大学化学实验有机化学实验自测题塔里木大学化学实验教学示范Word文件下载.docx
《大学化学实验有机化学实验自测题塔里木大学化学实验教学示范Word文件下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《大学化学实验有机化学实验自测题塔里木大学化学实验教学示范Word文件下载.docx（16页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
圆形、梨形、平。
17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的混合物中含有的苯甲醛，可通过洗涤法除去。
饱和亚硫酸氢钠。
18、可根据判断苯甲醛的歧化反应是否完全。
有无苯甲醛的气味。
19、从茶叶中提取咖啡因时加入生石灰的作用是。
吸水和中和。
20、固体物质的萃取，通常是用法或采用，其中效率较高。
长期浸出法、脂肪提取器、脂肪提取器。
21、将适量阿斯匹林（乙酰水杨酸）合成粗品放入适量水中，加入1%的三氯化铁试液，立即产生阳性反应，原因是。
乙酰化不完全。
22、在苯胺的乙酰化反应中，通常会加入少量锌粉，其目的是。
防止苯胺被氧化。
23、可供选择的苯胺乙酰化试剂有、、。
醋酸、醋酸酐、乙酰氯
24、重结晶时要想得到较大而均匀的结晶，可将滤液。
静置，并缓慢冷却。
25、用布氏漏斗抽滤时，滤纸的大小应。
略小于漏斗的内径。
26、一个纯的固体有机物，其熔程一般不超过，如果有杂质，则熔点，熔程。
0.5～1℃、降低、增长。
27、如A,B两种物质具有相同的熔点，将两者以任何比例混和后熔点不变，则可判定A,B两物质为。
同一物质。
28、测定熔点时，如熔点管壁太厚，则测得的熔点。
偏高。
29、若固体物质的熔点在95℃以下，则测定熔点时可用作导热介质；
若温度在95~220℃，可选用，若熔点温度再高，可选用。
水、液体石蜡油作导热介质、浓硫酸作导热介质。
30、减压蒸馏通常是用于的物质。
沸点高、热稳定性差。
31、蒸馏操作是有机实验中常用的方法，纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸程变化很小，所以蒸馏可以用来测定沸点，当液体沸点高于130℃时应选用冷凝管，低于130℃时应选用。
分离、变化、空气冷凝管、直型冷凝管。
32、蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。
2/3，水浴、油浴、明火。
33、蒸馏装置的正确安装顺序是依次安装，装好后整个装置要求。
自下而上，从左到右；
横平竖直。
34、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个防止侵入。
干燥管，潮气进入。
35、在蒸馏过程中，如果发现没有加入沸石，应该，并补加。
立即停止加热、补加沸石
36、在制备2-硝基-1，3-苯二酚实验中，磺酸基同时起了和的双重作用。
答：
占位、定位
37、当被提纯物满足、、三个基本条件条件时，可用水蒸气蒸馏法提纯。
不溶或难溶于水；
共沸下与水不发生化学反应；
100℃下有一定蒸汽压
38、进行水蒸气蒸馏时，蒸气导入管的末端要插入到接近容器的底部的目的是。
使水蒸气充分与烧瓶中的液体接触。
39、水蒸气发生器中通常盛水量以其容积的为宜；
蒸馏烧瓶中的液体不宜超过其容积的。
3/4；
1/3
40、制备2-硝基-1，3-苯二酚时加入尿素的目的是。
使多余的硝酸与尿素反应生成络盐，从而减少二氧化氮的污染。
二、判断题（正确者画√，错误者画×
）：
1、用分热漏斗洗涤有机物时，上、下层液体均可从下口放出。
（×
）
2、在可逆反应中，过量组分应是价格便宜、污染少、后处理容易且易于回收的物质。
（√）
3、搅拌反应中可以加入沸石助沸。
4、用碱中和酸时，通常是分批少量加入，并不断搅拌，防止产生大量泡沫而使液体溢出。
5、减压蒸馏应该先慢慢加热，蒸馏速度不宜过快，控制馏出液在1~2滴为宜。
6、减压毛细管的作用是引入气化中心，使蒸馏平稳进行。
7、在减压蒸馏时，接受器可用锥形瓶。
8、为了方便收取各种馏分，减压蒸馏中常用到多尾接液管。
9、无水CaCl2既可用来干燥去水，也可以用来干燥去醇。
10、从茶叶中提取咖啡因蒸馏时可以将烧瓶中的乙醇蒸干。
11、从茶叶中提取咖啡因时，提取器中茶叶的高度不得超过虹吸管。
12、醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。
13、乙酰苯胺的制备实验中，可用回流冷凝管代替韦氏分馏柱，实验效果相同。
14、用活性炭进行脱色时，为了节省时间，可以将活性炭直接加入沸腾的溶液中。
15、在乙酰苯胺制备过程中，加热回流时，为了避免反应物的馏出，最好控制馏头温度为100℃。
16、对乙酰苯磺酰胺分子中即含有羧酰胺基又含有苯磺酰胺，但水解时，前者远比后者容易。
17、偶氮染料可通过重氮基与酚类或芳胺发生偶联反应进行制备，反应速率受溶液PH值影响颇大。
（√）
18、由于大多数重氮盐很不稳定，室温即会分解放出氮气，故在重氮盐制备过程中必须严格控制反应温度。
19、活性炭可直接加入到热的饱和溶液中。
20、重结晶时溶剂的适宜用量一般是制成热的饱和溶液后，再多加～20％左右。
21、用水重结晶乙酰苯胺时，有时会有油珠状物。
22、重结晶中折叠滤纸的作用是增大母液与滤纸的接触面积，加快过滤速度。
23、活性炭决不能加入到沸腾的溶液中。
24、固体物质熔点的高低与大气压无关。
25、用毛细管法测定熔点，可用第一次测定熔点时已经熔化的有机物作第二次测定。
26、每一种固体有机物都有确定的熔点。
27、可通过测定固体物质的熔点判断物质的纯度。
28、不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。
