化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备.docx

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化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

Ｉ７易黔

中华人民共和国国家标准

ＧＢ／Ｔ　６０３－２００２

代替ＧＢ／Ｔ　６０３－１９８８

化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

Ｃｈｅｍｉｃａｌｒ　ｅａｇｅｎｔ－

Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓｏ　ｆｒ　ｅａｇｅｎｔｓ　ｌｕｔｉｏｎｓｆ　ｒｕ　ｓｅ　　ｅｓｔｍ　ｅｔｈｏｄｓ

（ＩＳＯ　３５３一１：

１９８２，Ｒｅａｇｅｎｔｓｆ　ｒｃ　ｅｍｉｃａｌａ　ａｌｙｓｉｓ一

Ｐａｒｔ　：

Ｇｅｎｅｒａｌｔ　ｓｔ　ｅｔｈｏｄｓ，ＮＥＱ）

２００２一１０一１５发布２００３一０４一０１实施

中家质量监督检验检疫总肩华人民共和匡

ＧＢ／Ｔ　０３－２００２

前言

本标准与ＩＳＯ　３５３－１：

１９８２《化学试剂第一部分：

通用试验方法》的一致性程度为非等效。

本标准代替ＧＢ／Ｔ　０３－１９８８（化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》。

本标准与ＧＢ／Ｔ　０３－１９８８相比主要变化如下：

—取消了一般规定中“ＶＩ＋　Ｖ２”符号及解释（１９８８年版的３．４）；

—取消了对于“浓度以量纲上不同的单位质量和体积表示”的规定（１９８８年版的３．５）；

一一取消了关于标准中“除另有说明外，标准中的溶液均指水溶液，稀释是指用水稀释”的规定

（１９８８年版的３．７）；

－一取消了“中性丙三醇＂（１９８８年版的４．１．８）；

—“双甲酮溶液”名称改为“双甲酮（醛试剂）溶液”（１９８８年版的４．３．１２；本版的４．１．２．１２）；

—增加了“乙酸溶液（质量分数为６％），硫酸溶液（质量分数为３５％），澳甲酚紫指示液、二甲基黄

一亚甲基蓝混合指示液、乙酸铅试纸的制备方法”（本版的４．１．２．２．２，４．１．２．３８．４，４．１．４．３２，

４．１．４．３３，４．２．２　）。

本标准给出了汉语拼音索引。

本标准由原国家石油和化学工业局提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。

本标准起草单位：

北京化学试剂研究所、上海试剂一厂。

本标准主要起草人：

关瑞宝、刘冬霓、强京林、郝玉林、王素芳。

本标准于１９６５年首次发布，１９７７年第一次修订、１９８８年第二次修订。

ＧＢ／Ｔ　０３－２００２

化学试剂

试验方法中所用制剂及制品的制备

１范围

本标准规定了化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备方法。

本标准适用于化学试剂分析中所需制剂及制品的制备，也可供其他行业选用。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ　０１－２００２化学试剂标准滴定溶液的制备

ＧＢ／Ｔ　０２－２００２化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

ＧＢ／Ｔ　６８２－１９９２分析实验室用水规格和试验方法（ｎｅｑＩ　Ｏ　６９６：

１９８７）

ＧＢ／Ｔ　７３３－１９８８化学试剂碳基化合物测定通用方法（ｅｑｖ　ＳＯ　３５３－１：

１９８２）

３一般规定

３．１本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，应按ＧＢ／Ｔ　０１－２００２，ＧＢ／Ｔ　０２－２００２的规定制备，实验用水应符合ＧＢ／Ｔ　６８２－－１９９２中三级水的规格。

３．２当溶液出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。

３．３本标准中所用溶液以（％）表示的均指质量分数；只有“乙醇（９５％）”中的（％）为体积分数。

４制备方法

４．１制剂

４．１．１一般制剂

４．１．１．１无二氧化碳的水

将水注人烧瓶中，煮沸１０ｍ　ｉｎ，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。

４．１．１．２无氧的水

将水注人烧瓶中，煮沸ｌｈ后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液（１００ｇ　／１．）的洗瓶连接，冷却。

