化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备.docx
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化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
I7易黔
中华人民共和国国家标准
GB/T 603-2002
代替GB/T 603-1988
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
Chemicalr eagent-
Preparationso fr eagents lutionsf ru se estm ethods
(ISO 353一1:
1982,Reagentsf rc emicala alysis一
Part :
Generalt st ethods,NEQ)
2002一10一15发布2003一04一01实施
中家质量监督检验检疫总肩华人民共和匡
GB/T 03-2002
前言
本标准与ISO 353-1:
1982《化学试剂第一部分:
通用试验方法》的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T 03-1988(化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》。
本标准与GB/T 03-1988相比主要变化如下:
—取消了一般规定中“VI+ V2”符号及解释(1988年版的3.4);
—取消了对于“浓度以量纲上不同的单位质量和体积表示”的规定(1988年版的3.5);
一一取消了关于标准中“除另有说明外,标准中的溶液均指水溶液,稀释是指用水稀释”的规定
(1988年版的3.7);
-一取消了“中性丙三醇"(1988年版的4.1.8);
—“双甲酮溶液”名称改为“双甲酮(醛试剂)溶液”(1988年版的4.3.12;本版的4.1.2.12);
—增加了“乙酸溶液(质量分数为6%),硫酸溶液(质量分数为35%),澳甲酚紫指示液、二甲基黄
一亚甲基蓝混合指示液、乙酸铅试纸的制备方法”(本版的4.1.2.2.2,4.1.2.38.4,4.1.4.32,
4.1.4.33,4.2.2 )。
本标准给出了汉语拼音索引。
本标准由原国家石油和化学工业局提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。
本标准起草单位:
北京化学试剂研究所、上海试剂一厂。
本标准主要起草人:
关瑞宝、刘冬霓、强京林、郝玉林、王素芳。
本标准于1965年首次发布,1977年第一次修订、1988年第二次修订。
GB/T 03-2002
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备
1范围
本标准规定了化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备方法。
本标准适用于化学试剂分析中所需制剂及制品的制备,也可供其他行业选用。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 01-2002化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 02-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqI O 696:
1987)
GB/T 733-1988化学试剂碳基化合物测定通用方法(eqv SO 353-1:
1982)
3一般规定
3.1本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液,应按GB/T 01-2002,GB/T 02-2002的规定制备,实验用水应符合GB/T 682--1992中三级水的规格。
3.2当溶液出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时,应重新制备。
3.3本标准中所用溶液以(%)表示的均指质量分数;只有“乙醇(95%)”中的(%)为体积分数。
4制备方法
4.1制剂
4.1.1一般制剂
4.1.1.1无二氧化碳的水
将水注人烧瓶中,煮沸10m in,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,冷却。
4.1.1.2无氧的水
将水注人烧瓶中,煮沸lh后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧,导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液(100g /1.)的洗瓶连接,冷却。
4.1.1.3无氨的水
