氯碱生产过程中产品检验方法.docx
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氯碱生产过程中产品检验方法
沾化明珠化有限公司企业标准
氯碱生产中产品检验方法
2006-10-6发布2006-10-6实施
沾化明珠化工有限公司
前言
1、适用范围
2、目的
3、化验内容
4、分析方法
5、交接班内容
6、安全注意事项
前言
为确保检验人员的正确操作，使用方便，保证分析数据准确，制定本检验方法。
本检验方法根据离子膜烧碱生产要求的中控分析项目和《氯碱生产方法》制定，做为《沾化明珠化工有限公司化验试运行检验方法》在试运行基础上，以后再对该版本进行修订。
本检验方法由化验室负责起草
起草人：
审核人：
批准人：
本检验方法自2006年月日起实施
检验内容
精盐水
PH测定方法（用PH计测定）
超精盐水
单槽淡盐水
单槽碱液
氯气
氢气纯度、氢气中含氧、含氮的测定（色谱仪法）
次氯酸钠
盐酸含量的检验
亚硫酸钠的测定方法
氢氧化钠中氯化钠的检验（分光光度法）
纯碱的检验
三氯化铁的检验
硫酸的检验
液碱的检验
盐泥中氯化钠的检验
空气、压力容器内气体中含氢的检验（同氯气中含氢的检验）
天平日常维护保养方法
化验室安全注意事项
交接班制度
化验、检验方法
1.适用范围
本检验方法适用于离子膜烧碱生产;包括一次盐水、二次盐水、电解、氯氢处理、盐酸液氯生产、离子膜成品烧碱，以及离子膜烧碱生产中所需原料的化验分析。
2.目的及职责
目的
使生产过程中的各项技术指标得到及时准确地控制,确保生产的正常运行,从而保证产品质量。
化验员职责
3.检验内容
检验内容（见表一）
表一化验室检验项目一览表
取样地点
检验项目
指标要求
取样频率
检测方法
检验人
螯合树脂塔出口二次盐水
钙+镁（ppb）≤
20
根据要求做
ICP
游离氯（ppm）
0
1次/班
三班
NaClg/l
实测
1次/班
三班
钙+镁（ppb）≤
20
1次/班
ICP
NaClO3g/l
2
1次/天
三班
NaSO4g/l
实测
1次/天
三班
Bappb
实测
1次/天
ICP
Srppm
实测
1次/周
三班
SiO2ppm
实测
1次/天
ICP
Alppm
实测
1次/天
ICP
4.检验内容
精盐水
盐水中NaCl含量的测定
在中性溶液中,AgNO3与NaCl反应生成AgCl沉淀,用铬酸钾作指示剂,当NaCl反应完毕后,AgNO3与K2CrO4生成淡砖红色的Ag2CrO4沉淀,反应式如下:
AgNO3+NaCl=AgCl↓（白）+NaNO3
2AgNO3+K2CrO4=Ag2CrO4↓（砖红色）+2KNO3
AgNO3标准溶液:
C（AgNO3）=L
2CrO4指示剂溶液:
5%
2SO4`溶液:
C（1/2H2SO4）=L
准确移取10ml盐水溶液移入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，吸取该稀释液10ml于250ml锥形瓶中,滴加（1-2）滴%酚酞溶液,若溶液显红色,以LH2SO4中和至微红色,再加K2CrO41ml，加水约50ml，在充分摇动下，用LAgNO3标准溶液滴定至溶液呈稳定的淡砖红色,经充分摇动后不消失即为终点。
C·V×
NaCl（g/L）=+K
10×10/250
C——AgNO3标准溶液浓度，mol/L；
V——AgNO3标准溶液消耗体积，ml；
——每摩尔NaCl的克数，g；
K——NaCl浓度的温度的校正值（见表4）；
+又生成灰黑色Ag2O沉淀，影响滴定终点的判断。
-，使铬酸银沉淀过早出现，造成滴定结果偏低。
因此，在滴定时必须剧烈震荡溶液，使吸附的Cl-重新反应生成AgCl沉淀。
表4氯化钠浓度的温度校正值（K）
测定温度（℃）
K（克/升）
测定温度（℃）
K（克/升）
10
28
+
11
29
+
12
30
+
13
31
+
14
32
+
15
33
+
16
34
+
17
35
+
18
36
+
19
37
+
20
38
+
21
+
39
+
22
+
40
+
23
+
41
+
24
+
42
+
25
+
43
+
26
+
44
+
27
+
45
+
氢氧化钠和碳酸钠检验
样品溶液中先加入酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液变为粉红色为终点，反应如下：
Na2CO3+HCl==NaHCO3+2NaCl
NaOH+HCl==NaCl+H2O
再用甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为橙红色为终点，反应如下：