29、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。
30、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。
31、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。
32、在加热过程中，如果忘了加沸石，可以直接从瓶口加入。
33、为了把反应物中的乙醇蒸出，可以采用电炉直接加热。
34、、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。
35、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
36、测得某种液体有固定的沸点，则该液体为单纯物质。
37、在正溴丁烷的制备中，气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。
38、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。
39、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。
40、在有机实验操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。
41、水蒸气蒸馏时安全管的下端要几乎插到水蒸气发生器的底部。
42、水蒸气蒸馏结束时，应先停止加热，然后打开螺旋夹使通大气。
43、水蒸气蒸馏时，蒸馏烧瓶中液体量不应多于1/3。
44、2-硝基-1，3-苯二酚可以通过间苯二酚的直接硝化来制备。
45、在制备正丁醚的实验中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化正丁醚。
（√）
46、若液体具有恒定的沸点，则它是单纯物质。
47、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶，故可用氯化钙溶液来洗涤正丁醚。
48、在制备正丁醚的实验过程中，加料时，正丁醇和浓硫酸应充分混合均匀，如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。
49、在制备正丁醚的实验中，温度计应插在分水器上面。
50、在制备正丁醚的实验中，分液漏斗的上层液体为水层，下层液体为粗产物层。
三、简答题
1、酯的合成通常为可逆反应，为了提高产率，通常采用什么方法使反应平衡右移？
适量的催化剂；
增加某一种反应物用量；
移走产物之一
2、何谓酯化反应？
酯化反应有什么特点？
有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？
羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为酯化反应。
常用的酸催化剂有：
浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。
3、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？
怎样操作回流反应装置？
有两种情况需要使用回流反应装置：
一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。
二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。
进行回流反应操作应注意：
（1）根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热。
（2）不要忘记加沸石。
（3）控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3（即球形冷凝管的第一个球）。
过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；
过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。
4、酯化反应中常用浓硫酸作为催化剂和脱水剂，除此之外，还有什么种类的物质可以作为酯化反应的催化剂，试至少举出两例。
如超强酸、固体酸、强酸性阳离子交换树脂、路易斯酸等。
5、在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决？
（1）静置很长时间；
（2）加入溶于水的盐类或溶剂，提高或降低某一种化合物的比重。
6、实验对带水剂的要求是什么？
具有较低沸点；
能与产物和水形成共沸物；
难溶于水；
易于回收；
低毒等。
7、若分液时，上下层难以分层，可采取什么措施使其分层？
可通过加入盐类增加水相的比重或加入有机溶剂减少有机相的比重。
8、催化酯化反应中，浓硫酸做催化剂的优缺点是什么？
催化效率高。
但腐蚀设备，不能回收。
9、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？
能否用沸石代替毛细管？
减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。
10、减压蒸馏完毕或中途需要中断时，应如何停止蒸馏？
关掉火焰，撤热浴，稍冷后缓缓解除真空，待系统内外压力平衡后再关闭水泵或油泵。
安与安装相反的方向拆卸仪器。
11、减压蒸馏时为什么必须先抽气后才开始慢慢加热？
若先加热后抽气，低沸点物易于暴沸冲出。
12、当被蒸馏液中同时含有低沸点和高沸点易分解物质时，应如何进行分离？
先进行普通蒸馏蒸去低沸点物，再用水泵减压，最后再用油泵减压蒸馏。
13、减压蒸馏时，常选用水浴或油浴等方式加热，而不能直接用火加压，为什么？
使反应液受热均匀，不会局部过热。
14、在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装置？