取2份强碱性阴离子交换树脂及1份强酸性阳离子交换树脂,依次填充于长500m m、内径30m m的交换柱中,将水以3 L/min-5m L/min的流速通过交换柱。
4.1.1.4无氨的氢氧化钠溶液
将所需浓度的氢氧化钠溶液注人烧瓶中,煮沸30m in,用装有硫酸溶液(20%)的双球管的胶塞塞紧冷却,用无氨的水稀释至原体积。
GB/T 03-2002
4.1.1.5无碳酸盐的氨水
量取500m L氨水,注人10 00m L圆底烧瓶中,加人预先消化10g生石灰所得的石灰浆,混匀,将
烧瓶与冷凝器连接(如图1),放置18h -20h ,将氨气出口3用橡皮管与另一装有约200m L无二氧化
碳的水的烧瓶进口5连接,外部用水冷却。
将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热,将氨蒸出直至制得的
氨水密度达0.9 g /mL左右。
曰d‘、s
乙1犷54
1一一氨水及石灰;
2一钠石灰;
3氨气出口;
4—钠石灰;
5烧瓶进口;
6—无二氧化碳水;
7—冰。
图1无碳酸盐氮水的制备装I示意圈
4}1}1}6无拨基的甲醇
量取20 00m l.甲醇,加10g 2 ,4一二硝基苯阱和0.5 m l,盐酸,在水浴上回流2h,加热蒸馏,弃去最
初的50m L蒸馏液,收集馏出液贮存于棕色瓶中。
按以上方法制备的无碳基的甲醇,应符合下述要求:
按GB/T 733-1988的规定测定,拨基含量不
得大于0.0 1%
4.1.1.7无醛的乙醇
量取20 00m l.乙醇<9500),加10g ,4一二硝基苯麟及0.5 m L盐酸,在水浴上回流2h,加热蒸馏,
弃去最初的50m l-蒸馏液,收集馏出液。
贮存于棕色瓶中。
按以上方法制备的无醛的乙醇,应符合下述要求:
取5m L按上法制备的无醛的乙醇,加5m L水,
冷却至20',加2m L碱性品红一亚硫酸溶液,放置10m in,应无明显红色。
4.1.1.8饱和二氧化硫溶液
将二氧化硫气体在常温<15`-250C)下通入水中,至饱和为止。
临用前制备。
4.1.1.9饱和硫化氢水
将硫化氢气体通人无二氧化碳的水中,至饱和为止。
4门.1.10无钙及镁的氯化钠
将优级纯氯化钠的饱和溶液与同体积乙醉(无水乙醇)混合,不断搅拌至不再出结晶,抽滤,于
105`~ 11 0C干燥后备用。
GB/T 03-20024.,.2试液
4.1.2.1乙二胺四乙酸二钠镁溶液[c(EDTA-Mg)=0.0 m ol/L]
称取0.4 g 乙二胺四乙酸二钠镁,溶于水,稀释至100M L.
4.1.2.2乙酸溶液
4.1.2.2.1乙酸溶液(50o)
量取48 l-乙酸(冰醋酸),稀释至1 00 工碑。
4.1.2.2.2乙酸溶液(60o)
量取58 L乙酸(冰醋酸),稀释至1 00 Lo
4.1.2.2.3乙酸溶液(3000)
量取298m L乙酸(冰醋酸),稀释至1 00 l
4.1.2.3乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g /L)
称取0.2 g 乙二醛缩双邻氨基酚(钙试剂),溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100m Lo4.12.4乙酸铅(碱溶液)
称取5g乙酸铅[Pb(CH,COO)Z" ,O〕和15g氢氧化钠,溶于80m I水中,稀释至100m l4.1.2.5二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g /L)
称取0.1 g 二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂),溶于水,稀释至100m l.。
使用期为一个月。
4.1.2.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷溶液
称取0.2 g 二乙基二硫代氨基甲酸银,用少量三氯甲烷溶解,加入1.8 g 三乙基胺,用三抓甲烷稀释至100m L。
静置过夜,过滤,贮存于棕色瓶中。
避光保存,使用期为一周。
4.1.2.7二甲基乙二醛肪氢氧化钠溶液(10g /L)
称取1g二甲基乙二醛肪(镍试剂),溶于氢氧化钠溶液(50g /L),用氢氧化钠溶液(50g /L)稀释至100 l-
4.1-2.8 4,7一二苯基一1,10一菲哆琳溶液{c[(C6H5)2Ct2H6N2〕二0.0 1m ol/L}
称取0.3 24 g 4 ,7一二苯基一1,10一菲哆琳,溶于乙醇(95%)中,用乙醇(95%)稀释至10 00m Lo4.1-2.9 2,4一二硝基苯腆溶液(1g /L)
称取0.1 g ,4一二硝基苯脱,溶于50m L无碳基的甲醇和4m L盐酸,稀释至100m l.。
使用期为两周。
4.1.2.10马钱子碱溶液(50g /L)
称取5g马钱子碱,溶于乙酸(冰醋酸),用乙酸(冰醋酸)稀释至100M L.