４．１．１．３无氨的水

取２份强碱性阴离子交换树脂及１份强酸性阳离子交换树脂，依次填充于长５００ｍ　ｍ、内径３０ｍ　ｍ的交换柱中，将水以３　Ｌ／ｍｉｎ－５ｍ　Ｌ／ｍｉｎ的流速通过交换柱。

４．１．１．４无氨的氢氧化钠溶液

将所需浓度的氢氧化钠溶液注人烧瓶中，煮沸３０ｍ　ｉｎ，用装有硫酸溶液（２０％）的双球管的胶塞塞紧冷却，用无氨的水稀释至原体积。

ＧＢ／Ｔ　０３－２００２

４．１．１．５无碳酸盐的氨水

量取５００ｍ　Ｌ氨水，注人１０　００ｍ　Ｌ圆底烧瓶中，加人预先消化１０ｇ生石灰所得的石灰浆，混匀，将

烧瓶与冷凝器连接（如图１），放置１８ｈ　－２０ｈ　，将氨气出口３用橡皮管与另一装有约２００ｍ　Ｌ无二氧化

碳的水的烧瓶进口５连接，外部用水冷却。

将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热，将氨蒸出直至制得的

氨水密度达０．９　ｇ　／ｍＬ左右。

曰ｄ‘、ｓ

乙１犷５４

１一一氨水及石灰；

２一钠石灰；

３氨气出口；

４—钠石灰；

５烧瓶进口；

６—无二氧化碳水；

７—冰。

图１无碳酸盐氮水的制备装Ｉ示意圈

４｝１｝１｝６无拨基的甲醇

量取２０　００ｍ　ｌ．甲醇，加１０ｇ　２　，４一二硝基苯阱和０．５　ｍ　ｌ，盐酸，在水浴上回流２ｈ，加热蒸馏，弃去最

初的５０ｍ　Ｌ蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色瓶中。

按以上方法制备的无碳基的甲醇，应符合下述要求：

按ＧＢ／Ｔ　７３３－１９８８的规定测定，拨基含量不

得大于０．０　１％

４．１．１．７无醛的乙醇

量取２０　００ｍ　ｌ．乙醇＜９５００），加１０ｇ　　，４一二硝基苯麟及０．５　ｍ　Ｌ盐酸，在水浴上回流２ｈ，加热蒸馏，

弃去最初的５０ｍ　ｌ－蒸馏液，收集馏出液。

贮存于棕色瓶中。

按以上方法制备的无醛的乙醇，应符合下述要求：

取５ｍ　Ｌ按上法制备的无醛的乙醇，加５ｍ　Ｌ水，

冷却至２０＇，加２ｍ　Ｌ碱性品红一亚硫酸溶液，放置１０ｍ　ｉｎ，应无明显红色。

４．１．１．８饱和二氧化硫溶液

将二氧化硫气体在常温＜１５｀－２５０Ｃ）下通入水中，至饱和为止。

临用前制备。

４．１．１．９饱和硫化氢水

将硫化氢气体通人无二氧化碳的水中，至饱和为止。

４门．１．１０无钙及镁的氯化钠

将优级纯氯化钠的饱和溶液与同体积乙醉（无水乙醇）混合，不断搅拌至不再出结晶，抽滤，于

１０５｀～　１１　０Ｃ干燥后备用。

ＧＢ／Ｔ　０３－２００２４．，．２试液

４．１．２．１乙二胺四乙酸二钠镁溶液［ｃ（ＥＤＴＡ－Ｍｇ）＝０．０　ｍ　ｏｌ／Ｌ］

称取０．４　ｇ　乙二胺四乙酸二钠镁，溶于水，稀释至１００Ｍ　Ｌ．

４．１．２．２乙酸溶液

４．１．２．２．１乙酸溶液（５０ｏ）

量取４８　ｌ－乙酸（冰醋酸），稀释至１　００　工碑。

４．１．２．２．２乙酸溶液（６０ｏ）

量取５８　Ｌ乙酸（冰醋酸），稀释至１　００　Ｌｏ

