过氧化氢基本知识.docx

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过氧化氢基本知识

过氧化氢基本知识

编制技术组

过氧化氢

二OO四年六月

全系统问答

一、双氧水的主要性质是什么？

双氧水化学名称是过氧化氢，分子式：

H2O2分子量：

34.016

物理性质：

外观：

无色、无味透明液体

毒性：

双氧水无毒，但对皮肤有漂白及灼烧作用。

沸点比水高；密度比水大；粘度比水大；能与水以任意比互溶；也能溶于醇、醚等.

化学性质：

双氧水是一种强氧化性物质，但遇到比它更强的氧化剂，如高锰酸钾、氯气等，则呈还原性质。

它的化学性质比较活泼，可以参加分解、分子加成、取代、氧化还原等反应。

双氧水具有较弱的二元酸性质，与某些碱反应可生成盐，由于它的分子内在结构关系及杂质的存在，呈现出一定的不稳定性。

当双氧水接触到光、热、粗糙表面或混入重金属及其盐类、酵母菌、有机物、碱性物质、灰尘等杂质会引起分解。

分解成为氧和水，并放出大量热量，剧烈分解时可引起爆炸。

相反，磷酸及其盐类、硼酸盐、锡酸盐能使其分解减慢，故双氧水产品中需加入一定数量的磷酸或其盐类等作为稳定剂。

为防止阳光直射和落入污物引起分解，盛装双氧水的容器必须具有排气孔。

用双氧水浸渍过的纸张，织物容易引起自燃。

二、简述全系统短停步骤

1、缓慢停氢气改氮气循环，维持固定床压力0.3MPa。

2、渐关工作液预热器蒸汽阀，缓慢降低固定床温度。

3、半小时后分析氢化效率≤0.5g/l。

4、逐渐减小进氧化塔空气量直至下塔气液分离器不出料为止，关停空压机。

5、关固定床进出料阀。

6、视氧化液受槽、工作液受槽、氢化液受槽液面情况停氧化液泵、工作液泵、氢化液泵。

7、关萃取塔、净化塔进出水阀，停纯水泵。

视情况关各冷却水阀。

8、氧化塔泄压至0.05MPa，保压。

9、视情况停蒸碱系统。

三、简述全系统短停后开车步骤

1、联系调度了解水、电、气、汽具备开车条件。

2、各设备、管道、阀门、仪表是否完好。

3、确认系统物料够用，配好纯水（酸度0.1～0.2g/l）。

4、分析氮气总管中氧含量≤0.3%。

5、固定床进氮气置换，取样分析氧含量≤0.5%，充压至0.27—0.3MPa（G）。

6、开空压机，当空气缓冲罐压力≥0.1MPa时向氧化塔缓慢进空气并充压至0.22—0.25MPa（G）。

9、控制氧化塔上塔气液分离器液位≤20%，氧化塔下塔气液分离器液位≥30%后开出料阀，氧化液受槽液位≥30%后开氧化液泵。

10、开纯水泵，开萃取塔进出水阀，净化塔进出水阀。

11、开相关阀门使工作液经萃余液分离器、干燥塔、碳酸钾分离器、白土床到工作液受槽，工作液受槽见液面达到30%后开工作液泵，经工作液预热器预热（40～60℃）向固定床进料，固定床液位控制在50%—90%。

12、分析固定床内氧含量≤0.5%,分析原料氢气纯度≥99.5%后向固定床进氢气。

13、待氢化液受槽液位≥30%后开氢化液泵，同时加磷酸。

14、逐渐提高工作液流量至190—220m3/h。

15、视情况开连续蒸碱系统。

16、根据氢化效率逐渐调节进氮气量直至完全关闭，调整放空量。

17、调整各工艺指标至正常。

四、怎样配制工作液？

用泵将磷酸三辛酯和重芳烃（也可从废芳烃受槽来）按25:

