《工科大学化学实验》思考题及答案工科大学化学实验.docx
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《工科大学化学实验》思考题及答案工科大学化学实验
工科大学化学实验》思考题（附参考答案或提示）
一、基本操作
1.关于蒸馏操作
（1）沸石的作用是什么？
如果在蒸馏前未加沸石，怎么办？
用过的沸石能否重复使用？
（2）在安装蒸馏装置时，温度计水银球插在液面上或者使其在蒸馏支管的上面是否正确？
为什么？
（3）在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？
这意味着什么？
（4）蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火？
（5）在进行减压蒸馏时，为什么一定要用热浴加热？
为什么须先抽气后加热？
（6）水蒸气蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少？
在蒸馏完毕后，为何要先打开T形管螺旋夹方可停止加热？
参考答案或提示：
（1）形成汽化中心；停止加热，冷至接近室温，补加；需经烘烤去水后才可重复使用
（2）不正确。
温度计水银球的上沿应与支管口的下沿平齐。
若插在液面上，结果偏高；若在支管的上面，结果偏低，均因处于偏离气液平衡位置。
（3）瓶中的蒸气量不够；意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。
（4）严禁用明火加热。
收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。
（5）便于控制稳定的蒸馏速度；这样，能在控制在一定的压力下蒸馏提纯有机物，同时避免因突然减压造成暴沸将蒸馏液直接冲入冷凝管。
（6）烧瓶容积的1/3；防止烧瓶内液体被吸到水蒸气发生器中。
2.关于萃取操作
（1）萃取时为什么要开启旋塞放气？
（2）怎样用简便的方法判定哪一层是水层，哪一层是有机层？
（3）为何上层液体要从分液漏斗上口放出，而下层液体要从下部放出？
（4）实验室现有一混合物待分离提纯．已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸。
请选择合适的溶剂，设计合理方案从混台物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。
参考答案或提示：
（1）防止分液漏斗内压力过高冲开漏斗塞，造成溶液损失。
（2）用吸管滴加1-2d水于分液漏斗中，观察其是与上层液体相溶还是沉到下层液体中
（3）防止已分开的两种液体因再次接触而造成污染
（4）查阅物理常数，根据理化性质设计实验方案。
提示：
可先将三种物质溶于乙醚，然后分别用盐酸萃取苯胺，用氢氧化钠萃取苯甲酸，而甲苯留于乙醚中，作进一步分离。
再分别用氢氧化钠和盐酸置换出苯胺和苯甲酸，作进一步分离。
3.关于重结晶和熔点测定操作
（1）活性炭为什么要在固体物质全部溶完后加入？
又为何不能在溶液沸腾时加入？
（２）抽气过滤收集晶体时，为什要先打开安全瓶的活塞再关水泵？
（3）用有机溶剂重结晶时，容易着火，溶剂容易挥发，如何防止？
（４）在布式漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么？
（5）下列情况对熔点测定的结果有什么影响？
A．加热太快
B．样品不细装得不紧
C．样品管粘贴在提勒管壁上
D．毛细管壁太厚
E．毛细管不洁净
F．样品未完全干燥或含有杂质
（6）两样品的熔点都为150℃，以任何比例混合后测得的熔点仍为150℃,这说明什么?