４．１．２．２．３乙酸溶液（３０００）

量取２９８ｍ　Ｌ乙酸（冰醋酸），稀释至１　００　ｌ

４．１．２．３乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（２ｇ　／Ｌ）

称取０．２　ｇ　乙二醛缩双邻氨基酚（钙试剂），溶于乙醇（９５％），用乙醇（９５％）稀释至１００ｍ　Ｌｏ４．１２．４乙酸铅（碱溶液）

称取５ｇ乙酸铅［Ｐｂ（ＣＨ，ＣＯＯ）Ｚ＂　　，Ｏ〕和１５ｇ氢氧化钠，溶于８０ｍ　Ｉ水中，稀释至１００ｍ　ｌ４．１．２．５二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（１ｇ　／Ｌ）

称取０．１　ｇ　二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂），溶于水，稀释至１００ｍ　ｌ．。

使用期为一个月。

４．１．２．６二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷溶液

称取０．２　ｇ　二乙基二硫代氨基甲酸银，用少量三氯甲烷溶解，加入１．８　ｇ　三乙基胺，用三抓甲烷稀释至１００ｍ　Ｌ。

静置过夜，过滤，贮存于棕色瓶中。

避光保存，使用期为一周。

４．１．２．７二甲基乙二醛肪氢氧化钠溶液（１０ｇ　／Ｌ）

称取１ｇ二甲基乙二醛肪（镍试剂），溶于氢氧化钠溶液（５０ｇ　／Ｌ），用氢氧化钠溶液（５０ｇ　／Ｌ）稀释至１００　ｌ－

４．１－２．８　４，７一二苯基一１，１０一菲哆琳溶液｛ｃ［（Ｃ６Ｈ５）２Ｃｔ２Ｈ６Ｎ２〕二０．０　１ｍ　ｏｌ／Ｌ｝

称取０．３　２４　ｇ　４　，７一二苯基一１，１０一菲哆琳，溶于乙醇（９５％）中，用乙醇（９５％）稀释至１０　００ｍ　Ｌｏ４．１－２．９　２，４一二硝基苯腆溶液（１ｇ　／Ｌ）

称取０．１　ｇ　　，４一二硝基苯脱，溶于５０ｍ　Ｌ无碳基的甲醇和４ｍ　Ｌ盐酸，稀释至１００ｍ　ｌ．。

使用期为两周。

４．１．２．１０马钱子碱溶液（５０ｇ　／Ｌ）

称取５ｇ马钱子碱，溶于乙酸（冰醋酸），用乙酸（冰醋酸）稀释至１００Ｍ　Ｌ．

４．１．２．１１孔雀石绿溶液（２ｇ　／Ｌ）

称取０．２　ｇ　孔雀石绿，溶于水，稀释至１００ｍ　Ｌｏ

４．１．２．１２双甲酮（醛试剂）溶液（５０ｇ　／Ｌ）

称取５ｇ双甲酮（醛试剂），溶于乙醇（９５％），用乙醇（９５％）稀释至１００ｍ　Ｌ，

４．１－２－１３双硫踪三氯甲烷（或四氯化碳）溶液（０．０　ｇ　／Ｌ）

称取０．０　０ｇ　双硫踪，溶于三氯甲烷（或四氯化碳），用三氯甲烷（或四氯化碳）稀释至１０　００ｍ　Ｌ。

使用期为两周。

４．１．２．１４达旦黄溶液（０．５　ｇ　／Ｌ）

称取０．０　ｇ　达旦黄，溶于水，稀释至１００ｍ　Ｌｏ

４．１．２．１５纳氏试剂

称取５０ｇ　红色碘化汞和４０ｇ　碘化钾，溶于２００ｍ　Ｌ水中，将此溶液倾人７００ｍ　ｌ，氢氧化钠溶液（２１０ｇ　／Ｌ）中，稀释至１０　００ｍ　Ｌ，静置，取上层清液使用。