因体系中的酸性物、易挥发有机物等被油吸收后蒸气压增加，油泵效率降低。
15、使用油泵减压时要注意哪些事项？
（1）在蒸馏系统和油泵之间必须连有吸收装置。
（2）蒸馏前先用水泵彻底抽去系统中易挥发的低沸点有机物。
（3）能用水泵抽气尽量使用水泵。
16、苯甲酸盐水溶液，用浓盐酸酸化至中性是否最适当？
为什么？
若没有试纸或试剂检验，怎样知道酸化是否恰当？
不合适，因为再中性条件下不能完全中和苯甲酸盐，且其溶解度大。
可取上层上清液，滴加酸没有白色沉淀形成说明酸化恰当。
17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的有机相用饱和亚硫酸氢钠、10％碳酸钠溶液洗涤的目的何在？
饱和亚硫酸氢钠洗涤反应不完全的苯甲醛，10％碳酸钠溶液洗涤去除痕量苯甲酸。
18、根据什么原理分离苯甲醇和苯甲酸？
苯甲酸具有酸性，可溶于碱；
而苯甲醇为中性，不溶于碱。
可据此分离混合物。
19、歧化反应对反应物的要求和发生反应的条件是什么？
无α－氢的醛，浓碱。
20、从茶叶中提取出咖啡，生石灰有何作用？
提取出的咖啡因为何有绿色光泽？
吸水和中和的作用；
含有色素。
21、利用卤仿做鉴定实验时：
（1）为什么选用碘仿反应，而不用溴仿或氯仿反应？
（2）碘仿实验中，若加入过量的碱液，会出现什么现象？
溴仿或氯仿为液体，没有明显的外观实验现象，而碘仿是固体，且为黄色，反应结束可依碘仿的黄色沉淀及气味来判断；
碘仿水解成甲酸钠而消失。
22、为什么苯胺要乙酰化后再氯磺化？
直接磺化行吗？
不能直接氯磺化，因为
（1）氯磺酸为强氧化性酸，直接氯磺化会使氨基被氧化；
（2）在强酸存在下，氨基会质子化，从而由邻、对位定位基变成间位定位基，得不到对位产物。
23、乙酰苯胺的氯磺化反应需要避免局部过热，这是做好本实验的关键，请给出理由，并加以说明。
在局部过热情况下，可能会形成乙酰氨基的邻、对位都被取代的产物。
24、在制备乙酰苯胺时，利用什么原理和措施来提高平衡反应的产率？
反应过程中有水生成，为使平衡反应向右移动，需要不断从反应体系中去掉生成的水；
本试验利用韦氏分馏柱不断将水脱离反应体系，提高平衡反应的产率。
25、制备乙酰苯胺时反应时为什么要控制分馏柱上的温度在100～110℃之间，若温度过高有什么不好？
乙酸的沸点是118℃，若温度过高，乙酸会被蒸出，反应不完全。
另外还会发生二取代反应，影响产率。
26、什么时候用气体吸收装置？
如何选择吸收剂？
反应中生成的有毒和刺激性气体（如卤化氢、二氧化硫）或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体（如氯气），进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；
也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
27、何谓韦氏（Vigreux）分馏柱？
使用韦氏分馏柱的优点是什么？
韦氏（Vigreux）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。
使用该分馏柱的优点是：
仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。
28、重结晶一般经历哪几个过程？
选择适当溶剂，将粗产品溶于适宜的热溶剂中制成饱和溶液；
脱色；
热滤；
冷却；
结晶；
抽滤；
洗涤；
干燥。
29、重结晶法提纯固体物质时选择的理想溶剂应该满足什么条件？
（1）与被提纯物不发生化学反应；
（2）对被提纯物在热溶剂中易溶，而在冷溶剂中几乎不溶；
（3）对杂质的溶解度很大或很小；
（4）对被提纯物能给出较好的结晶体；
（5）溶剂的沸点不易过高或过低（沸点较低，容易挥发），以免溶剂难以去除或溶解度改变不大；
（6）价廉易得，无毒或毒性很小，便于操作。
30、重结晶过程中如何制备饱和溶液？
称取一定量的被提纯物，先加入比计算量稍少的溶剂，加热到微沸一段时间后，若未完全溶解，再逐渐添加溶剂至恰好溶解。
31、减压过滤一般有什么目的？
过滤一般有两个目的，一是滤除溶液中的不溶物得到溶液，二是去除溶剂（或溶液）得到结晶。
32、在乙酰苯胺的重结晶过程中，常常会有油状物出现，为什么？
应该如何处理？
油状物为未溶解已融化的乙酰苯胺，可通过加入少量溶剂并剧烈搅拌使其溶解。
33、加热的快慢对熔点的测定是否会有影响？
应控制怎样的加热速度？
加热的快慢会影响到测定熔点的准确性，开始时升温速度可稍快（如5℃/分），接近熔点约15℃时，控制火焰使温度上升速度约1-2℃，越接近熔点，升温速度越慢。
34、有机合成产品若是固体有机物，其纯度如何检验？
若是液体有机物，其纯度如何检验？
固体有机物的检验方法一般可用熔点测定法，若是液体有机物则可用沸点测定法或折光率测定法。
35、用浓硫酸做熔点测定的热浴时，应注意什么问题？
用浓硫酸做热浴时，应特别小心。
熔点管要干燥，样品或其他有机物不能接触到硫酸。
样品管外的样品要擦拭干净。
倾倒时不要倒在外面或沾到皮肤上。
36、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？
若遇此现象如何处理？
若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。
遇此现象可加清水稀释，使油层（正溴丁烷）下沉。
37、当加热蒸馏后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？
立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。
如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。