4.1.2.11孔雀石绿溶液(2g /L)
称取0.2 g 孔雀石绿,溶于水,稀释至100m Lo
4.1.2.12双甲酮(醛试剂)溶液(50g /L)
称取5g双甲酮(醛试剂),溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100m L,
4.1-2-13双硫踪三氯甲烷(或四氯化碳)溶液(0.0 g /L)
称取0.0 0g 双硫踪,溶于三氯甲烷(或四氯化碳),用三氯甲烷(或四氯化碳)稀释至10 00m L。
使用期为两周。
4.1.2.14达旦黄溶液(0.5 g /L)
称取0.0 g 达旦黄,溶于水,稀释至100m Lo
4.1.2.15纳氏试剂
称取50g 红色碘化汞和40g 碘化钾,溶于200m L水中,将此溶液倾人700m l,氢氧化钠溶液(210g /L)中,稀释至10 00m L,静置,取上层清液使用。
按以上方法制备的纳氏试剂,应符合下述要求:
取含0.0 5m g氮(N)的杂质测定用标准溶液,稀释至100m L,加2m L纳氏试剂,所呈黄色应深于空白。
GB/T 03-2002
4.1-2-16玫红三狡酸钱溶液(0.5 g /L)
称取0.25g玫红三放酸按(铝试剂)和5g阿拉伯胶,加250m L水,温热溶解,加87g 乙酸按,溶解后,加145m L盐酸溶液(1500),稀释至500m L。
必要时过滤,使用期为一个月。
4.1-2-17苯基邻氨基苯甲酸一乙醇溶液(1g /L)
称取0.1 g 苯基邻氨基苯甲酸,溶于乙醇(950o),用乙醇(95%)稀释至100m Lo
4.1-2-18苯甲酞苯基经胺溶液(20g /I_)
称取2g苯甲酞苯基经胺(担试剂),溶于乙醇(9500),用乙醇(950o)稀释至100m L,
4.1-2-19苯基荧光酮溶液(0.1 g /L)
称取0.0 g 苯基荧光酮(苯药酮),加适量乙醇(9500),温热溶解,加1m L盐酸溶液(2000),用乙醇(9500)稀释至100m Lo
4.1.2.20氢氧化钾一乙醇溶液
称取30g 氢氧化钾,溶于30m L水中,用无醛的乙醇稀释至10 00m L。
放置24h ,取上层清液使用。
4.1.2.21氢氧化钾一甲醇溶液
取15m L氢氧化钾溶液(330g /L),加50m L无拨基的甲醇,混匀。
使用期为两周。
4.1.2.22费林溶液
溶液I:
称取34.7 硫酸铜(CUS04・5H20),溶于水,稀释至500m Lo
溶液I:
称取173g 酒石酸钾钠(C4H4KNaO6・4H,O)和50g 氢氧化钠,溶于水,稀释至500m l-.
使用时将溶液I与溶液I按同体积混合。
4.1-2-23氨水溶液
4.1-2-23.1氨水溶液(2.5%)
量取103m L氨水,稀释至10 00m L,
4.1.2.23.2氨水溶液(10%)
量取400m L氨水,稀释至10 00m Lo
4.1-2-24盐酸溶液
4.1.2.24.1盐酸溶液(5%)
量取117m l,盐酸,稀释至1 00 L,
4.1.2.24.2盐酸溶液(1000)
量取240m l,盐酸,稀释至1 00 L
4.1.2.24.3盐酸溶液(15%)
量取370m L盐酸,稀释至1 00m Lo
4.1-2-24.4盐酸溶液(20%)
量取504m l,盐酸,稀释至10 00M L.