按以上方法制备的纳氏试剂，应符合下述要求：

取含０．０　５ｍ　ｇ氮（Ｎ）的杂质测定用标准溶液，稀释至１００ｍ　Ｌ，加２ｍ　Ｌ纳氏试剂，所呈黄色应深于空白。

ＧＢ／Ｔ　０３－２００２

４．１－２－１６玫红三狡酸钱溶液（０．５　ｇ　／Ｌ）

称取０．２５ｇ玫红三放酸按（铝试剂）和５ｇ阿拉伯胶，加２５０ｍ　Ｌ水，温热溶解，加８７ｇ　乙酸按，溶解后，加１４５ｍ　Ｌ盐酸溶液（１５００），稀释至５００ｍ　Ｌ。

必要时过滤，使用期为一个月。

４．１－２－１７苯基邻氨基苯甲酸一乙醇溶液（１ｇ　／Ｌ）

称取０．１　ｇ　苯基邻氨基苯甲酸，溶于乙醇（９５０ｏ），用乙醇（９５％）稀释至１００ｍ　Ｌｏ

４．１－２－１８苯甲酞苯基经胺溶液（２０ｇ　／Ｉ＿）

称取２ｇ苯甲酞苯基经胺（担试剂），溶于乙醇（９５００），用乙醇（９５０ｏ）稀释至１００ｍ　Ｌ，

４．１－２－１９苯基荧光酮溶液（０．１　ｇ　／Ｌ）

称取０．０　ｇ　苯基荧光酮（苯药酮），加适量乙醇（９５００），温热溶解，加１ｍ　Ｌ盐酸溶液（２０００），用乙醇（９５００）稀释至１００ｍ　Ｌｏ

４．１．２．２０氢氧化钾一乙醇溶液

称取３０ｇ　氢氧化钾，溶于３０ｍ　Ｌ水中，用无醛的乙醇稀释至１０　００ｍ　Ｌ。

放置２４ｈ　，取上层清液使用。

４．１．２．２１氢氧化钾一甲醇溶液

取１５ｍ　Ｌ氢氧化钾溶液（３３０ｇ　／Ｌ），加５０ｍ　Ｌ无拨基的甲醇，混匀。

使用期为两周。

４．１．２．２２费林溶液

溶液Ｉ：

称取３４．７　　硫酸铜（ＣＵＳ０４・５Ｈ２０），溶于水，稀释至５００ｍ　Ｌｏ

溶液Ｉ：

称取１７３ｇ　酒石酸钾钠（Ｃ４Ｈ４ＫＮａＯ６・４Ｈ，Ｏ）和５０ｇ　氢氧化钠，溶于水，稀释至５００ｍ　ｌ－．

使用时将溶液Ｉ与溶液Ｉ按同体积混合。

４．１－２－２３氨水溶液

４．１－２－２３．１氨水溶液（２．５％）

量取１０３ｍ　Ｌ氨水，稀释至１０　００ｍ　Ｌ，

４．１．２．２３．２氨水溶液（１０％）

量取４００ｍ　Ｌ氨水，稀释至１０　００ｍ　Ｌｏ

４．１－２－２４盐酸溶液

４．１．２．２４．１盐酸溶液（５％）

量取１１７ｍ　ｌ，盐酸，稀释至１　００　Ｌ，

４．１．２．２４．２盐酸溶液（１０００）

量取２４０ｍ　ｌ，盐酸，稀释至１　００　Ｌ

４．１．２．２４．３盐酸溶液（１５％）

量取３７０ｍ　Ｌ盐酸，稀释至１　００ｍ　Ｌｏ

４．１－２－２４．４盐酸溶液（２０％）

量取５０４ｍ　ｌ，盐酸，稀释至１０　００Ｍ　Ｌ．

４．１－２－２５盐酸苯脐溶液（１０ｇ　／Ｌ）

称取１ｇ盐酸苯脐，溶于水，稀释至１００ｍ　Ｌ。

临用前制备。

４．１－２－２６铁一亚铁混合液

称取ｌｏｇ硫酸亚铁钱［（ＮＨ，）ＺＦｅ（Ｓ０４）２・６１２０］和１ｇ硫酸铁（Ｉ）钱［ＮＨ＜Ｆｅ　（　Ｏ，）２　１２１２０１，溶于水，加５Ｍ　Ｉ，硫酸溶液（２０％），稀释至１００　Ｌ，