NaHCO3+HCl==NaCl+H2O+CO2↑
a）一般实验仪器；
b）盐酸标准溶液：
C（HCl）=L；
c）酚酞指示剂：
10g/l乙醇溶液；
d）甲基橙：
1g/l；
用移液管移取10ml样品于250ml的锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液呈粉色为终点。
记下所消耗的盐酸的体积V1，再加入2滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为橙红色为终点，记下所消耗的盐酸标液的体积V2。
C（V1—V2）×
NaOH（g/L）==×C（V1—V2）
10
C·2V2×
Na2CO3（g/L）==×C·V2
10
式中：
C——盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L；
V1——以酚酞为指示剂滴定时，消耗盐酸标准溶液之用量，ml；
V2——以甲基橙为指示剂时，所消耗盐酸标准溶液的体积，ml；
——每摩尔氢氧化钠的克数,g；
——每摩尔碳酸钠的克数,g；
两次平行测定差值不大于l，取其平均值作为测定结果报出。
钙、镁含量的测定
钙离子分析：
在PH=12的碱性条件下，以钙试剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定样品，钙试剂先与钙离子形成稳定性较差的红色络合物，当用EDTA滴定时，EDTA即夺取其络合物中的钙离子，游离出钙试剂阴离子，滴定至等当点时，溶液由紫红色变兰即为终点；镁离子分析：
用缓冲溶液调节试液PH值约等于10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测的钙、镁离子总量，再从总量中减去钙离子含量即为镁离子含量。
a）一般实验室仪器
b）盐酸溶液：
L；
c）盐酸羟胺溶液：
10g/l；
d）三乙醇胺溶液：
30%；
e）氢氧化钠溶液：
2mol/L；
f）氨—氯化铵缓冲溶液：
PH=10；
g）钙指示剂：
1:
100；
h）铬黑T指示剂：
5g/l；
i）EDTA标准溶液：
C（EDTA）=L
用移液管移取50ml样品于250ml锥形瓶中，先用盐酸调节PH值为2左右，酸化试样，再按顺序加入5ml盐酸羟胺溶液，5ml三乙醇胺溶液，摇匀，用氢氧化钠调节溶液PH=12，再加入钙指示剂克，振荡摇匀（为使终点好判断可加入5ml95%的乙醇溶液），用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色，即为终点，记下所消耗的EDTA的体积V1。
用移液管移取50ml样品于250ml锥形瓶中，先用盐酸调节PH值为2左右，酸化试样，再按顺序加入5ml盐酸羟胺溶液，5ml三乙醇胺溶液，摇匀，加入10ml缓冲溶液，再加2-5滴的铬黑T指示剂（为使终点好判断可加入5ml95%的乙醇溶液），用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色，即为终点，记下所消耗的EDTA的体积V2。
C·V1×
Ca2+（mg/L）=------------------×103
50
C（V2—V1）×
Mg2+（mg/L）=----------------------×103
50
C——EDTA标准溶液摩尔浓度，mol/L；
V1——以钙指示剂为指示剂时，所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
V2——以铬黑T为指示剂时，所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
——每摩尔钙的克数,g；
——每摩尔镁的克数,g；
本方法为络合滴定，滴定速度不易过快，近终点时，须每加一滴都充分摇匀。
两次平行测定差值不大于钙离子：
L，镁离子：
L，取其平均值作为测定结果报出。
无机铵含量
样品中无机铵在碱性条件下，以氨的形态被蒸出，用硼酸溶液吸收后，用纳氏试剂比色定量，反应如下：
NH4++OH=NH3↑+H2O
3NH3+H3BO3=（NH4）3BO3
2K2（HgI4）+3KOH+NH4OH=[O（Hg）2NH2]I+7KI+3H2O
a）721分光光度计；
b）50ml具磨口塞的标准比色管；
c）蒸馏装置；
d）氢氧化钠溶液：
300g/l；
e）硼酸溶液：
20g/l;
f）纳氏试剂；
g）铵标准溶液：
ml;