（７）测过的样品能否重测？
（８）熔距短是否就一定是纯物质？
参考答案或提示：
（1）便于观察固体全溶解，防止暴沸
（2）防止倒流
（3）水浴加热，回流装置
（4）停止抽滤，小心松动晶体，加少量、冷的溶剂使晶体润湿，再抽滤，如此反复2-3次。
（5）A.偏高；B.传热不好，偏高；C.偏低，中部的浴液温度较高；D.传热不好，偏高；E.偏低，有杂质；F.偏低。
（6）同一物
（７）不能，可能晶形发生了改变或分解
（８）一般是。
若样品的组成与最低共熔点的组成相同时，熔点也很敏锐，不过这种情况很少。
4.关于水的净化实验
（1）水中的主要无机杂质离子是哪些？
怎样才能检查出来？
（2）阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴阳离子混合柱各起什么作用？
能否将前二者颠倒顺序安装？
（3）为什么可由水样中的电导率估计它的纯度？
参考答案或提示：
（1）水中的主要无机杂质离子是钠、镁、钙的碳酸盐、硫酸盐、氯化物及某些气体，所以水中含有Na+、Mg2+、Ca2+、Cl-、SO42-、CO32-等离子。
用络黑T检验Mg2+，在pH=8～11的溶液中，络黑T本身显蓝色，若水样中含有Mg2+则与络黑T形成紫红色；
用钙指示剂检验Ca2+，游离的钙指示剂呈蓝色，在pH＞12的碱性溶液中，它能与Ca2+结合显红色；
用焰色反应检验Na+，Na+的火焰呈黄色；
用AgNO3溶液检验Cl-，出现白色混浊说明有Cl-；
用BaCl2溶液检验SO42-，出现白色混浊说明有SO42-；
用酸分解法检验CO32-，有气泡出现说明有CO32-。
答：
电导率是单位长度和单位截面积的电导值。
而溶液的电导是溶液的一个重要参数，它反映了溶液的导电能力。
（2）阳离子交换树脂的作用是与水样中的Na+、Mg2+、Ca2+等阳离子进行交换；阴离子交换树脂的作用是与水样中的Cl-、SO42-、CO32-等阴离子进行交换；阴阳离子混合柱的作用是为了进一步提高水质。
它们的顺序不能颠倒，否则大量的Mg2+、Ca2+流过阴离子交换树脂会产生Mg（OH）2、Ca（OH）2沉淀，大大降低阴离子交换树脂的交换能力。
（3）因为纯水是弱电解质，水中若有可溶性杂质，将使其导电能力增大。
用电导仪测出水样的电导，再根据电导的大小估计出水样的纯度。
5.关于溶液的配制和标定操作
（1）滴定管和移液管均要用待装液淌洗三次的原因何在？
滴定用的锥形瓶也要用待装液淌洗吗？
（2）以下情况对滴定结果有何影响？
1）滴定管中留有气泡。
2）滴定近终点时，没有蒸馏水冲洗锥形瓶内壁。
3）滴定完毕后有液滴悬挂在滴定管的尖端处。
参考答案或提示：
（1）滴定管、移液管均要用待装液淌洗三次，是为了保证溶液在滴定过程中或转移过程中被管内残留的水所稀释。
滴定用的锥形瓶不能用待装液淌洗。
（2）1）若滴定前，管中留有气泡，滴定后气泡消失，则测量体积比实际消耗体积高；
2）会使得测量体积比实际消耗体积高；
3）测量体积比实际消耗体积高。
6.关于醋酸电离常数与电离度的测定实验
（1）如果改变所测HAc溶液的温度，则电离度和电离常数有无变化？
（2）温度一定时，CHAc分别对Ka及α各有何影响？
参考答案或提示：
（1）若改变温度，则电离常数会变化，如果反应是吸热的，电离常数随温度的升高而增大，如果反应是放热的，电离常数随温度的升高而降低。
根据稀释定律，电离度与电离常数有关，温度改变，电离常数改变，则电离度也变化。
（2）温度一定时，cHAc对Ka无影响；但cHAc对α有影响，根据稀释定律，若cHAc减小，则α增大，即溶液越稀，电离度越大。
7.关于硝酸钾溶解度与温度的关系测定实验
（1）在实验过程中，搅拌与不搅拌对实验结果有何影响？
（2）实验过程中试管内的水显著蒸发，对实验结果有何影响？
（3）为什么硝酸钾的称量要准确至1mg，水的量取要准确至0.01ml？
参考答案或提示：
（1）在固体溶解过程中不断搅拌，可以加快固体的充分溶解，缩短溶解时间，减少溶剂的蒸发；
在晶体析出过程中不断搅拌，可以防止溶液出现过饱和现象。
溶液过饱和会导致测得的晶体析出温度偏低、所测物质的溶解度偏高。
（2）如果实验过程中试管内的水显著蒸发，溶剂的显著减少会使晶体提前析出，使测得的温度偏高，造成所测物质的溶解度偏低的结果。
（3）为了减小实验误差。
8.关于气体密度法测定二氧化碳的分子量测定实验
（1）用启普发生器制取二氧化碳为什么要通过水、浓硫酸和无水氯化钙?