４．１．２．２７淀粉一碘化锌溶液

溶液Ｉ：

称取２ｇ可溶性淀粉与２０ｍ　Ｌ水混合，注人２００ｍ　ｌ，沸水中，加１０ｇ氯化锌，溶解。

溶液Ｉ：

称取０．５　ｇ　金属锌粉和１ｇ碘，加１０ｍ　Ｌ水，搅拌至黄色消失，过滤。

将滤液煮沸，冷却。

将溶液Ｉ注人冷却后的溶液Ｉ中，混匀，稀释至５００ｍ　ｌ－。

　贮存于棕色瓶中，使用期为一周。

按以上方法制备的淀粉一碘化锌溶液，应符合下述要求：

量取Ｉｍ　Ｌ淀粉一碘化锌溶液，加５０ｍ　ｌ．水、ＧＢ／＇　０３－２００２“３ｍ－一　硫，‘～酸‘溶曰’液叭（、１一十‘一５）”，混～匀谈，”溶曰液’件不“得，一呈一现～升蓝色～”。

溶‘曰液’卜中’产加一一１‘滴．朴碘分酸‘钾”标，”准户滴’月厂定～‘溶曰液’吟‘〔一。

（、冬６Ｋ－－一ＩＯ“，’）一０．０１ｍ　ｏｌ／ｌ．］，混匀，应立即产生蓝色。

４．，．２．２８混合碱

取２００ｍ　Ｌ氢氧化钠溶液（１００ｇ　／Ｌ），加１００ｍ　ｌ．无水碳酸钠溶液（１００ｇ　／ｌ．），混匀。

４．１－２．２　　１，１０一菲ｕ－ｒ溶液

４．１．２　２　．１　　１，１０一菲哆琳溶液（２ｇ　／Ｌ）

称取０．２０ｇ　　，１０－菲哆琳（Ｃ，，Ｈ　ＮＬ　・Ｈ，Ｏ　仁或０．２４ｇ　　，１０一菲呷琳盐酸盐（Ｃ２Ｈ　ＮＺ・ＨＣＩ・Ｈ，Ｏ）］，加少量水振摇至溶解（必要时加热），稀释至１００ｍ　ｌ。

４．１．２．２９．２　１，１０一菲哆琳溶液（５ｇ　／Ｌ）

称取０．５ｇ　　，１０一菲哆琳（Ｃ，ＺＨＲＮＺ・Ｈ，Ｏ）仁或０．６ｇ　　，１０一菲哆琳盐酸盐（ＣＺＨＲＮＺ・ＨＣＩ・Ｈ，Ｏ）］，溶于乙酸一乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ－３）中，用乙酸一乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ－３）　释至１００Ｍ　Ｌ．