h）无氨蒸馏水中。
吸取铵标准溶液,,,,,于6个50ml比色管中，加水稀释至刻度，再分别加入1ml30%的氢氧化钠溶液和1ml纳氏试剂，摇匀，静置10分钟。
在波长420nm处，用2cm的比色皿测定溶液的吸光度，以溶液的铵含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
吸取精盐水50ml放入蒸馏瓶中，加无铵蒸馏水100ml，将蒸馏装置安装好，承接冷凝液的50ml比色管内预先加入5ml硼酸溶液，接液管的下端插入比色管的硼酸溶液中，向蒸馏瓶中加入2ml氢氧化钠溶液，摇匀。
调节电炉加热蒸馏，蒸馏至馏出液近45ml时，放低比色管，使接液管口脱离比色管的液面，继续蒸馏，以馏出液冲洗接液管内壁，同时以少量水冲洗接液管外壁，停止加热。
取出比色管，加水至刻度，加入1ml氢氧化钠溶液和1ml纳氏试剂，摇匀，静置10分钟。
在波长420nm处，用2cm的比色皿测定溶液的吸光度。
按标准曲线查的样品的铵含量。
同时用空白试验：
空白用50ml无铵蒸馏水代替样品进行蒸馏，测定过程同上。
m1—m2
NH4+（mg/l）
=×1000
50
式中：
m1——测定样品时的铵含量：
mg
m2——测定空白时的铵含量：
mg
分析时，新的蒸馏瓶需要预先用无铵蒸馏水空蒸一遍，分析时最好先作空白，再作样品。
两次平时测定差值不大于l，取其平均值作为测定结果报出。
在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定到蓝色消失，即为终点。
反应如下：
2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2O
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
a）一般实验室仪器:
b）淀粉指示剂：
10g/l；
c）碘化钾溶液：
100g/l；
d）乙酸溶液：
10g/l；
e）硫代硫酸钠标准溶液：
C（Na2S2O3）=L
量取100ml试样置于250ml碘量瓶中，加入碘化钾溶液10ml,乙酸溶液10ml，加盖后水封，在暗处放置5min，加几滴淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝兰消失为终点。
C·V×
游离氯（以Cl计，mg/l）=×1000
100
式中：
C——硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；
V——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
——每摩尔氯的克数,g。
两次平时测定差值不大于l，取其平均值作为测定结果报出。
盐水中亚硫酸钠
在弱酸性环境中，用碘将亚硫酸钠氧化成硫酸盐，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标液滴定过量的碘。
反应：
Na2SO3+I2+H2O=Na2S2O4+2HI
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
a）一般实验室仪器；
b）淀粉指示剂：
10g/l；
c）乙酸溶液：
10%；
d）碘标准溶液：
C（1/2I2）=L；
f）硫代硫酸钠标准溶液：
C（Na2S2O3）=L。
用量筒取100ml试样于碘量瓶中，加入5ml,准确加入5ml碘标液，用L的硫代硫酸钠标液滴定至浅黄色，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至无色为终点。
C×（V0—V1）×
亚硫酸钠（mg/l）=×103
2×100
式中：
C——硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；
V0——滴定空白所消耗标准溶液的体积，ml；
V1——滴定样品所消耗标准溶液的体积，ml；
——每摩尔亚硫酸钠的克数,g。
两次平时测定差值不大于l。
超精盐水
a）无水乙醇（分析纯）；
b）过滤器及滤膜支撑网；
c）抽滤瓶：
2500ml；
d）真空泵：
真空度×105Pa；
e）滤膜：
聚四氟乙烯膜，直径，孔率。
把滤膜放入干净的称量瓶中，放入烘箱中于105℃烘干2小时，放入干燥中冷却备用。
取一张已经干燥的滤膜（用无齿镊子）称重（准确称量至）,记为m1，将滤膜浸入无水乙醇中，十分钟后取出，讯速放入滤斗上。
固定好过滤装置，倒入1000ml试样抽滤，抽滤时真空度控制在×105Pa.
