速溶茶理化检测操作规程.docx

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速溶茶理化检测操作规程

茶叶中水浸出物测定操作规程

1目的

为了规范检测的操作过程，确保检测结果的正确与可靠性，特制定此操作规程。

2　范围

本规程适用于茶叶中水浸出物的测定。

本规程等效采用中华人民共和国国家标准GB/T8305-2002（《茶-水浸出物测定》）。

3　原理

用沸水萃取茶叶中的可溶性物质,再经过滤、蒸发至干,称量残留物。

4　仪器和用具

4.1样品容器：

可用玻璃样品瓶或金属样盒。

清洁、干燥、密闭；用不与样品起反应的材料制成；大小以能装满磨碎样品为宜。

4.2鼓风电热恒温干燥箱：

温控103±2℃

4.3恒温水浴锅

4.4具盖蒸发皿：

直径60mm,高50mm,容量80mL

4.5干燥器:

内盛有效干燥剂

4.6分析天平：

感量0.0001g

4.7容量瓶：

500mL

4.8锥形瓶：

500mL

4.9电子天平:

感量0.1g

5　操作方法

5.1试样制备

5.1.1紧压茶以外的各类茶：

先用磨碎机将少量试样磨碎，弃去，再磨碎其余部分。

如果水分含量太高，必须将样品预先干燥（烘温不超过100℃为宜）。

待试样冷却后，再进行磨碎。

将磨碎样品转入预先干燥的容器中，并立即密封。

5.1.2紧压茶：

在不同形状（砖、块、饼）的紧压茶表面,分别取不少于5处的采样点,用台钻或电钻钻洞取样、混匀,按1.1的规定制备式样

5.2试液的制备

称取3g（准确至0.0001g）磨碎试样于500mL锥形瓶中，加沸蒸馏水

450mL，立即移入100℃沸水恒温水浴锅中，浸提45min（每隔10min摇动一次）。

浸提完毕后立即趁热用200目筛网过滤于500mL的烧杯中。

残渣用少量热蒸馏水洗涤2～3次，并将滤液滤入上述烧杯中，冷却后用蒸馏水定溶至500mL，摇匀。

用一层定量滤纸过滤，先过滤少许滤液用来清洗250mL的烧杯，再过滤于250mL的烧杯中。

5.3测定

准确吸取上述试液50mL,注入已知质量的具盖蒸发皿中，在沸水浴上小心蒸

干，然后移入103±2℃的恒温干燥箱内烘3小时。

取出加盖，立即移入干燥器内冷却至室温，称量，再烘1小时。

在干燥器内冷却至室温，称量，重复此操作，直到相继两次称量差不超过0.0001g，以最小称量为准。

6　结果计算

6.1计算方法和公式

茶叶中水浸出物以干态质量百分率表示,按下式计算：

　　　　　　　　　　500　　　100

水浸出物（%）=M1×━━━━×━━━━　　　　

　　　　　　　50　　　M0－m

式中：

M0--试样质量（g）

M1--水浸出物质量（g）

m--试样干物质含量百分率（%）

如果符合重复性的要求，取两次测定的算术平均值作为结果。

6.2重复性

同一样品的两次测定值之差，每100g试样不得超过0.5g。

7　结果报告试验报告应包括下列内容：

7.1使用的方法

7.2测定的结果（取小数点后一位）

7.3本标准中末规定的或另加的操作

7.4试样的名称和产地，进仓批号，数量，取样的数量。

7.5试验日期，操作人员

8为了检测结果更加精确，应注意以下事项：

8.1在取茶叶样品时，应把茶样品倒入茶叶审评盘中，充分混匀后，再有取代表性的样品，不能取茶籽、茶团或全部取茶末。

8.2把样品加入500mL锥形瓶中后，加入450mL的水量（水量一定要精确，不能多加或少加）。

加入的水温要达到100℃，恒温水浴锅中的水温要达到100℃，才能放入，正确记录浸提时间，每隔10min要稍微摇动一次，不要大力摇，避免茶叶附在锥形瓶水面之上。