４．１－２－３０铬天青ｓ混合液

溶液Ｉ：

称取０．５　ｇ　十六烷基三甲基澳化馁，溶于水，稀释至１００ｍ　Ｌｏ

溶液Ｂ：

称取０．０　ｇ　铬天青Ｓ，加５ｍ　ｌ，乙醇（９５％）溶解，稀释至１００Ｍ　Ｌ．

取１０ｍ　Ｌ溶液Ｉ及５０ｍ　ｌ．溶液Ｉ，稀释至１００Ｍ　Ｉ．

４．１．２．３１铬酸溶液（１００ｇ　／Ｌ）

称取１００ｇ　三氧化铬，溶于硫酸溶液（３５％）中，用硫酸溶液（３５０ｏ）稀释至１０　００ｍ　Ｌｏ

４．１．２．３２偏钒酸钱溶液（２．５ｇ　／ｌ．）

称取２．５ｇ　偏钒酸钱，溶于５００ｍ　Ｌ沸水中，加２０ｍ　ｌ．硝酸，冷却，稀释至１０　００ｍ　工曰。

贮存于聚乙烯瓶中。

４．１．２．３３氯化亚锡溶液

４．１．２．３３．１氯化亚锡盐酸溶液

称取０．４　ｇ　氯化亚锡（ＳｎＣ１２．　２　２０），置于干燥的烧杯中，加５０ｍ　Ｌ盐酸溶解，稀释至１００ｍ　Ｌｏ４．１－２－３３．２氯化亚锡溶液（５ｇ　／ＬＪ

称取０．５　ｇ　氯化亚锡（ＳｎＣ１２．　２　２０），置于干燥的烧杯中，加１ｍ　ｌ，盐酸溶解（必要时加热），稀释至１００　ｌ－。

４．１－２－３３．３氯化亚锡一抗坏血酸溶液

称取０．５　ｇ　氯化亚锡（ＳｎＣ１２．　２　Ｈ刃），置于干燥的烧杯中，加８ｍ　Ｉ盐酸溶解，稀释至５０ｍ　ｌ，加０．７　ｇ　抗坏血酸，摇匀。

临用前制备。

４．１－２－３３．４氯化亚锡盐酸溶液（２０ｇ　／Ｌ）

称取２ｇ氯化亚锡（ＳｎＣｌ２・２Ｈ２０），置于干燥的烧杯中，用少量盐酸溶解（必要时加热），用盐酸稀释至１００　Ｌ。

４．１－２－３３．５氯化亚锡溶液（４００ｇ　／ｌ＿）

称取４０ｇ　氯化亚锡（ＳｎＣ１２・２Ｈ，Ｏ），置于干燥的烧杯中，加４０ｍ　ｌ，盐酸溶解，稀释至１００Ｍ　Ｌ．４．１．２．３４三氯化铁溶液（１００ｇ　／ｌ）

称取１０ｇ三氯化铁（ＦｅＣ１３・６Ｈ，Ｏ），溶于盐酸溶液（１＋９）中，用盐酸溶液（１－ｘ－９）稀释至１００ｍ　ｌ－４．１－２－３５硝酸溶液

４．１．２．３５．１硝酸溶液（１３％）

量取１５０ｍ　ｌ、硝酸，稀释至１　００　Ｌ

４．１．２．３５．２硝酸溶液（２０％）

量取２４０ｍ　Ｌ硝酸，稀释至１０　００ｍ　Ｌｏ

４．１．２．３５．３硝酸溶液（２５％）

ＧＢ／Ｔ　０３－２００２

量取３０８　Ｌ硝酸，稀释至１　００ｍ　Ｌ，

４．１．２．３６硝酸银溶液（１７ｇ　／Ｌ）

称取１．７　ｇ　硝酸银，溶于水，稀释至１００ｍ　ｌ．。

贮存于棕色瓶中。

４．１．２．３７硫化钱溶液

量取１００ｍ　Ｌ无碳酸盐的氨水，通人硫化氢气体至溶液变为黄色。

４．１．２．３８硫酸溶液

４．１．２．３８．１硫酸溶液（０．５％）

量取２．８ｍ　ｌ－硫酸，缓缓注人约７００ｍ　ｌ．水中，冷却，稀释至１０　００ｍ　ｌ－

４．１－２－３８．２硫酸溶液（５０ｏ）

量取２９ｍ　Ｌ硫酸，缓缓注人约７００ｍ　Ｌ水中，冷却，稀释至１０　００ｍ　Ｌｏ

