《工科大学化学实验》思考题及答案工科大学化学实验.docx

1、工科大学化学实验思考题及答案工科大学化学实验工科大学化学实验思考题（附参考答案或提示）一、基本操作1.关于蒸馏操作 （1）沸石的作用是什么？如果在蒸馏前未加沸石，怎么办？用过的沸石能否重复使用？（2）在安装蒸馏装置时，温度计水银球插在液面上或者使其在蒸馏支管的上面是否正确？为什么？（3）在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？这意味着什么？（4）蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火？（5）在进行减压蒸馏时，为什么一定要用热浴加热？为什么须先抽气后加热？（6）水蒸气蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少？在蒸馏完毕后，为何要先打开T形管螺旋夹方可停止加热？参考答案或提

2、示：（1）形成汽化中心；停止加热，冷至接近室温，补加；需经烘烤去水后才可重复使用（2）不正确。温度计水银球的上沿应与支管口的下沿平齐。若插在液面上，结果偏高；若在支管的上面，结果偏低，均因处于偏离气液平衡位置。（3）瓶中的蒸气量不够；意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。（4）严禁用明火加热。收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。（5）便于控制稳定的蒸馏速度；这样，能在控制在一定的压力下蒸馏提纯有机物，同时避免因突然减压造成暴沸将蒸馏液直接冲入冷凝管。（6）烧瓶容积的1/3；防止烧瓶内液体被吸到水蒸气发生器中。2.关于萃取操作 （1）萃取时为什么要开启旋塞放气？（2）怎样用简便

3、的方法判定哪一层是水层，哪一层是有机层？（3）为何上层液体要从分液漏斗上口放出，而下层液体要从下部放出？（4）实验室现有一混合物待分离提纯已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸。请选择合适的溶剂，设计合理方案从混台物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。参考答案或提示：（1）防止分液漏斗内压力过高冲开漏斗塞，造成溶液损失。（2）用吸管滴加1-2d水于分液漏斗中，观察其是与上层液体相溶还是沉到下层液体中（3）防止已分开的两种液体因再次接触而造成污染（4）查阅物理常数，根据理化性质设计实验方案。提示：可先将三种物质溶于乙醚，然后分别用盐酸萃取苯胺，用氢氧化钠萃取苯甲酸，而甲苯留于乙醚中，作进一步分

4、离。再分别用氢氧化钠和盐酸置换出苯胺和苯甲酸，作进一步分离。3.关于重结晶和熔点测定操作（1）活性炭为什么要在固体物质全部溶完后加入？又为何不能在溶液沸腾时加入？（）抽气过滤收集晶体时，为什要先打开安全瓶的活塞再关水泵？（3）用有机溶剂重结晶时，容易着火，溶剂容易挥发，如何防止？（）在布式漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么？（5）下列情况对熔点测定的结果有什么影响？A加热太快 B样品不细装得不紧C样品管粘贴在提勒管壁上D毛细管壁太厚E毛细管不洁净F样品未完全干燥或含有杂质（6）两样品的熔点都为150，以任何比例混合后测得的熔点仍为150,这说明什么? () 测过的样品能否重测？() 熔距短是否

5、就一定是纯物质？参考答案或提示：(1) 便于观察固体全溶解，防止暴沸(2) 防止倒流(3) 水浴加热，回流装置(4) 停止抽滤，小心松动晶体，加少量、冷的溶剂使晶体润湿，再抽滤，如此反复2-3次。(5) A .偏高；B.传热不好，偏高；C.偏低，中部的浴液温度较高；D.传热不好，偏高；E.偏低，有杂质；F.偏低。(6) 同一物() 不能，可能晶形发生了改变或分解() 一般是。若样品的组成与最低共熔点的组成相同时，熔点也很敏锐，不过这种情况很少。4.关于水的净化实验 （1）水中的主要无机杂质离子是哪些？怎样才能检查出来？（2）阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴阳离子混合柱各起什么作用？能否将前二

