2SO4(浓)、NaCO3(1M)、BaCl2(

9、1M)、HCl(2M、6M)、NaOH(2M、40%)、KSCN (25%)、C2H5OH(95%)、(NH4)Fe(SO4)2、标准溶液(含Fe3+0.01g/l)、NaSO4标准溶液(含SO42-0.01g/l)。材料:滤纸、PH试纸。 实验内容及方法:利用倾析法及化学法提纯粗盐,产品纯度检验 实验十二CuSO45H2O的制备 和结晶水含量的测定 【目的要求】1. 利用废铜粉焙烧氧化的方法制备硫酸铜。 2. 掌握无机制备中加热、倾析法、过滤、重结晶等基本操作。3. 学习间接碘量法测定铜含量。【实验原理】 1. 制备及提纯CuSO4 5H2O俗名胆矾,它易溶于水,而难溶于乙醇,在干燥空气中可

10、缓慢风化,将其加热至230,可失去全部结晶水而成为白色的无水CuSO4。CuSO4 5H2O用途广泛,是制取其他铜盐的主要原料,常用作印染工业的媒染剂、农业的杀虫剂、水的杀菌剂、木材防腐剂,也是电镀铜的主要原料。CuSO4 5H2O的制备方法有许多种,如:利用废铜粉焙烧氧化的方法制备硫酸铜,可先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜,然后将其溶于硫酸而制得硫酸铜。也可采用浓硝酸作氧化剂,用废铜与硫酸、浓硝酸反应来制备硫酸铜。反应式:Cu + 2HNO3 +H2SO4 = CuSO4 +2NO2+ 2H2O溶液中除生成硫酸铜外,还含有一定量的硝酸铜和其它一些可溶性或不溶性杂质,不溶性杂质可经过滤除去。可

11、溶性杂质Fe2+ 和 Fe3+, 一般是先将Fe2+用氧化剂(如H2O2溶液)氧化为Fe3+,然后调节溶液pH 至3,并加热煮沸,以Fe(OH)3形式沉淀除去。2 Fe2+ +2 H+ +H2O2 = 2 Fe3+ +2 H2O Fe3+ +3 H2O = Fe(OH)3+3 H+ CuSO4 5H2O在水中的溶解度,随温度变化较大,因此可采用蒸发浓缩,冷却结晶过滤的方法,将CuSO4的杂质除去,得到蓝色水合硫酸铜晶体。2. 组成分析(1)结晶水数目的确定通过对产品进行热重分析,可测定其所含结晶水的数目,并可得知其受热失水情况,。(2)铜含量的测定可用间接碘量法测定样品中铜离子的浓度,计算得出

12、产品中CuSO4 5H2O的含量。其原理为:将含铜物质中的铜转化成Cu2+,在弱酸性介质中,Cu2+与过量的KI作用,生成CuI沉淀,同时析出I2。析出的I2以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定。反应如下:2Cu2+ + 4I- = 2CuI + I2或 2Cu2+ + 5I- = 2CuI + I3-I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-不仅是还原剂,而且也是Cu(I)的沉淀剂和I2的配合剂。加入适当过量的KI,可使Cu2+的还原趋于完全。上述反应须在弱酸性或中性介质中进行,通常用NH4HF2控制溶液的pH为3.54.0(或加入磷酸和氟化钠)。这种介质对测定铜矿和铜合

13、金特别有利,因铜矿中含有的Fe、As、Sb及铜合金中的Fe对铜的测定有干扰,而 F-可以掩蔽Fe3+,pH 3.5时,五价的As、Sb其氧化性也可降低至不能氧化I-。CuI的沉淀表面易吸附I2,使终点变色不够敏锐且产生误差。通常在接近终点时加入KSCN (或NH4SCN),将CuI转化成溶解度更小的CuSCN沉淀,CuSCN更容易吸附SCN -从而释放出被吸附的I2,使滴定趋于完全,反应如下:CuI + SCN - = CuSCN + I- 【仪器试剂】微型滴定管(10 cm3),吸滤装置,电炉(或煤气灯),水浴锅,研钵,蒸发皿,烧杯,容量瓶(50 cm3、10cm3),吸量管(5 cm3),

14、热天平,分光光度计;废铜粉或铜屑),H2O2溶液(3% ),H2SO4(3moldm-3),H3PO4(浓),HNO3(浓),KI(1moldm-3),淀粉溶液(0.2%),KSCN溶液(10%),NaF(0.5moldm-3),HCl (1:1); 氨水(1:1);HAc(1:1)。Na2S2O3标准溶液(0.1moldm-3)。【实验内容】 1. CuSO4 5H2O的制备与提纯 (1) 称取3g铜屑,放入蒸发皿中,灼烧至表面呈黑色,自然冷却(目的在于(2) 除去附着在铜屑上的油污,若铜屑无油污此步可略去)。(3) 在灼烧过的铜屑中,加入11cm33moldm-3H2SO4,然后缓慢、分批

15、地加入(4) 5cm3浓HNO3(在通风橱中进行)。待反应缓和后盖上表面皿,水浴加热。(5) 在加热过程中需要补加6cm3 3moldm-3H2SO4和1cm3浓HNO3(由于反应(6) 情况不同,补加的酸量根据具体情况而定,在保持反应继续进行的情况下,(7) 尽量少加HNO3)。待铜屑近于全部溶解后,趁热用倾析法将溶液转至小烧(8) 杯中,然后再将溶液转回洗净的蒸发皿中,水浴加热,浓缩至表面有晶体(9) 膜出现。取下蒸发皿,使溶液冷却,析出粗的CuSO4 5H2O,抽滤,称量。(3) 重结晶。将粗产品以每克需1.2cm3水的比例溶于水中。加热使CuSO45H2O完全溶解,趁热过滤,滤液收集在小烧杯中,让其自然冷却,即有晶体析出(如无晶体析出,可在水浴上再加

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