４．１．２．３８．３硫酸溶液（２００ｏ）

量取１２８ｍ　ｌ，硫酸，缓缓注人约７００ｍ　Ｌ水中，冷却，稀释至１０　００ｍ　Ｌ，

４．１－２－３８．４硫酸溶液（３５％）

量取２４４　Ｌ硫酸，缓缓注人约７００ｍ　Ｌ水中，冷却，稀释至１　００　Ｌｏ

４．１－２－３８．５硫酸溶液（４０％）

量取２９４ｍ　ｌ，硫酸，缓缓注人约７００ｍ　Ｌ水中，冷却，稀释至１０　００ｍ　Ｌ，

４．１２．３９硫酸铜溶液（２０ｇ　／Ｌ）

称取２ｇ硫酸铜（ＣＵＳ０４・５Ｈ，０），溶于水，加两滴硫酸，稀释至１００ｍ　Ｌ，

４．１－２－４０硫酸亚铁溶液（５０ｇ　／Ｌ）

称取５ｇ硫酸亚铁（ＦｅＳ０，・７，溶于适量水中，加１０ｍ　ｌ，硫酸，稀释至１００Ｍ　Ｉ，ｏ

４．１－２－４１硫酸亚铁钱溶液（１００ｇ／Ｌ）

称取１０ｇ硫酸亚铁馁［（　Ｈ，），　ｅ（　Ｏ，），　・６Ｈ，０］，溶于适量水中，加１０ｍ　Ｌ硫酸，稀释至１００Ｍ　Ｉ．４．１－２－４２硫酸锰溶液

称取６７ｇ　硫酸锰（ＭｎＳＯ，＂　Ｈ　，Ｏ），溶于５００ｍ　Ｌ水中，加１３８ｍ　Ｌ磷酸及１３０ｍ　Ｌ硫酸，稀释至１　００　Ｌ

４．１．２．４３硫酸银溶液（１０ｇ　／Ｌ）

称取１ｇ硫酸银，溶于５０ｍ　Ｌ硫酸溶液（４０％）中，稀释至１００ｍ　Ｌｏ　贮存于棕色瓶中。

４．１．２．４４硫酸钾乙醇溶液（０．２　ｇ　／Ｌ）

称取。

．２ｇ硫酸钾，溶于７００ｍ　Ｌ水中，用乙醇（９５％）稀释至１０　００Ｍ　Ｌ．

４．１．２．４５葛利斯试剂

溶液Ｉ：

称取０．１　ｇ　甲蔡胺，加１００ｍ　Ｌ水，煮沸使其溶解，冷却，加３ｍ　Ｌ乙酸（冰醋酸），摇匀。

贮存于棕色瓶中。

溶液Ｉ：

称取１ｇ无水对氨基苯磺酸，溶于水，稀释至１００Ｍ　Ｌ．

使用时将溶液Ｉ与溶液Ｉ按同体积混合。

４．１２．４６紫脉酸馁溶液（０．５　ｇ　／Ｌ）

称取０．０　ｇ　紫脉酸按，溶于水，稀释至１００ｍ　Ｌ。

临用前制备。

４．１’－２‘－４’７‘澳以、‘溶Ｈ液’吟‘〔一‘（’粤２一Ｂｒ‘，）一一。

’．－１－ｍ－　一ｌ‘／一ＬＪ］

４．１－２－４７．１配制

称取５０ｇ　嗅化钾，溶于３００ｍ　Ｌ水中，加２．５ｍ　Ｌ－２．６　ｍ　Ｌ（约８ｇ　）浪，稀释至１０　００ｍ　Ｌ，４．１．２．４７．２标定

量取２５．０　ｍ　Ｌ上述溶液，注人碘量瓶中，加２ｇ碘化钾及１００ｍ　ｌ．水（１５＇～　２０　０），于暗处放置５ｍ　ｉｎ，用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔ｃ（　ａ２５２０３）＝　　．１　ｍ　ｏｌ／１　］滴定，近终点时，加２　Ｌ淀粉指示液ＧＢ／Ｔ　０３－２００２（１０ｇ　Ｌ），继续滴定至溶液蓝色消失。

，溶液的浓度．（告Ｂｒ２）］，数值以摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ，表示，按式（‘，计算：