（2）为什么（CO2＋瓶＋塞子）的质量要在分析天平上称量，而（水＋瓶＋塞子）的质量可以在托盘天平上称量？
（3）为什么计算锥形瓶的容积时,不考虑空气的质量,而在计算二氧化碳气体质量时却要考虑空气的质量？
参考答案或提示：
（1）净化和干燥。
由于原料大理石CaCO3不纯，制取过程中会产生一些杂质气体，可用水洗除之，水还可除去多余的HCl气体，再依次用浓硫酸除CO2中的水汽，用无水氯化钙进一步干燥。
（2）锥形瓶注入水后，质量太大，超过了分析天平的承重限值，易损坏分析天平这种精密仪器；而托盘天平或电子台秤不会。
（3）锥形瓶的容积是用称得的水重来计算的,称得的空气质量对于水来说,可以忽略,但称得的空气质量对于CO2气体来说，是同一个数量级，决不能忽略。
二、物质制备
１．关于采用苯胺与冰醋酸加热制备乙酰苯胺实验，请回答下列问题：
（1）为提高转化率，实验中采用了哪几种手段？
（2）制备了粗产品乙酰苯胺后，需要重结晶提纯，若得到粗产品乙酰苯胺6.0g，在提纯过程中，大约需要多少毫升水（100℃时乙酰苯胺在水中的溶解度为5.5g/100mL水），若用的水太多或太少会有什么影响？
（3）在重结晶的热过滤、冷却结晶及晶体与母液分离的操作过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高且质量好？
（4）测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？
A熔点管不洁净；B试料研的不细或装得不实；C加热太快。
参考答案或提示：
（１）冰醋酸过量；加锌粉防止苯胺氧化；采用分馏装置控温边反应边蒸出水
（２）加120-130mL水（2分）；水太多析不出结晶，水太少在热过滤时损失结晶。
（３）吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；最后抽滤时用母液洗涤有残留产品的烧杯，用少量溶剂洗涤产品并抽干。
（４）A熔点管不洁净（偏低，熔距拉长）；B试料研的不细或装得不实（偏高）；C加热太快（偏高）；
２．实验室采用溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷。
请回答以下问题。
（1）该反应属于什么反应类型？
为什么不能直接以溴化钠与正丁醇反应制备正溴丁烷？
（2）硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？
（３）加料时，先使溴化钠和浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水，行不行？
为什么？
（４）反应后的产物中可能含有哪些杂质？
各步洗涤目的何在？
用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？
参考答案或提示：
（１）该反应属于SN2。
羟基不是好的离去基团，在酸催化下转变成质子化的醇，水是好的离去基团。
（２）硫酸浓度太高易发生溴离子氧化成单质溴的反应；太低生成的HBr量不足，使反应难以进行。
（３）不行。
因为：
2NaBr+3H
SO
Br
+SO
+2H
O+2NaHSO
（４）可能含有杂质为：
n－C
H
OH，（n－C
H
）
O，HBr，H
SO
，NaHSO
，H
O
第一次水洗：
除去部分硫酸及水溶性杂质。
用硫酸洗涤：
除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。
碱洗（Na2CO3）：
中和残余的硫酸。
第二次水洗：
除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
３．关于有机制备实验室常用的合成装置，请回答
（1）有机实验中，什么时候利用回流反应装置？
（2）安装有电动搅拌器的反应装置时要注意什么？
参考答案或提示：
（1）有两种情况需要使用回流反应装置：
一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。
二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
（2）安装有电动搅拌器的反应装置时，除按一般玻璃仪器的安装要求外，还要求：
A．搅拌棒必须与桌面垂直；
B．搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密封严密。
C．搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。
D．安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅拌棒下端是否与烧瓶底、温度计等相碰。
如相碰应调整好以后再接通电源，使搅拌正常转动。
（答出AC可得满分）
４．有一苯甲酸和苯甲醇混合物。
相关物理常数如下，按要求回答问题：
苯甲酸：
白色粉未；Pka4.12； 熔点：
122℃；微溶于水，易溶于乙
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