届高三化学考前冲刺突破化学实验综合题跟踪检测答案解析.docx
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届高三化学考前冲刺突破化学实验综合题跟踪检测答案解析
2020届高三化学考前冲刺突破：
——《化学实验综合题》跟踪监检测
1．醋酸亚铬[（CHCOO）Cr·2HO]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，223在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示，回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________________。
仪器a的名称是__________________________________。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。
打开K、K，关闭K。
312①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_____________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_________________________。
（3）打开K，关闭K和K。
c中亮蓝色溶液流入d，其原因是______________；213d中析出砖红色沉淀。
为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点___________________________________。
2＋或（CHCOO）Cr解析：
（1）为防止水中溶解的氧气氧化Cr，需将蒸馏水煮沸23并迅速冷却，以除去溶解氧。
3＋2＋，反应的离子方程式为将CrCr还原为
（2）①由溶液颜色变化可知，Zn3＋2＋2＋。
＋Zn2Cr2Cr＋===Zn
2＋被氧化。
Crc②c中产生的气体为氢气，可排除中空气，防止（3）打开K，关闭K、K，c中产生的氢气聚集在溶液上方，气体压强增大，231将c中液体经长导管压入d中；（CHCOO）Cr难溶于冷水，可将d置于冰水浴中23冷却，（CHCOO）充分结晶后，经过滤、洗涤、干燥得砖红色晶体。
Cr23．
为敞开体系，与空气直接接触，故空气中的氧气可能会氧化d（4）由于装置。
（CHCOO）Cr23分液漏斗
（1）除去水中溶解氧答案：
＋22＋3＋2Cr===Zn
（2）①Zn＋2Cr＋中空气②排除c冷却过滤（冰浴）（3）c中产生H使压强大于大气压2（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触，被氧化
是目前常用药物之一。
实验室阿司匹林）·全国卷Ⅲ）乙酰水杨酸（2．（2019通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
COOH
CH3水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸
135～13872－～－74熔点/℃157～159
3－1.35/（g·1.10）cm1.44相对密度180
138
102
相对分子质量实验过程：
在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。
缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。
稍冷后进行如下操作：
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤；
②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤；
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体；
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。
回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用________加热（填标号）。
A．热水浴B．酒精灯
D．电炉C．煤气灯
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有_______（填标号），不需使用的有。
）填名称_______（
______________________________。
（3）①中需使用冷水，目的是，以便过滤除去②中饱和碳酸氢钠的作用是________________________（4）难溶杂质。
________。
（5）④采用的纯化方法为。
本实验的产率是（6）________%℃，低于水的沸点，且需维持温度不变，故70解析：
（1）因为反应温度在操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存
（2）采用热水浴的方法加热。
；分液漏斗主要用于分离互BD放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：
不相溶的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。
（4）反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出。
（3）乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢每次结晶过程中会（5）钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质。
（6）有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶。
HO，根据关系式法计算得：
，乙酰水杨酸分子式为水杨酸分子式为CHOC493786HOCCHO～437869180138
m）
O（CH6.9g4985.4g1806.9g×m（CHO）＝＝9g，则产率为×100%＝60%。
4981389g答案：
（1）A
（2）BD分液漏斗、容量瓶（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）（4）生成可溶的乙酰水杨酸钠（5）重结晶（6）60
3．绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。
某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。
回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无、______________明显变化；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。
由此可知：
______________________。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K和K）（设为装21mmg记为。
。
将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A置A）称重，记为称重，g21按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是________。
②将下列实验操作步骤正确排序________（填标号）；重复上述操作步骤，mg。
直至A恒重，记为3a．点燃酒精灯，加热
b．熄灭酒精灯
c．关闭K和K21d．打开K和K，缓缓通入N212e．称量A
f．冷却到室温
x＝________（列式表示）③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目。
x________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）d次序操作，则使。
a若实验时按、（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将
（2）中已恒重的装置A接入如图所示的装置中，打开K和K，缓缓通入N，加热。
实验后反应管中残留固体为红色粉221末。
①C、D中的溶液依次为________（填标号）。
C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为____________________。
a．品红b．NaOH
d．BaClBa（NO）．c232．浓eSOH42．
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式__________________________。
3＋；KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明溶液中不含Fe解析：
（1）滴加2＋3＋。
（2）②先通入被氧气氧化成了FeNFe通入空气，溶液逐渐变红，说明将装2置中的空气排出，然后加热，可防止FeSO在加热过程中被氧化；最后在N保护24x18x，结合题意可知H下冷却至室温再称重。
③设绿矾晶体的化学式为FeSO·O
24152mmmmmm?
?
－－－?
152?
76332223x＝＝＝；若实验时未排空气就加热，则FeSO，会被
4mmmmmm?
?
18?