4.1-2-25盐酸苯脐溶液(10g /L)
称取1g盐酸苯脐,溶于水,稀释至100m L。
临用前制备。
4.1-2-26铁一亚铁混合液
称取log硫酸亚铁钱[(NH,)ZFe(S04)2・6120]和1g硫酸铁(I)钱[NH<Fe ( O,)2 121201,溶于水,加5M I,硫酸溶液(20%),稀释至100 L,
4.1.2.27淀粉一碘化锌溶液
溶液I:
称取2g可溶性淀粉与20m L水混合,注人200m l,沸水中,加10g氯化锌,溶解。
溶液I:
称取0.5 g 金属锌粉和1g碘,加10m L水,搅拌至黄色消失,过滤。
将滤液煮沸,冷却。
将溶液I注人冷却后的溶液I中,混匀,稀释至500m l-。
贮存于棕色瓶中,使用期为一周。
按以上方法制备的淀粉一碘化锌溶液,应符合下述要求:
量取Im L淀粉一碘化锌溶液,加50m l.水、GB/' 03-2002“3m-一 硫,‘~酸‘溶曰’液叭(、1一十‘一5)”,混~匀谈,”溶曰液’件不“得,一呈一现~升蓝色~”。
溶‘曰液’卜中’产加一一1‘滴.朴碘分酸‘钾”标,”准户滴’月厂定~‘溶曰液’吟‘〔一。
(、冬6K--一IO“,’)一0.01m ol/l.],混匀,应立即产生蓝色。
4.,.2.28混合碱
取200m L氢氧化钠溶液(100g /L),加100m l.无水碳酸钠溶液(100g /l.),混匀。
4.1-2.2 1,10一菲u-r溶液
4.1.2 2 .1 1,10一菲哆琳溶液(2g /L)
称取0.20g ,10-菲哆琳(C,,H NL ・H,O 仁或0.24g ,10一菲呷琳盐酸盐(C2H NZ・HCI・H,O)],加少量水振摇至溶解(必要时加热),稀释至100m l。
4.1.2.29.2 1,10一菲哆琳溶液(5g /L)
称取0.5g ,10一菲哆琳(C,ZHRNZ・H,O)仁或0.6g ,10一菲哆琳盐酸盐(CZHRNZ・HCI・H,O)],溶于乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH-3)中,用乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH-3) 释至100M L.
4.1-2-30铬天青s混合液
溶液I:
称取0.5 g 十六烷基三甲基澳化馁,溶于水,稀释至100m Lo
溶液B:
称取0.0 g 铬天青S,加5m l,乙醇(95%)溶解,稀释至100M L.
取10m L溶液I及50m l.溶液I,稀释至100M I.
4.1.2.31铬酸溶液(100g /L)
称取100g 三氧化铬,溶于硫酸溶液(35%)中,用硫酸溶液(350o)稀释至10 00m Lo
4.1.2.32偏钒酸钱溶液(2.5g /l.)