8.3浸提完毕后趁热用200目筛网过滤于500mL的烧杯中。

趁热过滤时，要迅速，时间不能拖的过长，一般控制在2～3min之内。

8.4当试液注入已知质量的具盖蒸发皿中蒸发时，要避免蒸发皿周围的灰尘落入蒸发皿中。

8.5无论是称取样品还是称取恒重的具盖蒸发皿，在称量时，分析天平的两边玻璃门都应关好，待分析天平显示数据稳定后，再等大约10秒钟，读取数据。

8.6在吸取过滤好试液时，移液管垂直向下，其刻度应与人的视线保持在同一水平面上，试液的凹液面与移液管刻度相切，让试液自然滴入容量瓶中，直到试液不再自然滴入为止。

切勿用口或吸液球将移液管中的试液全部吹入容量瓶中，以免造成结果偏差。

8.7铝盒从电热恒温箱中拿出时，应迅速放入干燥器内，并冷却至室温，迅速称量。

8.8当在恒温水浴锅上已把铝盒中试液的水分烘干后，放入电热恒温箱中时，电热恒温箱的温度会有所下降，把铝盒放入后，关好电热恒温箱的箱门，待温度回升到103±2℃时，开始记时。

铝盒放进电热恒温箱时，还要注意，铝盒不能与电热恒温箱四周箱壁和烘网周边的金属架接触。

8.9铝盒烘好后，盖好盖，迅速移入干燥器内，冷却至室温，迅速称量。

茶叶中茶多酚含量测定操作规程

1目的

为了规范检测的操作过程，确保检测结果的正确与可靠性，特制定此操作规程。

2　范围

本规程适用于茶叶中茶多酚含量的测定，不适用于茶叶提取物制品中茶多酚的测定。

本规程等效采用中华人民共和国国家标准GB/T8313-2002（《茶-茶多酚含量测定》）。

3　原理

茶叶中多酚类物质能与亚铁离子形成紫蓝色络合物，用分光光度法测定其含量。

4　仪器和用具

4.1分析天平：

感量0.0001g

4.2分光光度仪

4.325mL的容量瓶

4.41mL的移液管

4.5250mL的烧杯

4.6电子天平：

感量0.1g

5　试剂和溶液所用试剂应为分析纯（AR），水为蒸馏水。

5.1酒石酸亚铁溶液:

称取1g（准确至0.0001g）硫酸亚铁和5g（准确至0.0001g）酒石酸钾钠，用水溶解并定容至1L（溶液应避光，低温保存，有效期一个月）。

5.2pH7.5磷酸盐缓冲液:

5.2.11/15mol/L磷酸氢二钠：

称取23.9g磷酸氢二钠，加水溶解后定容至1L。

5.2.21/15mol/L磷酸二氢钾：

称取经110℃烘干2小时的磷酸二氢钾9.08g，加水溶解后定容至1L。

取上述1/15mol/L的磷酸氢二钠溶液85mL和1/15mol/L的磷酸二氢钾溶液15mL混合均匀。

6操作方法

6.1取样按GB/T8302-2002《茶取样》的规定取样。

6.2试样的制备按GB/T8303-2002《茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的

规定,制备试样。

6.3测定步骤

6.3.1试液的制备按GB/T8305-2002《茶水浸出物测定》中3.4.1的规定，制备

试液。

6.3.2测定

准确吸取上述（6.3.1）试液1mL，注入25mL的容量瓶中，加水4mL和酒石酸亚铁溶液5mL，待充分混合后，再加pH7.5的缓冲液（5.2）至刻度，用10mm比色杯，在波长540nm处，以试剂空白溶液作参比，测定吸光度（A）。

7结果计算

7.1计算方法和公式

茶叶中茶多酚的含量，以干态质量百分率表示，按下式计算:

　　　　　　A×1.957×2　　　　L1

茶多酚（％）＝──────×─────×100

　　　　　　　100　　　　L2×M×m

式中:

L1--试液的总量（mL）

L2--测定时的用液量（mL）

M--试样的质量（g）

m--试样干物质含量百分率（％）

A--试样的吸光度

1.957--用10mm比色杯，当吸光度等于0.50时，每毫升茶汤中含茶多酚相当于1.957mg。

如果符合重复性（7.2）的要求，则取两次测定的算术平均值作为结果。

7.2重复性同一样品的两次测定值之差，每100g试样不得超过0.5g。

8结果报告试验报告应包括下列内容：

8.1使用的方法

8.2测定的结果（取小数点后一位）

8.3本规程中未规定的或另加的操作

8.4试样的名称和产地，进仓批号，数量，取样的数量。

8.5试验日期，操作人员

9为了检测结果更加精确，应注意以下事项：

9.1酒石酸亚铁溶液在配制时，应用室温下的蒸馏水进行溶解，不能用沸水或高于室温的蒸馏水。

9.2配制好的酒石酸亚铁溶液尽量放在低温、避光的下保存，并在该溶液瓶上标明配制时间和溶液名称。

9.3磷酸二氢钾必须是经110℃烘干2小时后，放在干燥器中冷却至室温，再称取9.08g。

磷酸氢二钠溶液瓶与磷酸二氢钾溶液瓶上也要标明配制时间和溶液名称。

9.4在吸取（6.3.1）试液时，移液管垂直向下，其刻度应与人的视线保持在同一水平面上，试液的凹液面与移液管刻度相切，让试液自然滴入容量瓶中，直到试液不再自然滴入为止。

切勿用口或吸液球将移液管中的试液全部吹入容量瓶中，以免造成结果偏差。

9.5加水和酒石酸亚铁溶液，一定待试剂充分混合后，才加pH7.5的缓冲液，当试液面临近刻度时，用胶头滴管准确定溶至刻度，使试液的凹液面与容量瓶刻度相切。

9.6对于多个并已经定好的容量瓶，尽量使用每个容量瓶配套的玻璃塞，进行震荡，摇匀。

摇匀后，大约静置1分钟左右，进行检测。

若只有一个玻璃塞，当摇匀一个容量瓶后，必须用干净且干燥的纸巾将玻璃塞擦拭干净才能摇匀另一个容量瓶中的试剂，以免交叉混合，造成结果偏差。

9.7在进行测定时，分光光度仪需大约30分钟提前预热，使分光光度仪运行稳定，再根据分光光度仪使用方法进行检测。

9.8在以试剂空白溶液作参比时，用干净并且干燥的纸巾将比色杯四边擦拭干净，再做以试剂空白溶液的两个比色杯不得有相差。

若有相差，用六偏磷酸钠试剂进行比色杯清洗，直至无相差为止。

当测定完一个样品后，再测定另一个样品时，仍需用装有空白溶液比色杯，进行仪器调整。

9.9测定完后，比色杯应立即清洗并浸泡与干净的蒸馏水中，以待下次检测时用。

9.10平常检测时，采用对比实验，并作好对比检测记录。

9.11当对比检测的结果与以前已确认的记录结果相差大于0.5%时，应检查试剂的有效性，所用来作对比的以前样品的溶解性，水分含量，分光光度仪的稳定性及试液的取量等方面的影响因素，综合评定检测结果的正确性，若存在某方面的缺陷，应重新检测。

茶叶中水分含量测定操作规程

1目的

为了规范检测的操作过程，确保检测结果的正确与可靠性，特制定此操作规程。

2　范围

本规程适用于茶叶中水分含量的测定，本规程等效采用中华人民共和国国家标准GB/T8304-2002（《茶-水分含量测定》）。

3　原理

在高温情况下能把茶叶中的水分烘干，从而根据烘干前后的茶叶重量，计算出茶叶中水分的含量。

4　仪器和用具

4.1电热恒温箱

4.1分析天平：

感量0.0001g

4.2干燥器:

内盛有效干燥剂

4.4有编号的铝盒:

内径4.5cm、高2.0cm

5操作方法采用快速烘干法（120±2℃）。

5.1定温：

使烘箱中温度计的水银球距离烘网2.5cm左右，调节烘箱温度定在120±2℃。

5.2烘干铝盒：

取干净的空铝盒，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘30分钟至1小时取出，置于干燥器内冷却至室温，取出称重，再烘30min，烘至前后两次重量差不超过0.0005g，即为恒重。

5.3称取试样：

用烘至恒重的铝盒称取试样约5g，（准确至0.0001g）。

5.4烘干试样：

将铝盒盖斜靠在盒边上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在120±2℃温度下烘1小时后取出铝盒，加盖，置于干燥器内冷却至室温，取出称重后,再按以上方法进行复烘，每隔30分钟取出冷却称重一次，烘至前后两次重量差不超过0.0005g为止。

如后一次重量高于前一次重量，以前一次重量计算。

6　结果计算

6.1茶叶水分含量计算公式：

　　　　　　W1-W2

水分（%）=──────×100

　　　　　　W1-W0

式中:

W0--铝盒重（g）