38、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？
冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：
其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
39、如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质？
如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。
因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒定的沸点，但确是混合物，而不是单纯物质。
40、什么时候用气体吸收装置？
41、沸石为什么能止暴？
如果加热后才发现没加沸石怎么办？
由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？
（1）沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
（2）如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
（3）中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
42、在蒸馏装置中，温度计应放在什么位置？
如果位置过高或过低会有什么影响？
如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围收取馏份，则按此温度计位置收取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。
但若按规定的温度范围收取馏份时，则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
43、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？
硫酸浓度太高：
（1）会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。
2NaBr+3H2SO4（浓）→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。
（2）加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低：
生成的HBr量不足，使反应难以进行。
44、在正溴丁烷的制备过程中，如何判断正溴丁烷是否蒸完？
正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：
①蒸出液是否由混浊变为澄清；
②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；
③取一试管收集几滴馏出液；
加水摇动观察无油珠出现。
如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。
45、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？
当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。
46、2-硝基-1，3苯二酚的制备实验中硝化反应温度为什么要控制在30℃以下，温度偏高有什么不好？
温度太高硝基会取代磺酸基，副产物增加。
47、2-硝基-1，3-苯二酚能否用间苯二酚直接硝化来制备，为什么？
不能。
因为直接硝化主要得到４和６位取代的产物，而位阻较大的２位硝化产物较少。
48、制备2-硝基-1，3苯二酚时进行水蒸气蒸馏前为什么先要用冰水稀释？
因为脱磺酸基的反应需在稀酸条件下进行。
49、水蒸气蒸馏装置主要包括哪几部分？
安全管的作用是什么？
水蒸气发生器：
加热产生水蒸气。
蒸馏部分：
加热液体有机物，使有机物沸腾变成蒸气。
冷凝部分：
将蒸气冷凝成为液体。
接收部分：
收集冷凝的液体有机物。
通过安全管水位的高低，观察判断整个水蒸气蒸馏系统是否畅通。
50、用水蒸气蒸馏实验分离提纯有机物时，被提纯物必须具备哪些条件？
不溶（或几乎不溶于水）；
在沸腾下长时间与水共存而不发生化学变化；
在100℃左右时必须具有一定的蒸汽压。
51、水蒸气蒸馏时，若遇下列情况，应如何处理？
（1）安全管水位不正常；
（2）长时间蒸不出产物；
（3）蒸馏瓶中水太多；
（4）蒸出的固体物质堵住冷凝管。
（1）立即打开自由夹与大气相同，排除故障后继续蒸馏；
（2）可能原因是温度不够，或水量过多，可采用过热水蒸气或加一辅助热源；
（3）加一辅助热源（或先通过普通蒸馏蒸去一部分水，再进行水蒸气蒸馏）；
（4）调节冷凝水流量尽可能小。
52、为什么将脱色后的滤液倒入15%的硫酸中？
而不能将硫酸反加到滤液中？
使对硝基苯甲酸钠生成对硝基苯甲酸结晶析出；
若将硫酸反加到滤液中，生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度，中和时要保持溶液的强酸性利于产物析出。
53、在制备乙醚的反应过程中，滴液漏斗的末端为什么要浸入到液面以下？
防止乙醇还没有参加反应就被蒸出
54、在制备正丁醚实验中，无水氯化钙除作干燥剂外，还能除去什么杂质？
无水氯化钙除作干燥剂除去水分外，又能与乙醇形成络合物，除去残留乙醇。
55、在正丁醚的制备反应中可能产生的副产物是什么？
如何避免副产物的生成？
反应中可能产生的副产物是正丁烯，控制反应温度不要太高（不高于135℃）既可避免副产物的生成。
56、在制备正丁醚实验中，反应结束后为什么要将混合物倒入50ml水中？
粗产物依次用25ml水、15ml5%的氢氧化钠溶液、15ml
升级会员 