称取2.5g 偏钒酸钱,溶于500m L沸水中,加20m l.硝酸,冷却,稀释至10 00m 工曰。
贮存于聚乙烯瓶中。
4.1.2.33氯化亚锡溶液
4.1.2.33.1氯化亚锡盐酸溶液
称取0.4 g 氯化亚锡(SnC12. 2 20),置于干燥的烧杯中,加50m L盐酸溶解,稀释至100m Lo4.1-2-33.2氯化亚锡溶液(5g /LJ
称取0.5 g 氯化亚锡(SnC12. 2 20),置于干燥的烧杯中,加1m l,盐酸溶解(必要时加热),稀释至100 l-。
4.1-2-33.3氯化亚锡一抗坏血酸溶液
称取0.5 g 氯化亚锡(SnC12. 2 H刃),置于干燥的烧杯中,加8m I盐酸溶解,稀释至50m l,加0.7 g 抗坏血酸,摇匀。
临用前制备。
4.1-2-33.4氯化亚锡盐酸溶液(20g /L)
称取2g氯化亚锡(SnCl2・2H20),置于干燥的烧杯中,用少量盐酸溶解(必要时加热),用盐酸稀释至100 L。
4.1-2-33.5氯化亚锡溶液(400g /l_)
称取40g 氯化亚锡(SnC12・2H,O),置于干燥的烧杯中,加40m l,盐酸溶解,稀释至100M L.4.1.2.34三氯化铁溶液(100g /l)
称取10g三氯化铁(FeC13・6H,O),溶于盐酸溶液(1+9)中,用盐酸溶液(1-x-9)稀释至100m l-4.1-2-35硝酸溶液
4.1.2.35.1硝酸溶液(13%)
量取150m l、硝酸,稀释至1 00 L
4.1.2.35.2硝酸溶液(20%)
量取240m L硝酸,稀释至10 00m Lo
4.1.2.35.3硝酸溶液(25%)
GB/T 03-2002
量取308 L硝酸,稀释至1 00m L,
4.1.2.36硝酸银溶液(17g /L)
称取1.7 g 硝酸银,溶于水,稀释至100m l.。
贮存于棕色瓶中。
4.1.2.37硫化钱溶液
量取100m L无碳酸盐的氨水,通人硫化氢气体至溶液变为黄色。
4.1.2.38硫酸溶液
4.1.2.38.1硫酸溶液(0.5%)
量取2.8m l-硫酸,缓缓注人约700m l.水中,冷却,稀释至10 00m l-
4.1-2-38.2硫酸溶液(50o)
量取29m L硫酸,缓缓注人约700m L水中,冷却,稀释至10 00m Lo
4.1.2.38.3硫酸溶液(200o)
量取128m l,硫酸,缓缓注人约700m L水中,冷却,稀释至10 00m L,
4.1-2-38.4硫酸溶液(35%)
量取244 L硫酸,缓缓注人约700m L水中,冷却,稀释至1 00 Lo
4.1-2-38.5硫酸溶液(40%)
量取294m l,硫酸,缓缓注人约700m L水中,冷却,稀释至10 00m L,
4.12.39硫酸铜溶液(20g /L)
称取2g硫酸铜(CUS04・5H,0),溶于水,加两滴硫酸,稀释至100m L,
4.1-2-40硫酸亚铁溶液(50g /L)
称取5g硫酸亚铁(FeS0,・7,溶于适量水中,加10m l,硫酸,稀释至100M I,o
4.1-2-41硫酸亚铁钱溶液(100g/L)
称取10g硫酸亚铁馁[( H,), e( O,), ・6H,0],溶于适量水中,加10m L硫酸,稀释至100M I.4.1-2-42硫酸锰溶液
称取67g 硫酸锰(MnSO," H ,O),溶于500m L水中,加138m L磷酸及130m L硫酸,稀释至1 00 L
4.1.2.43硫酸银溶液(10g /L)
称取1g硫酸银,溶于50m L硫酸溶液(40%)中,稀释至100m Lo 贮存于棕色瓶中。
4.1.2.44硫酸钾乙醇溶液(0.2 g /L)
称取。
.2g硫酸钾,溶于700m L水中,用乙醇(95%)稀释至10 00M L.
4.1.2.45葛利斯试剂
溶液I:
称取0.1 g 甲蔡胺,加100m L水,煮沸使其溶解,冷却,加3m L乙酸(冰醋酸),摇匀。
贮存于棕色瓶中。
溶液I:
称取1g无水对氨基苯磺酸,溶于水,稀释至100M L.