ｃ（令１＿ｒ，）＝去鉴‘Ｖ，ｃ，・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・……（１）

一、２一‘艺／Ｖ

式中：

Ｖ，—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；

ｃ—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

Ｖ澳溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ｍＬ）ｏ

４．１－２－４８碱性品红一亚硫酸溶液

亚硫酸钠溶液（１００ｇ　／Ｌ）：

称取２ｇ亚硫酸钠（Ｎａ２Ｓ０，・７Ｈ必），溶于２０ｍ　Ｌ水中。

称取０．２　ｇ　碱性品红，溶于１２０ｍ　Ｌ热水中，冷却，加２０ｍ　Ｌ亚硫酸钠溶液（１００ｇ　／Ｌ），加２ｍ工洲盐酸，稀释至２００　Ｌ，放置ｌｈ　ｏ

按以上方法制备的碱性品红一亚硫酸溶液，应符合下述要求：

取含０．０　５ｍ　ｇ甲醛的杂质测定用标准溶液，稀释至２０ｍ　Ｌ，加２ｍ　Ｌ碱性品红一亚硫酸溶液，摇匀，在１５＇－２０℃下放置１０ｍ　ｉｎ，所呈红色应深于空白。

４．１－２－４９碳酸馁溶液

称取２００ｇ　碳酸按，溶于水，加８０ｍ　Ｌ氨水，稀释至１０　００Ｍ　Ｌ．

４．１．２．５０靛蓝二磺酸钠溶液「ｃ（Ｃ，，Ｈ，２Ｎａ２０ＫＳ，）＝０．００１ｍ　ｏｌ／ｌ．］

４．１－２－５０．１配制

称取ｍｇ靛蓝二磺酸钠（靛蓝胭脂红），加２ｍ　ｌ、硫酸溶液（１十５）溶解，稀释至１０　００ｍ　ｌ，。

使用期为十天。

制备靛蓝二磺酸钠溶液「ｃ（Ｃ，，ＨｅＮ２Ｎａ２０８Ｓ２）＝０．００１ｍ　ｏｌ／Ｌ］所需靛蓝二磺酸钠的质量ｍ，单位以克（９）表示，按式（２）计算：

ｍ＿０．４６６４　．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．……。

……（２）

ｔ之夕

式中：

二—靛蓝二磺酸钠的质量分数的数值，以“％”表示。

４．１．２．５０．２靛蓝二磺酸钠的质量分数测定

称取０．２　ｇ　于１０５＇－　１１０℃干燥至恒重的靛蓝二磺酸钠，精确至０．０　０１　ｇ　ｏ　溶于３０ｍ　Ｌ水，加１ｍＬ　酸，稀释至６００ｍｌ　用高锰酸钾标准滴定溶液仁・（音ＫＭｎＯ，）一。

．１ｍ　　／Ｌ〕滴定至溶液由绿色变为淡黄色。

靛蓝二磺酸钠的质量分数ｗ，数值以％表示，按式（３）计算：

ｗ二一Ｖ‘几了Ｘ　１００…。

・・・・．・・・・・・・・・・・．・・・・。

。

……（３）

ｍ，Ｘ　　１　００‘、－一

式中：

Ｖ—高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；

。

—高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

Ｍ～靛升蓝一二磺朴～酸钠ｒ，Ｊ卜的‘切份摩‘尔甲’卜质升量～的～数值～”，单位’一～为尸克．每～份摩尔动’（“。

ｇ‘／－ｍ－一ｏｌ）Ｌ［一Ｍ　（”耘４一止，。

一Ｈ。

，一Ｎ‘，一’一ａ‘，一。

，一Ｓ‘，）＝

１１６．６］；

ｍ，－靛蓝二磺酸钠的质量的准确数值，单位为克（９）。

４．，．２．５１磷试剂甲

称取５ｇ钥酸按［（　Ｈ，）　ｏ，０２，・４ＨＺＯ］，溶于水，稀释至１００

ＧＢ／Ｔ　０３－２００２

４．１２．５２磷试剂乙

称取０．２　ｇ　对甲氨基苯酚硫酸盐，溶于１００ｍ　ｌ，水中，加２０ｇ　偏重亚硫酸钠，溶解，贮存于棕色瓶中，使用期为两周。

４．１．２．５３磷酸二氢钠溶液（２００ｇ　／Ｌ）

称取２０ｇ　磷酸二氢钠（ＮａＨ，ＰＯ，・２Ｈ２０），　于水，加１ｍ　Ｌ硫酸溶液（２０Ｙｏ），稀释至１００ｍ　Ｌｏ４．１．３缓冲溶液