75的比例，加入工作液配制槽中，从人孔加入称量好的2—乙基蒽醌，升温至50℃--55℃，开搅拌溶解60—90min，分析有效蒽醌的含量为130~140克/升。

待完全溶解后用工作液配制泵送入工作液贮槽或干燥塔。

五、净化塔的废芳烃用来配制工作液时为什么要先用水洗？

由于废芳烃中在净化双氧水时会溶有杂质（如双氧水等），要先用水洗的方法将它们从芳烃中除去。

六、简述蒸碱系统的工作原理。

从干燥塔底出来的废碳酸钾溶液（浓度1.2~1.3g/ml）经碳酸钾预热器预热后进入蒸发器蒸发，蒸发出的水蒸气去碳酸钾预热器对废碳酸钾溶液进行预热，被冷凝的废水排进废水总管。

蒸发器里的碳酸钾溶液被蒸发浓缩（浓缩到1.3~1.4g/ml）后经碳酸钾冷却器冷却后放入碳酸钾受槽，浓碳酸钾溶液通过碳酸钾泵、碳酸钾过滤器送入干燥塔下部循环使用。

七、氢气的爆炸极限是多少？

上限：

74.2%下限：

4.1%

八、分析氢化液泵、工作液泵、氧化液泵不打量的主要原因？

如何处理？

1、进料槽液位低，提高进料槽液位；

2、进料温度高，降低进料温度；

3、泵故障，需要倒泵检修。

九、什么叫降解物？

在氢化、氧化过程中除生产双氧水的主反应外，还会发生各种副反应，这些副反应产物称为降解物。

十、降解物的主要害处是什么？

1、使有效蒽醌变质，受损失，从而降低了工作液的生产能力；

2、增加了催化氢化、氧化、工作液再生的负担，降低了工作效率，增加了产品成本；

3、工作液中总固的增加改变了工作液的物理性质，如密度，黏度，张力等，给生产带来了麻烦；

4、使产品双氧水中有机碳增多，降低了产品质量，增加了©精制费用。

氢化工序

一、什么是氢化效率？

氢化效率是指单位体积工作液中有效蒽醌生成双氧水的量，一般以克／升表示。

二、氢化程度与氢化效率如何换算？

氢化程度=（238×氢化效率）／（34×有效蒽醌含量）

其中：

2382-乙基蒽醌和四氢2-乙基蒽醌的平均分子量

34双氧水的分子量

三、氢化效率如何控制？

在正常流量时，如果氢化效率过高，降低温度或适当提高工作液流量仍不能有效控制，可以通入固定床一部分氮气，减少氢的分压，温度和压力要缓慢调节，氢化效率低于指标时，可适当提高温度，若温度已达上限，效率仍低，可考虑再生触媒或使用另一段或串联使用。