抽滤后，取1000ml蒸馏水，分10次洗过滤器及量筒，最后用少量蒸馏水冲洗滤膜四周，将滤膜上的氯化钠全部洗净，继续抽滤直至滤膜上没有水为止。
将滤膜放入烘箱，在105℃烘干2小时，放入干燥器冷却，称重记为m2称重至）。
在干燥器中取一张新滤膜，按上述步骤过滤1000ml蒸馏水，做空白试验，滤膜质量分别记为m空1，m空2。
（m2-m1）-（m空2-m空1）
X（mg/l）=----------------------------------×100
V
式中：
m1——试样过滤时，滤膜在过滤前的质量，g；
m2——试样过滤时，滤膜在过滤后的质量，g；
m空1——空白试验时，滤膜在过滤前的质量，g；
m空2——空白试验时，滤膜在过滤后的质量，g；
V——过滤试样的体积，L
ａ）称量时，为减小误差，最好采用直接称量。
ｂ）过滤洗涤时，一定要减少外界杂质的干扰。
ｃ）若测定结果偏高，要对滤膜的氯化钠含量进行测定。
两次平行测定之差不大于l。
在试样中加入过量的氯化钡一氧化镁混合溶液，使硫酸根沉淀，过量的钡盐在镁盐的存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
ａ）盐酸：
1+3溶液；
ｂ）L氯化钡一氧化镁混合溶液；
ｃ）乙醇：
95%；
ｄ）三乙醇胺：
30%（贮于褐色瓶中）；
ｅ）铬黑T：
%的乙醇溶液（一周内见效）；
ｆ）氯化铵一氢氧化铵缓冲溶液：
PH=10；
ｇ）EDTA标准溶液：
L。
ｈ）一般实验室仪器。
吸取5ml试样于三角瓶中，加入50ml蒸馏水，加盐酸1～2滴酸化，再准确加入10ml氯化钡一氧化镁混合溶液，在电炉上微沸3min，冷却后加入5ml三乙醇胺，10ml缓冲溶液，3～5滴铬黑T指示剂，10ml乙醇溶液混匀后，用L的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，同时做空白试验。
（V-V’）×C×142
X（g/l）=-------------------------------
5
式中：
V’——滴定试样用去EDTA标准溶液体积，ml；
V——滴定空白用去EDTA标准溶液体积，ml；
C——EDTA标准溶液浓度，mol/L；
142——每摩尔硫酸钠的克数，g。
两次平行测定之差大于g/l。
℃。
在试样溶液中加入硫酸亚铁，使氯酸钠还原，过量的亚铁离子用高锰酸钾滴定。
反应式：
6FeSO4+NaClO3+3H2SO4=3Fe2（SO4）3+NaCl+3H2O
10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=5Fe2（SO4）3+2MnSO4+K2SO4+8H2O
ａ）硫酸亚铁标准溶液：
mol/L；
ｂ）硫酸：
1：
2；
ｃ）硫酸锰混合溶液；
ｄ）试亚铁灵指示剂；
ｅ）高锰酸钾标准溶液：
C（1/5KMnO4）=mol/L；
ｆ）一般实验室仪器。
吸取试样25ml于250ml锥形瓶中，准确加入硫酸亚铁标准溶液10ml，硫酸溶液10ml，再加入80ml蒸馏水，在隔绝空气的条件下加热，微沸10分钟，取下迅速冷却至室温，加10ml硫酸锰混合溶液，1~2滴试亚铁灵，用高锰酸钾标准溶液滴定至绿色为终点。
空白试验：
取100ml蒸馏水于250ml锥形瓶中，准确加入硫酸亚铁标准溶液10ml，硫酸溶液10ml，在隔绝空气的条件下加热，微沸10分钟。