6、者颠倒顺序安装？（3）为什么可由水样中的电导率估计它的纯度？参考答案或提示： （1）水中的主要无机杂质离子是钠、镁、钙的碳酸盐、硫酸盐、氯化物及某些气体，所以水中含有Na+、Mg2+、Ca2+、Cl-、SO42-、CO32-等离子。用络黑T检验Mg2+，在pH=811的溶液中，络黑T本身显蓝色，若水样中含有Mg2+则与络黑T形成紫红色；用钙指示剂检验Ca2+，游离的钙指示剂呈蓝色，在pH12的碱性溶液中，它能与Ca2+结合显红色；用焰色反应检验Na+，Na+的火焰呈黄色；用AgNO3溶液检验Cl-，出现白色混浊说明有Cl-；用BaCl2溶液检验SO42-，出现白色混浊说明有SO42-；用酸分解

7、法检验CO32-，有气泡出现说明有CO32-。答：电导率是单位长度和单位截面积的电导值。而溶液的电导是溶液的一个重要参数，它反映了溶液的导电能力。（2）阳离子交换树脂的作用是与水样中的Na+、Mg2+、Ca2+等阳离子进行交换；阴离子交换树脂的作用是与水样中的Cl-、SO42-、CO32-等阴离子进行交换；阴阳离子混合柱的作用是为了进一步提高水质。它们的顺序不能颠倒，否则大量的Mg2+、Ca2+流过阴离子交换树脂会产生Mg(OH)2、Ca(OH)2沉淀，大大降低阴离子交换树脂的交换能力。（3）因为纯水是弱电解质，水中若有可溶性杂质，将使其导电能力增大。用电导仪测出水样的电导，再根据电导的大小估

8、计出水样的纯度。5.关于溶液的配制和标定操作（1）滴定管和移液管均要用待装液淌洗三次的原因何在？滴定用的锥形瓶也要用待装液淌洗吗？（2）以下情况对滴定结果有何影响？1）滴定管中留有气泡。2）滴定近终点时，没有蒸馏水冲洗锥形瓶内壁。3）滴定完毕后有液滴悬挂在滴定管的尖端处。参考答案或提示： （1）滴定管、移液管均要用待装液淌洗三次，是为了保证溶液在滴定过程中或转移过程中被管内残留的水所稀释。滴定用的锥形瓶不能用待装液淌洗。（2）1）若滴定前，管中留有气泡，滴定后气泡消失，则测量体积比实际消耗体积高； 2）会使得测量体积比实际消耗体积高； 3）测量体积比实际消耗体积高。6.关于醋酸电离常数与电离度

9、的测定实验（1）如果改变所测HAc溶液的温度，则电离度和电离常数有无变化？（2）温度一定时，CHAc分别对Ka及各有何影响？参考答案或提示： （1）若改变温度，则电离常数会变化，如果反应是吸热的，电离常数随温度的升高而增大，如果反应是放热的，电离常数随温度的升高而降低。根据稀释定律，电离度与电离常数有关，温度改变，电离常数改变，则电离度也变化。（2）温度一定时，cHAc对Ka无影响；但cHAc对有影响，根据稀释定律，若cHAc减小，则增大，即溶液越稀，电离度越大。7.关于硝酸钾溶解度与温度的关系测定实验（1）在实验过程中，搅拌与不搅拌对实验结果有何影响？（2）实验过程中试管内的水显著蒸发，对实

10、验结果有何影响？（3）为什么硝酸钾的称量要准确至1mg，水的量取要准确至0.01ml？参考答案或提示： （1）在固体溶解过程中不断搅拌，可以加快固体的充分溶解，缩短溶解时间，减少溶剂的蒸发； 在晶体析出过程中不断搅拌，可以防止溶液出现过饱和现象。溶液过饱和会导致测得的晶体析出温度偏低、所测物质的溶解度偏高。（2）如果实验过程中试管内的水显著蒸发，溶剂的显著减少会使晶体提前析出，使测得的温度偏高，造成所测物质的溶解度偏低的结果。（3）为了减小实验误差。8.关于气体密度法测定二氧化碳的分子量测定实验（1）用启普发生器制取二氧化碳为什么要通过水、浓硫酸和无水氯化钙?（2）为什么(CO2瓶塞子)的质量

