化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备.docx

1、化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 易黔中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 代替 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 （一：，一 ：，）一一发布 一一实施 中家质量监督检验检疫总肩华 人 民 共 和 匡 前 言 本标准与：化学试剂 第一部分：通用试验方法的一致性程度为非等效。 本标准代替（化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备。 本标准与相比主要变化如下： 取消了一般规定中“”符号及解释（年版的）； 取消了对于“浓度以量纲上不同的单位质量和体积表示”的规定（年版的）； 一一取消了关于标准中“除另有说明外，标准中的溶液均指水溶液，稀释是指用水稀释”的规定 （年版的）； 一取消了

2、“中性丙三醇（年版的）； “双甲酮溶液”名称改为“双甲酮（醛试剂）溶液”（年版的；本版的）； 增加了“乙酸溶液（质量分数为），硫酸溶液（质量分数为），澳甲酚紫指示液、二甲基黄 一亚甲基蓝混合指示液、乙酸铅试纸的制备方法”（本版的， ，）。 本标准给出了汉语拼音索引。 本标准由原国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位：北京化学试剂研究所、上海试剂一厂。 本标准主要起草人：关瑞宝、刘冬霓、强京林、郝玉林、王素芳。 本标准于年首次发布，年第一次修订、年第二次修订。 化 学 试 剂 试验方法中所用制剂及制品的制备范围 本标准规定了化学试剂试验方法

3、中所用制剂及制品的制备方法。 本标准适用于化学试剂分析中所需制剂及制品的制备，也可供其他行业选用。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 化学试剂 标准滴定溶液的制备 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 分析实验室用水规格和试验方法（：） 化学试剂 碳基化合物测定通用方法（：） 一般规定本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用

4、标准溶液，应按，的规定制备，实验用水应符合中三级水的规格。当溶液出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。本标准中所用溶液以（）表示的均指质量分数；只有“乙醇（）”中的（）为体积分数。制备方法制剂一般制剂无二氧化碳的水 将水注人烧瓶中，煮沸，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。 无氧的水 将水注人烧瓶中，煮沸后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液（）的洗瓶连接，冷却。无氨的水 取份强碱性阴离子交换树脂及份强酸性阳离子交换树脂，依次填充于长、内径的交换柱中，将水以的流速通过交换柱。无氨的氢氧化钠溶液 将所需浓度的氢氧化钠溶液注人烧瓶中，煮沸，用装有硫酸溶液（）的双球管

5、的胶塞塞紧冷却，用无氨的水稀释至原体积。无碳酸盐的氨水 量取氨水，注人圆底烧瓶中，加人预先消化生石灰所得的石灰浆，混匀，将烧瓶与冷凝器连接（如图），放置，将氨气出口用橡皮管与另一装有约无二氧化碳的水的烧瓶进口连接，外部用水冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热，将氨蒸出直至制得的氨水密度达左右。 曰、 乙犷 一一氨水及石灰； 一 钠石灰； 氨气出口； 钠石灰； 烧瓶进口； 无二氧化碳水； 冰。 图无碳酸盐氮水的制备装示意圈无拨基的甲醇 量取甲醇，加，一二硝基苯阱和，盐酸，在水浴上回流，加热蒸馏，弃去最初的蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色瓶中。 按以上方法制备的无碳基的甲醇，应符合下述要求：按的规定

6、测定，拨基含量不得大于无醛的乙醇 量取乙醇），加，一二硝基苯麟及盐酸，在水浴上回流，加热蒸馏，弃去最初的蒸馏液，收集馏出液。贮存于棕色瓶中。 按以上方法制备的无醛的乙醇，应符合下述要求：取按上法制备的无醛的乙醇，加水，冷却至，加碱性品红一亚硫酸溶液，放置，应无明显红色。饱和二氧化硫溶液 将二氧化硫气体在常温）下通入水中，至饱和为止。临用前制备。饱和硫化氢水 将硫化氢气体通人无二氧化碳的水中，至饱和为止。门 无钙及镁的氯化钠 将优级纯氯化钠的饱和溶液与同体积乙醉（无水乙醇）混合，不断搅拌至不再出结晶，抽滤，于干燥后备用。 ，试液乙二胺四乙酸二钠镁溶液（） 称取乙二胺四乙酸二钠镁，溶于水，稀释至