四、氢化效率低对生产有何影响？

原因是什么？

如何处理？

氢化效率过低，会造成产品不合格，生产效率低，生产成本高。

1、氢化温度低，应适当升高氢化液的温度；

2、工作液流量大，应适当降低工作液流量；

3、触媒活性低，应倒换或串联另一个固定床使用，或进行触媒再生；

4、床内氢气分压小，应提高氢含量，增加氢分压，降低氮气含量；

5、固定床尾气量小，应提高尾气量。

五、氢化效率高对生产有何影响？

原因是什么？

如何处理？

氢化效率过高，则氢蒽醌含量高，容易析出，堵塞设备和管道，造成出料不畅。

尤其是可能使触媒层结块，很快使触媒活性急剧下降，反而使生产效率下降甚至无法继续进行。

另外，氢化效率过高的同时氢化的副反应也急剧增加，造成工作液消耗增加，生产成本增加。

1、氢化温度高，应降低氢化温度；

2、工作液流量小，应适当增大工作液流量；

3、氢分压太高，应通入氮气降低氢分压；

4、固定床尾气放空量大，应减小尾气放空量。

六、冷凝液计量槽的作用是什么？

（1）正常生产时，未反应的氢气由固定床触媒层下部出来经再生蒸汽冷凝器冷凝后放空，冷凝下来的液体在冷凝液计量槽中存留然后回收。

（2）触媒再生时，由固定床底部出来的蒸汽经再生蒸汽冷凝器冷凝，凝液中可能有工作液，让其在冷凝液计量槽中分层，排出水后将工作液回收。

七、氢化塔出料不畅的主要原因是什么？

1、氢化塔压力过低；

2、氢化液过滤器堵。

八、氢化白土床的作用是什么？

氢化白土床内装的是活性氧化铝，能再生氢化液中部分降解物，减少工作液损失。

九、氢化液气液分离器的氮封自力式调节阀的作用是什么？

该自力式调节阀的作用是保证气液分离器内保持正压，防止空气从尾凝器放空窜入，形成爆炸性混合气体。

十、氢化短时间停车应注意什么？

氢化短时间停车时一定要控制好固定床和氢化液受槽液位，防止跑料；停车时应先停氢气后停工作液（防止触媒结疤），停车后固定床充氮气保压。

十一、影响触媒活性的因素有哪些？

影响钯触媒活性的因素有：

进料的状态、水份、流量、温度等；使用时应避免温度、压力的急速变化，以免伤害触媒。

氧化工序

一、什么是氧化效率？

氧化效率是氢化液被氧化后，单位体积氧化液中所含双氧水的量，一般以克／升表示。

二、氧化效率如何控制？

氧化效率低的原因是什么？

在氧化液流量稳定的情况下，用调节氧化塔的温度、空气流量来实现效率的控制。

氧化温度高有利于氧化反应，但增加溶剂损失和双氧水分解，同理，空气流量太大会造成溶剂损失的增加，减少空气流量时不能大幅度调节（紧急停车除外），氧化完全的氧化液呈桔黄色。

氧化效率低的主要原因有：

1、空气量不够；2、氢化效率低；3、氧化温度控制过低；

三、氧化塔为什么需要排放？

不排放对生产有何危害？

进入氧化塔中的空气和氢化液中含有微量的水，这些水会将氧化液中的双氧水萃取出来，萃取出来的双氧水水溶液在氢化塔底会分解成氧气和水，这些水又会发生萃取从而形成恶性循环，因此，要及时排放氧化塔底的双氧水溶液。