9－?
－－131313＋2mx偏小。
（3）由题意可知偏大，计算出的FeSO氧化，使固体高温条件下可分43＋3解生成FeO，依据氧化还原反应中得失电子守恒规律推测产物中应有SO，且223FeO与SO物质的量之比为1∶1，结合原子守恒可知产物中还应该有SO，故FeSO43223高温高温分解反应的化学方程式为2FeSO=====FeO＋SO↑＋SO↑；SO与BaCl不反2322324应，SO与BaCl反应生成BaSO沉淀，故先用BaCl溶液检验SO气体，再用品红34322溶液检验SO气体，最后用NaOH溶液进行尾气处理。
23＋2＋3＋Fe答案：
（1）样品中没有Fe被氧气氧化为Fe
（2）①干燥管②dabfce
mm?
－76?
32偏小③
mm?
9?
－13（3）①c、a生成白色沉淀、褪色
高温②2FeSO=====FeO＋SO↑＋SO↑32243
4．（2018·全国卷Ⅱ）K[Fe（CO）]·3HO（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，24233可用于晒制蓝图。
回答下列问题：
（1）晒制蓝图时，用K[Fe（CO）]·3HO作感光剂，以K[Fe（CN）]溶液为显6332423光照色剂。
其光解反应的化学方程式为：
2K[Fe（CO）]=====2FeCO＋3KCO＋2CO2223243244↑；显色反应的化学方程式为____________________________________。
（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。
．
。
①通入氮气的目的是_____________________________________中固体变为红色，E中澄清石灰水均变浑浊，装置②实验中观察到装置B、F。
、________由此判断热分解产物中一定含有________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是________存在的O，检验FeFeO和FeO④样品完全分解后，装置A中的残留物含有3232______________________________________________。
方法是：
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
1－cmKMnOmol·①称量Lg样品于锥形瓶中，溶解后加稀HSO酸化，用442溶液滴定至终点。
滴定终点的现象是____________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤1－c溶液滴定至终点，酸化，用mol·LKMnOSO液全部收集到锥形瓶中。
加稀H424V。
该晶体中铁的质量分数的表达式为________消耗KMnO溶液。
mL4－2＋3。
[Fe（CN）可反应生成蓝色固体Fe]解析：
（1）Fe与[Fe（CN）]2366中固体变为红ECO；装置
（2）②B中澄清石灰水变浑浊，说明分解产物中有2。
③停止实验时，若先停止F中澄清石灰水变浑浊，证明分解产物中有CO色，需通入氮气，后熄灭酒精灯，会导致装置内气压减小，造成倒吸。
④检验FeO32－3＋先将固体溶于稀硫酸，然后利用FeFe（SCN）遇SCN的性质检验。
会生成红色的3＋322－＋，达到滴定终点CO，将C氧化为FeO能将样品中（3）①KMnOFe氧化为2442＋－3＋2＋＋22＋时，KMnO稍过量溶液中出现粉红色；②Zn、===2Fe5FeZn＋＋＋2FeMnO443＋－－333＋＋＋2＋VcFe×10，溶液中（×8H×===5Fe5）mol＋MnO＋4H，则5Fe，～MnO为42cV556×3－cV。
×56）g，则晶体中铁的质量分数表达式为×100%即（5×10m1000答案：
（1）3FeCO＋2K[Fe（CN）]===Fe[Fe（CN）]＋3KCO4223622436
（2）①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②COCO
2的酒精灯，冷却后停止通入氮气E、A③先熄灭装置
溶液，溶KSCN～2滴④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1O液变红色，证明含有Fe32cV×565×100%
②（3）①粉红色出现m1000
．凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催5化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通。
BO；NH·H＋HCl===NHCl＋HBOBOH过滴定测量。
已知：
NH＋BO===NH·H333433333333
回答下列问题：
（1）a的作用是________________________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是________。
f的名称是________。
（3）清洗仪器：
g中加蒸馏水，打开k，关闭k、k，加热b，蒸气充满管路，321停止加热，关闭k，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是________________________；1打开k放掉水，重复操作2～3次。
2（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（HBO）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随33后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k，d中保留少量水，打开k，加13热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是____________________。