11、要在分析天平上称量，而(水瓶塞子)的质量可以在托盘天平上称量？（3）为什么计算锥形瓶的容积时,不考虑空气的质量,而在计算二氧化碳气体质量时却要考虑空气的质量？参考答案或提示： （1）净化和干燥。由于原料大理石CaCO3不纯，制取过程中会产生一些杂质气体，可用水洗除之，水还可除去多余的HCl气体，再依次用浓硫酸除CO2中的水汽，用无水氯化钙进一步干燥。（2）锥形瓶注入水后，质量太大，超过了分析天平的承重限值，易损坏分析天平这种精密仪器；而托盘天平或电子台秤不会。（3）锥形瓶的容积是用称得的水重来计算的,称得的空气质量对于水来说,可以忽略,但称得的空气质量对于CO2气体来说，是同一个数量级，决不能

12、忽略。二、物质制备关于采用苯胺与冰醋酸加热制备乙酰苯胺实验，请回答下列问题：（1）为提高转化率，实验中采用了哪几种手段？ （2）制备了粗产品乙酰苯胺后，需要重结晶提纯，若得到粗产品乙酰苯胺6.0 g，在提纯过程中，大约需要多少毫升水（100时乙酰苯胺在水中的溶解度为5.5 g/100mL水），若用的水太多或太少会有什么影响？ （3）在重结晶的热过滤、冷却结晶及晶体与母液分离的操作过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高且质量好？（4）测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？A熔点管不洁净； B 试料研的不细或装得不实；C加热太快。参考答案或提示：（）冰醋酸过量；加锌粉防止苯胺氧化；采用分馏装置

13、控温边反应边蒸出水（）加120-130mL水（2分）；水太多析不出结晶，水太少在热过滤时损失结晶。（）吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；最后抽滤时用母液洗涤有残留产品的烧杯，用少量溶剂洗涤产品并抽干。（）A熔点管不洁净（偏低，熔距拉长）； B 试料研的不细或装得不实（偏高）；C加热太快（偏高）； 实验室采用溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷。请回答以下问题。（1）该反应属于什么反应类型？为什么不能直接以溴化钠与正丁醇反应制备正溴丁烷？ （2）硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？（）加料时，先使溴化钠和浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水，

14、行不行？为什么？（）反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？参考答案或提示：（）该反应属于SN2。羟基不是好的离去基团，在酸催化下转变成质子化的醇，水是好的离去基团。（）硫酸浓度太高易发生溴离子氧化成单质溴的反应；太低生成的HBr量不足，使反应难以进行。（）不行。因为：2NaBr + 3 HSOBr+ SO+ 2HO + 2 NaHSO（）可能含有杂质为：nCHOH， (nCH)O，HBr， HSO，NaHSO，HO第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1丁烯和正丁醚。碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。第

15、二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。关于有机制备实验室常用的合成装置，请回答 （1）有机实验中，什么时候利用回流反应装置？（2）安装有电动搅拌器的反应装置时要注意什么？ 参考答案或提示：（1）有两种情况需要使用回流反应装置： 一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。 （2）安装有电动搅拌器的反应装置时，除按一般玻璃仪器的安装要求外，还要求： A搅拌棒必须与桌面垂直； B搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密封严密。C搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。D安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅拌棒下端是否与烧瓶底、温度计等相碰。如相碰应调整好以后再接通电源，使搅拌正常转动。（答出 A C 可得满分）有一苯甲酸和苯甲醇混合物。相关物理常数如下，按要求回答问题：苯甲酸：白色粉未；Pka 4.12 ；熔 点：122；微溶于水，易溶于乙