取下迅速冷却至室温，加10ml硫酸锰混合溶液，1~2滴试亚铁灵，用高锰酸钾标准溶液滴定至绿色为终点。
C×（V’-V）×
X（g/l）=-------------------------------
25×6
式中：
V’——滴定试样用去高锰酸钾标准溶液体积，ml；
V——滴定空白用去高锰酸钾标准溶液体积，ml；
C——高锰酸钾标液浓度；
——每摩尔氯酸钠的克数，g。
两次平等测定之差不大于g/l。
用饱和溴水氧化碘为IO-3,用甲酸钠分解过量的溴,调PH为±,加入KI,使碘离子还原为I2,用淀粉指示剂显色,在570nm,用5cm吸收池测定吸光度.
分析操作中的高纯水和优级纯试剂
ａ）醋酸—醋酸钠缓冲溶液：
PH=；
ｂ）饱和溴水；
ｃ）甲酸钠溶液：
1%；
ｄ）H2SO4溶液：
；
ｅ）KI溶液：
3%；
ｆ）淀粉指示液；
ｇ）NaCl溶液：
300g/L；
ｈ）Na2S2O3溶液：
1mol/L。
723型分光光度计、50mm的吸收池一般实验室仪器。
—醋酸钠缓冲溶液到上述烧杯中，然后加入的饱和溴水，摇匀、静置2分钟；加入2ml甲酸钠溶液，静置10分钟。
2SO4溶液调节PH至±（如果必要可能会用到1mol/L的NaOH溶液）；
2S2O3溶液，使溶液变为无色，此溶液作为参比液。
在570nm波长处用5cm的吸收池测量吸光度，从预先准备的校正曲线确定试样的碘含量。
m
X（ppm）=-----------------×1000
25×p
式中：
m——由校正曲线查得试样中碘的含量，ug；
p——超精盐水的密度，g/m3
两次平衡测定结果之差不大于ppm。
离子膜单槽淡盐水
在中性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定其中的氯根，但由于阳极液中含有游离氯和次氯酸钠，需用双氧水破坏，反应式如下：
2Cl2+4H2O2==4HCl+2H2O+3O2
NaClO+H2O2==NaCl+H2O+3O2
NaCl+AgNO3==AgCl↓（白）+NaNO3
2AgNO3+K2CrO4=Ag2CrO4↓（砖红色）+2KNO3
3）=L
吸取试样10ml于250ml溶量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
吸取制备液10ml于250ml三角烧瓶中，滴加3%双氧水溶液至淀粉碘化钾试纸蓝色消失，加水约50ml，加热煮沸3min，冷至室温后，以%甲基橙为指示剂，用L氢氧化钠溶液中和溶液至中性，再加5%铬酸钾指示剂1ml，用L硝酸银标准溶液淡砖红色即为终点。
C·V×
NaCl（g/L）=
10×10/250
C——AgNO3标准溶液浓度，mol/L；
V——AgNO3标准溶液消耗体积，ml；
——每摩尔NaCl的克数，g；
ａ）硫酸亚铁标准溶液：
mol/L；
ｂ）硫酸：
1：
2；
ｃ）硫酸锰混合溶液；
ｄ）试亚铁灵指示剂；
ｅ）高锰酸钾标准溶液：
C（1/5KMnO4）=mol/l；
ｆ）双氧水：
3%；
ｇ）碳酸氢钠：
分析纯；
ｈ）一般实验室仪器。
用ICP分析仪测定
电解液
试样中加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后用酚酞为指示剂，用盐酸滴定至溶液变为无色为终点。
ａ）一般实验室仪器;
ｂ）氯化钡溶液：
100g/l；