②e中主要反应的离子方程式为__________________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是______________________________。
m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为HNO）样品（C（5）取某甘氨酸252－1VcmL，则样品中氮的质量分数为L________%的盐酸，样品的纯度≤·mol________%。
中压强过大。
b管作用是平衡气压，防止
（1）a解析：
为直形冷凝管。
f
（2）碎瓷片可防止液体加热时暴沸。
g停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，形成负压，（3）中。
中蒸馏水倒吸入c＋－加（4）①d中保留少量水，起液封作用，防止有NH与OHe中NH逸出。
②43。
因为加热使水蒸气充满管路，双层玻璃瓶中也充满水蒸气，起热反应放出NH3保温作用，有利于NH完全蒸出。
3为量分数样品中氮的质H～（5）CHNONH～NH·BO～HCl，3235233－13－cVcV1.4×mol10mol×14g·×100%＝%。
样品的纯度≤mmg－3－1cVcV7.575g·×10mol×mol×100%＝%。
mmg答案：
（1）避免b中压强过大
（2）防止暴沸直形冷凝管
（3）c中温度下降，管路中形成负压
△－＋保温使氨完全蒸O↑＋＋OHH=====NH（4）①液封，防止氨气逸出②NH234出
cVcV7.51.4（5）mm
3价和＋·福建漳州模拟）钴是一种中等活泼金属，化合价为＋2（20196．并验证其）乙酸钴COO）CoCl价，其中易溶于水。
某校同学设计实验制取（CHCo（223分解产物。
回答下列问题：
CoOCoCl与盐酸反应制备O·4H，其实验装置如下：
甲同学用
（1）2322
①烧瓶中发生反应的离子方程式为_________________________________。
②由烧瓶中的溶液制取干燥的CoCl·4H，还需经过的操作有蒸发浓缩、O22．
________、________、洗涤、干燥等。
（2）乙同学利用甲同学制得的CoCl·4HO在醋酸氛围中制得无水22（CHCOO）Co，并利用下列装置检验（CHCOO）Co在氮气气氛中的分解产物。
已知2332PdCl溶液能被CO还原为Pd。
2
①装置E、F是用于检验CO和CO的，其中盛放PdCl溶液的是装置22________（填“E”或“F”）。
②装置G的作用是____________________；E、F、G中的试剂均足量，观察到I中氧化铜变红，J中固体由白色变蓝色，K中石灰水变浑浊，则可得出的结论是_________________________________________________________。
③通氮气的作用是___________________________________________。
④实验结束时，先熄灭D和I处的酒精灯，一段时间后再关闭弹簧夹，其目的是_______________________________________________________。
nn（CO）∶（X）、CH，且∶CO⑤若乙酸钴最终分解生成固态氧化物X、、CO622nn（CH）＝1∶4∶）∶2∶3（空气中的成分不参与反应），则乙酸钴在空气气氛（CO622中分解的化学方程式为__________________________________。
解析：
（1）①CoO与盐酸反应生成CoCl、Cl和水，离子反应为CoO＋2Cl332222－＋2＋＋Cl↑＋6H3H===2CoO。
＋22②由烧瓶中的溶液制取干燥的CoCl·4HO，含结晶水，加热促进水解，且22生成盐酸易挥发，所以需经过的操作有蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等。
（2）①装置E、F是用于检验CO和CO的，CO的氧化产物为二氧化碳，则先2检验二氧化碳，其中盛放PdCl溶液的是装置F。
②装置G的作用是除去二氧化2碳；E、F、G中的试剂均足量，观察到I中氧化铜变红，J中固体由白色变蓝色，K中石灰水变浑浊，则可得出的结论是分解产物中还含有一种或多种含C、H元素的物质。
③通氮气的作用是将D中气态产物排入后续装置。
④实验结束时，先熄灭D和I处的酒精灯，一段时间后再关闭弹簧夹，其目的是防止倒吸。
⑤nnn（CO∶∶，HC、、、若乙酸钴最终分解生成固态氧化物XCOCO且（X）（CO）∶）2622．
n（CH）＝1∶4∶2∶3（空气中的成分不参与反应），由原子守恒可知，乙酸钴在62△H3C↑＋4CO↑＋2COCOO）Co=====CoO＋空气气氛中分解的化学方程式为3（CH6224233↑。
＋2－＋过滤O②冷却结晶＋2Cl
（1）①CoO＋Cl＋6H↑＋===2Co3H答案：
2322元素的物HC、①F②除去二氧化碳分解产物中还含有一种或多种含
（2）△OCoCo=====⑤3（CHCOO）③将质D中气态产物排入后续装置④防止倒吸4323H↑↑＋2CO↑＋3C＋4CO622
是一种白色剧毒晶体，是汽（NaN）·湖南长郡中学模拟）叠氮化钠（20197．3易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸车安全气囊的主要成分。
NaN3-发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。
实验室可利用亚硝酸叔丁酯（t、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠。
与NH，以BuNOt-Bu表示叔丁基）422制备亚硝酸叔丁酯
（1）。