使用时将溶液I与溶液I按同体积混合。
4.12.46紫脉酸馁溶液(0.5 g /L)
称取0.0 g 紫脉酸按,溶于水,稀释至100m L。
临用前制备。
4.1’-2‘-4’7‘澳以、‘溶H液’吟‘〔一‘(’粤2一Br‘,)一一。
’.-1-m- 一l‘/一LJ]
4.1-2-47.1配制
称取50g 嗅化钾,溶于300m L水中,加2.5m L-2.6 m L(约8g )浪,稀释至10 00m L,4.1.2.47.2标定
量取25.0 m L上述溶液,注人碘量瓶中,加2g碘化钾及100m l.水(15'~ 20 0),于暗处放置5m in,用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c( a25203)= .1 m ol/1 ]滴定,近终点时,加2 L淀粉指示液GB/T 03-2002(10g L),继续滴定至溶液蓝色消失。
,溶液的浓度.(告Br2)],数值以摩尔每升(mol/L,表示,按式(‘,计算:
c(令1_r,)=去鉴‘V,c,・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・……(1)
一、2一‘艺/V
式中:
V,—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V澳溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL)o
4.1-2-48碱性品红一亚硫酸溶液
亚硫酸钠溶液(100g /L):
称取2g亚硫酸钠(Na2S0,・7H必),溶于20m L水中。
称取0.2 g 碱性品红,溶于120m L热水中,冷却,加20m L亚硫酸钠溶液(100g /L),加2m工洲盐酸,稀释至200 L,放置lh o
按以上方法制备的碱性品红一亚硫酸溶液,应符合下述要求:
取含0.0 5m g甲醛的杂质测定用标准溶液,稀释至20m L,加2m L碱性品红一亚硫酸溶液,摇匀,在15'-20℃下放置10m in,所呈红色应深于空白。
4.1-2-49碳酸馁溶液
称取200g 碳酸按,溶于水,加80m L氨水,稀释至10 00M L.
4.1.2.50靛蓝二磺酸钠溶液「c(C,,H,2Na20KS,)=0.001m ol/l.]
4.1-2-50.1配制
称取mg靛蓝二磺酸钠(靛蓝胭脂红),加2m l、硫酸溶液(1十5)溶解,稀释至10 00m l,。
使用期为十天。
制备靛蓝二磺酸钠溶液「c(C,,HeN2Na208S2)=0.001m ol/L]所需靛蓝二磺酸钠的质量m,单位以克(9)表示,按式(2)计算:
m_0.4664 ..........................……。
……(2)
t之夕
式中:
二—靛蓝二磺酸钠的质量分数的数值,以“%”表示。
4.1.2.50.2靛蓝二磺酸钠的质量分数测定
称取0.2 g 于105'- 110℃干燥至恒重的靛蓝二磺酸钠,精确至0.0 01 g o 溶于30m L水,加1mL 酸,稀释至600ml 用高锰酸钾标准滴定溶液仁・(音KMnO,)一。
.1m /L〕滴定至溶液由绿色变为淡黄色。
靛蓝二磺酸钠的质量分数w,数值以%表示,按式(3)计算:
w二一V‘几了X 100…。
・・・・.・・・・・・・・・・・.・・・・。
。
……(3)
m,X 1 00‘、-一
式中:
V—高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
。
—高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M~靛升蓝一二磺朴~酸钠r,J卜的‘切份摩‘尔甲’卜质升量~的~数值~”,单位’一~为尸克.每~份摩尔动’(“。
g‘/-m-一ol)L[一M (”耘4一止,。
一H。
,一N‘,一’一a‘,一。
,一S‘,)=
116.6];
m,-靛蓝二磺酸钠的质量的准确数值,单位为克(9)。
4.,.2.51磷试剂甲
称取5g钥酸按[( H,) o,02,・4HZO],溶于水,稀释至100
GB/T 03-2002
4.12.52磷试剂乙
称取0.2 g 对甲氨基苯酚硫酸盐,溶于100m l,水中,加20g 偏重亚硫酸钠,溶解,贮存于棕色瓶中,使用期为两周。
4.1.2.53磷酸二氢钠溶液(200g /L)
称取20g 磷酸二氢钠(NaH,PO,・2H20), 于水,加1m L硫酸溶液(20Yo),稀释至100m Lo4.1.3缓冲溶液