四、氧化液为何要保证一定的酸度？

氧化液中的双氧水在碱性条件下容易分解，若低于指标，会造成分解甚至引起爆炸；若高于指标，会造成双氧水成品酸度高，质量不合格。

所以氧化液酸度指标应控制在0.003～0.01g/l。

五、为什么氧化温度要控制在工艺指标内？

氧化温度通过什么来控制？

温度高有利于氧化反应，但增加双氧水的分解速度和溶剂的损失；温度低则造成氧化不完全，所以氧化温度要控制在工艺指标内。

氧化温度可由氧化塔夹套的冷却水、V—203A出料管的冷却水和氢化液冷却器的冷却水量来调节。

六、生产过程中根据什么调节空气流量？

生产过程中主要根据工作液流量，氧化效率和尾气氧含量来调节空气流量。

萃取净化工序

一、什么叫做萃取？

萃取是利用溶质在互不相溶的两种溶剂里溶解度不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。

二、萃取塔漂浮不好是什么原因？

如何处理？

1、萃取塔浓度梯度不正常；稳定萃取塔操作，建立浓度梯度；

2、氧化液温度低；减小氧化液冷却器冷却水量，提高氧化液温度；

3、纯水酸度低；调整酸度正常；

4、氧化液流量不稳；稳定氧化液流量；

5、进出水流量不均匀，调整进出水稳定平衡。

三、什么叫做液泛？

所谓液泛，又称淹塔，即下一层塔板的液体涌上上一层塔板的现象。

四、萃余液中双氧水含量高是什么原因？

有何危害？

1、萃取塔进出水量小。

处理方法：

加大进出水量。

2、纯水酸度低，纯水下不来。

（相界面过低）处理方法：

加酸于水中，以加大纯水比重。

3、萃余液分离器分离效果差。

处理方法：

及时排放或检查设备。

萃余液中双氧水含量超标时会增加后处理工序的负担，严重时双氧水剧烈分解，可能造成事故。

五、萃余带水多的原因是什么？

1、进水量大，相界面高；

2、出水量小。

六、萃取塔液位计内充满工作液的原因是什么？

怎样处理？

1、纯水量过小，这时，逐渐加大进水量；

2、萃取液流量过大，水位上不来，应减小萃取液流量；

七、萃取塔进出水如何计算？

出水量=氧化液流量×（氧化效率-萃余浓度）/萃取液浓度

加水量=出水量-氧化液流量×（氧化效率-萃余浓度）

八、萃取液浓度与什么因素有关？

萃取液浓度与萃取比例、氧化效率、氧化液流量、进出水流量、萃取塔相界面、氧化液酸度等因素有关。

九、怎样控制萃取比？

萃取比是指萃取塔中纯水加入量与氧化液流量之比，一般控制在1：

50—55为宜，若氧化液流量及氧化效率一定，则通过进出水量控制，以调整萃取液浓度及保证萃余液双氧水含量，达到最佳萃取效果。

萃取比小，容易发生液泛和造成萃余液双氧水含量增高；如果萃取比大，产品浓度低，且萃余液易带水增加后处理工序负担，影响正常生产。

十、净化塔的作用是什么？

利用重芳烃洗去萃取液中夹带的有机杂质（如蒽醌）。

十一、萃余分离器的作用是什么？

萃余分离器是利用双氧水水溶液与工作液的比重不同，将大部分的双氧水水溶液从萃余液中沉降分离出来。

十二、净化塔何时需要更换重芳烃？

如何更换？

净化塔内芳烃颜色变成黄色，另外，成品质量开始下降时说明芳烃溶解杂质的能力下降，需要更换。

用芳烃泵将芳烃贮槽内新鲜芳烃，经过滤器送入芳烃高位槽，从芳烃高位槽利用位差将芳烃从净化塔下部加入，塔内废芳烃从塔顶溢流到废芳烃受槽，然后根据需要送工作液配置釜或酸性工作液收集槽进行处理。

十三、成品外观黄的原因是什么？

A、净化塔相界面低，应适当提高相界面；

B、净化塔内的芳烃净化作用减弱，需要更换新鲜芳烃。

C、萃取液不合格。

后处理工序

一、干燥塔是什么类型的塔，它的作用是什么？

干燥塔是筛板塔，塔顶设有伞形分离器。

干燥塔内装有浓碳酸钾溶液，可以吸收萃余液中的水分，分解双氧水，中和酸。

二、为什么要控制干燥塔的碱比重？

比重过低有何危害？

干燥塔内碳酸钾的比重过低，吸收水分效果差，工作液可能带有水分和夹带少量碳酸钾，使碳酸钾分离器及后处理白土床工作负荷过重，易造成工作液的碱度和水分过高，从而给生产带来危害。

三、叙述后处理白土床的作用。

1、吸附微量的碳酸钾溶液；2、再生部分降解物；

3、吸收水分；4、过滤杂质。

四、如何判断白土床氧化铝失效？

在正常工艺条件下，分析后处理白土床前后的工作液碱度，如工作液碱度始终高于指标（≤0.01g/l），说明白土床内的氧化铝已经失效，需要更换。

五、后处理碱度高的原因是什么？

如何处理？

1、干燥塔相界面高，造成工作液夹带碱液多；需要适当降低相界面。

2、干燥塔内碱比重低，易造成工作液夹带碱液多；提高碱比重。

3、碳酸钾分离器分离效果差；要及时排放或检查设备。

4、后处理白土床内活性氧化铝失效；需要更换氧化铝。

六、碳酸钾分离器带碱多的原因是什么？

怎样处理？

1、进料液中碱过量；调整进料组分。

2、废碱排放不及时；及时排放。

3、设备分离效果差；检查处理设备。

七、怎样配制碳酸钾溶液？

打开碳酸钾配制槽上的纯水阀加入纯水（或加入废碱液进行调配），然后开搅拌，从手孔加入适量的固体碳酸钾直到全部溶解（浓度为30%-40%），分析碱比重1.3～1.4，然后用碳酸钾泵送入碳酸钾受槽，或直接向干燥塔加碱。