NaSO＋SO＋2NaNO===2HNOH取一定NaNO溶液与50%硫酸混合，发生反应4422222试写出该反应40℃左右制备亚硝酸叔丁酯，-BuOH）在（t可利用亚硝酸与叔丁醇。
__________________________________________的化学方程式：
）
（NaN
（2）制备叠氮化钠3
按如图所示组装仪器（加热装置已略去）进行反应，反应方程式为t-BuNO＋2NaOH＋NH===NaN＋2HO＋t-BuOH
2432①装置a的名称是________。
。
________℃，采用的实验措施是65②该反应需控制温度在．
③反应后溶液在0℃下冷却至有大量晶体析出后过滤，所得晶体使用无水乙醇洗涤。
试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________。
（3）产率计算
①称取2.0g叠氮化钠试样，配成100mL溶液，并量取10.00mL溶液于锥形瓶中。
－1六硝酸铈铵[（NH）Ce（NO）L]溶液40.00mL[发mol②用滴定管加入0.10·6243生的反应为2（NH）Ce（NO）＋2NaN===4NHNO＋2Ce（NO）＋2NaNO＋3N↑，假设23342336343杂质均不参与反应]。
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10
－14＋，Ce终点）]为标准液进行滴定，mol·L滴定过量的Fe（SO硫酸亚铁铵[（NH）22444＋2＋3＋3＋）。
计算可知叠氮＋FeCe＋Fe===Ce滴定原理：
时消耗标准溶液20.00mL（化钠的质量分数为________（保留2位有效数字）。
若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大的是________（填字母代号）。
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数
C．滴加硫酸亚铁铵标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡
D．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
（4）叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶液碱性明显增强，且产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式：
___________________________________________________。
解析：
（1）根据元素组成以及酯化反应特点，有水分子生成，亚硝酸与醇的酯化反应生成亚硝酸酯与水。
（2）②加热温度低于100℃，所以用水浴加热。
③叠氮化钠易溶于水，微溶于乙醇，低温下溶解度降低，用乙醇洗涤溶质损失更少。
4＋－12＋－反应。
N和Fe×0.04L＝0.004mol（3）总计Cemol为0.10·L，分别与3－2＋－1×0.02L＝0.002mol，则与N按1∶·0.101Fe其中与1按∶反应消耗molL3－1反应也为0.002mol，即10mL所取溶液中有0.002molN叠氮化2.0g。
原3．
，所以样品质量分数为0.02mol即1.3gNaN钠试样，配成100mL溶液中有3选项，使用叠氮化钠溶液润洗锥形瓶，使进入锥形瓶中溶质比所取溶液65%。
A选项，滴定消耗的硫酸亚铁铵标准液体积减小，叠氮化钠溶液浓度偏大；B更多，，滴定消耗的硫酸亚铁铵标准液体积增六硝酸铈铵溶液实际取量大于40.00mL选项，滴定前无气泡，终点时出现气泡，则大，计算叠氮化钠溶液浓度偏小；C读数体积为实际溶液体积减气泡体积，硫酸亚铁铵标准液读数体积减小，叠氮D选项，无影响。
化钠溶液浓度偏大；O＋H℃,t-BuNO＋答案：
（1）t-BuOHHNO40222）
（滴液漏斗
（2）①恒压滴液漏斗③降低叠氮化钠的溶解度，防止产物损失②水浴加热
AC
65%（3）③－－－－↑2OH＋3N＋2N＋HO===Cl＋（4）ClO232
常用作杀菌剂、沉淀剂。
（NaCS）（20198．·江西上饶模拟）三硫代碳酸钠32某小组设计实验探究三硫代碳酸钠的性质并测定其溶液的浓度。
NaCS的性质实验1：
探究32步骤操作及现象
取少量NaCS①固体溶于蒸馏水配制成溶液并分成两等份32向其中一份溶液中滴加几滴酚酞试液，溶液变红色②
向另一份溶液中滴加酸性KMnO③溶液，紫色褪去4
（1）HCS是________（填“强”或“弱”）酸。
322－
（2）已知步骤③的氧化产物是SO，写出该反应的离子方程式____________。
4（3）某同学取步骤③所得溶液于试管中，滴加足量盐酸、BaCl溶液产生白色2沉淀，他认为通过测定产生的白色沉淀的质量即可求出实验所用NaCS的量，你32是否同意他的观点并说明理由_________________________________。
实验2：
测定NaCS溶液的浓度32
按如图所示连接好装置，取50mLNaCS溶液置于A中，打开仪器d的活塞，32－1稀HSO滴入足量2.0mol·L，关闭活塞。
42已知：
NaCS＋HSO===NaSO＋CS＋HS↑。
CS和HS均有毒。
CS不溶于水，22422234222沸点46℃，与CO某些性质相似，与NaOH作用生成NaCOS和HO。
2222（4）盛放无水CaCl的仪器名称是______________，B中发生反应的离子方程2式是___________________________________________________________。
（5）反应结束后打开活塞K，再缓慢通入热N一段时间，其目的是2_________________________________
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