7、乙酸溶液 乙酸溶液（） 量取乙酸（冰醋酸），稀释至工碑。 乙酸溶液（） 量取乙酸（冰醋酸），稀释至 乙酸溶液（） 量取乙酸（冰醋酸），稀释至乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（） 称取乙二醛缩双邻氨基酚（钙试剂），溶于乙醇（），用乙醇（）稀释至 乙酸铅（碱溶液） 称取乙酸铅（，），和氢氧化钠，溶于水中，稀释至二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（） 称取二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂），溶于水，稀释至。使用期为一个月。二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷溶液 称取二乙基二硫代氨基甲酸银，用少量三氯甲烷溶解，加入三乙基胺，用三抓甲烷稀释至。静置过夜，过滤，贮存于棕色瓶中。避光保存，使用期为一周。二甲基乙二醛肪

8、氢氧化钠溶液（） 称取二甲基乙二醛肪（镍试剂），溶于氢氧化钠溶液（），用氢氧化钠溶液（）稀释至，一二苯基一，一菲哆琳溶液（）二 称取，一二苯基一，一菲哆琳，溶于乙醇（）中，用乙醇（）稀释至，一二硝基苯腆溶液（） 称取，一二硝基苯脱，溶于无碳基的甲醇和盐酸，稀释至。使用期为两周。马钱子碱溶液（） 称取马钱子碱，溶于乙酸（冰醋酸），用乙酸（冰醋酸）稀释至孔雀石绿溶液（） 称取孔雀石绿，溶于水，稀释至双甲酮（醛试剂）溶液（） 称取双甲酮（醛试剂），溶于乙醇（），用乙醇（）稀释至，双硫踪三氯甲烷（或四氯化碳）溶液（） 称取双硫踪，溶于三氯甲烷（或四氯化碳），用三氯甲烷（或四氯化碳）稀释至。使用期为两周

9、。达旦黄溶液（） 称取达旦黄，溶于水，稀释至纳氏试剂 称取红色碘化汞和碘化钾，溶于水中，将此溶液倾人，氢氧化钠溶液（）中，稀释至，静置，取上层清液使用。 按以上方法制备的纳氏试剂，应符合下述要求：取含氮（）的杂质测定用标准溶液，稀释至，加纳氏试剂，所呈黄色应深于空白。玫红三狡酸钱溶液（） 称取玫红三放酸按（铝试剂）和阿拉伯胶，加水，温热溶解，加乙酸按，溶解后，加盐酸溶液（），稀释至。必要时过滤，使用期为一个月。苯基邻氨基苯甲酸一乙醇溶液（） 称取苯基邻氨基苯甲酸，溶于乙醇（），用乙醇（）稀释至苯甲酞苯基经胺溶液（） 称取苯甲酞苯基经胺（担试剂），溶于乙醇（），用乙醇（）稀释至，苯基荧光酮溶液（

10、） 称取苯基荧光酮（苯药酮），加适量乙醇（），温热溶解，加盐酸溶液（），用乙醇（）稀释至氢氧化钾一乙醇溶液 称取氢氧化钾，溶于水中，用无醛的乙醇稀释至。放置，取上层清液使用。氢氧化钾一甲醇溶液 取氢氧化钾溶液（），加无拨基的甲醇，混匀。使用期为两周。费林溶液 溶液：称取硫酸铜（），溶于水，稀释至 溶液：称取酒石酸钾钠（，）和氢氧化钠，溶于水，稀释至 使用时将溶液与溶液按同体积混合。氨水溶液氨水溶液（） 量取氨水，稀释至，氨水溶液（） 量取氨水，稀释至 盐酸溶液 盐酸溶液（） 量取，盐酸，稀释至，盐酸溶液（） 量取，盐酸，稀释至盐酸溶液（） 量取盐酸，稀释至 盐酸溶液（） 量取，盐酸，稀释至盐酸

11、苯脐溶液（） 称取盐酸苯脐，溶于水，稀释至。临用前制备。铁一亚铁混合液 称取硫酸亚铁钱（，）（）和硫酸铁（）钱（，），溶于水，加，硫酸溶液（），稀释至，淀粉一碘化锌溶液 溶液：称取可溶性淀粉与水混合，注人，沸水中，加氯化锌，溶解。 溶液：称取金属锌粉和碘，加水，搅拌至黄色消失，过滤。将滤液煮沸，冷却。 将溶液注人冷却后的溶液中，混匀，稀释至。贮存于棕色瓶中，使用期为一周。 按以上方法制备的淀粉一碘化锌溶液，应符合下述要求：量取淀粉一碘化锌溶液，加水、 “一硫，酸溶曰液叭（、一十一）”，混匀谈，”溶曰液件不“得，一呈一现升蓝色”。溶曰液卜中产加一一滴朴碘分酸钾”标，”准户滴月厂定溶曰液吟一。（、