ｃ）盐酸标准溶液：
C（HCl）=mol/l；
ｄ）酚酞指示剂：
10g/l；
用干燥洁净的小烧杯，称取冷却至室温的试样1g左右，（称准至g）置于25ml三角瓶中（三角瓶中加入100ml蒸馏水）加2~3滴酚酞指示剂，用盐酸滴至溶液恰好淡粉色（30秒内不变色）。
C×V×
NaOH（%）=----------------------×100
m×1000
式中：
C——盐酸标准溶液浓度，mol/l；
V——用盐酸标准溶液体积，ml；
m——试样质量：
g；
——每摩尔氢氧化钠的克数，g。
方法检验GB/—89
氯气
取氯气样品100ml，用硫代硫酸钠溶液吸收氯气，测量残余气体的体积，计算样品中氯气的体积百分比。
反应式：
Na2S2O3+Cl2+H2O=Na2SO4+2HCl+S↓
ａ）氯气计量管:
100ml
ｂ）水准瓶:
500ml
ｃ）硫代硫酸钠溶液:
100g/l
ｄ）氢氧化钠溶液:
200g/l.
将氯气计量管充满硫代硫酸钠溶液，连接好取样口，打开阀门，旋转考克，同时放低水准瓶取氯气100ml，然后关闭阀门，旋转考克，抬高水准瓶把氯气排入尾气吸收瓶中，如此重复3次。
再快速准确取样100ml，（水准瓶液面和氯气计量管的液面在同一高度）关闭好取样阀门和考克。
抬高水准瓶放低氯气计量管，让氯气和硫代硫酸钠溶液充分反应，让水准瓶液面和计量管液面在同一高度，读数，记下残余气体体积。
V-V0
氯气（%）=————×100
V
式中：
V0——残余气体体积，ml
V——取样体积，ml
两次平行测定的结果之差值不大于%，取其平均值为测定结果。
用吸收液吸收样品中的氯气，剩余体积用爆炸法测定其氯含氢氢气和氧气在适当比例下，遇电火花爆炸，化和生成水，生成的水冷凝成液态，不占气体体积，因此氢的体积是爆炸减少体积是2/3。
反应式：
2H2+O2=2H2O
ａ）氢气爆炸球一套：
250ml
ｂ）水准瓶:
500ml
ｃ）刻度管：
50ml
ｄ）标准氢：
H2≥98%
1，打火爆炸，爆炸完后，让刻度管和爆炸球的液面水平，等液面不再变化，记下混合气体爆炸后刻度管内水的体积V2。
空白试验：
加1-2管标准氢（同上述所加标准氢相同），加入20ml空气，一同赶入爆炸球内，看好刻度，混合气体爆炸前刻度管内水的体积计为V3，打火爆炸，爆炸完后再看刻度，记为V4。
[（V1-V2）-（V3-V4）]×2/3
氯内含氢（%）=----------------------------------------×100
V
V1——混合气体爆炸前刻度管内水的体积，ml；
V2——混合气体爆炸后刻度管内水的体积，ml；
V3——测定空白时，混合气体爆炸前刻度管内水的体积，ml；
V4——测定空白时，混合气体爆炸后刻度管内水的体积，ml；
V——气体试样的体积，ml；
两次平行测定差值不大于%，取其平均值作为测定结果报出。
本方法适用气体中氧气和氮气含量的测定。
本方法用13X分子筛对气体进行分离，分出氧、氮组分，用热导池监测器进行检测，外标法测定量。
≥%。
℃左右的高温炉中烘2小时以上，取出放在干燥器中冷却至室温备用。
℃。
按色谱仪操作规程开启色谱仪，待仪器稳定后，用注射器抽取相同体积的样品气和标样，进色谱进行分析，分别量取待测组分的峰高。
h样面积
O2%（V/V）=--
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