12、冬一“，）一，混匀，应立即产生蓝色。，混合碱 取氢氧化钠溶液（），加无水碳酸钠溶液（），混匀。，一菲溶液，一菲哆琳溶液（） 称取，菲哆琳（，仁或，一菲呷琳盐酸盐（，），加少量水振摇至溶解（必要时加热），稀释至。，一菲哆琳溶液（） 称取，一菲哆琳（，）仁或，一菲哆琳盐酸盐（，），溶于乙酸一乙酸钠缓冲溶液（）中，用乙酸一乙酸钠缓冲溶液（）释至铬天青混合液 溶液：称取十六烷基三甲基澳化馁，溶于水，稀释至 溶液：称取铬天青，加，乙醇（）溶解，稀释至 取溶液及溶液，稀释至铬酸溶液（） 称取三氧化铬，溶于硫酸溶液（）中，用硫酸溶液（）稀释至偏钒酸钱溶液（） 称取偏钒酸钱，溶于沸水中，加硝酸，冷却，稀释至工

13、曰。贮存于聚乙烯瓶中。氯化亚锡溶液氯化亚锡盐酸溶液 称取氯化亚锡（），置于干燥的烧杯中，加盐酸溶解，稀释至氯化亚锡溶液（ 称取氯化亚锡（），置于干燥的烧杯中，加，盐酸溶解（必要时加热），稀释至。氯化亚锡一抗坏血酸溶液 称取氯化亚锡（刃），置于干燥的烧杯中，加盐酸溶解，稀释至，加抗坏血酸，摇匀。临用前制备。氯化亚锡盐酸溶液（） 称取氯化亚锡（），置于干燥的烧杯中，用少量盐酸溶解（必要时加热），用盐酸稀释至。氯化亚锡溶液（） 称取氯化亚锡（，），置于干燥的烧杯中，加，盐酸溶解，稀释至三氯化铁溶液（） 称取三氯化铁（，），溶于盐酸溶液（）中，用盐酸溶液（）稀释至 硝酸溶液硝酸溶液（） 量取、硝酸，稀

14、释至硝酸溶液（） 量取硝酸，稀释至硝酸溶液（） 量取硝酸，稀释至，硝酸银溶液（） 称取硝酸银，溶于水，稀释至。贮存于棕色瓶中。硫化钱溶液 量取无碳酸盐的氨水，通人硫化氢气体至溶液变为黄色。硫酸溶液硫酸溶液（） 量取硫酸，缓缓注人约水中，冷却，稀释至硫酸溶液（） 量取硫酸，缓缓注人约水中，冷却，稀释至硫酸溶液（） 量取，硫酸，缓缓注人约水中，冷却，稀释至，硫酸溶液（） 量取硫酸，缓缓注人约水中，冷却，稀释至硫酸溶液（） 量取，硫酸，缓缓注人约水中，冷却，稀释至，硫酸铜溶液（） 称取硫酸铜（，），溶于水，加两滴硫酸，稀释至，硫酸亚铁溶液（） 称取硫酸亚铁（， ，溶于适量水中，加，硫酸，稀释至，硫酸

15、亚铁钱溶液（） 称取硫酸亚铁馁（，），（，），溶于适量水中，加硫酸，稀释至硫酸锰溶液 称取硫酸锰（，），溶于水中，加磷酸及硫酸，稀释至硫酸银溶液（） 称取硫酸银，溶于硫酸溶液（）中，稀释至贮存于棕色瓶中。硫酸钾乙醇溶液（） 称取。硫酸钾，溶于水中，用乙醇（）稀释至葛利斯试剂 溶液：称取甲蔡胺，加水，煮沸使其溶解，冷却，加乙酸（冰醋酸），摇匀。贮存于棕色瓶中。 溶液：称取无水对氨基苯磺酸，溶于水，稀释至 使用时将溶液与溶液按同体积混合。紫脉酸馁溶液（） 称取紫脉酸按，溶于水，稀释至。临用前制备。澳以、溶液吟一（粤一，）一一。一一配制 称取嗅化钾，溶于水中，加（约）浪，稀释至，标定 量取上述溶液，

16、注人碘量瓶中，加碘化钾及水（），于暗处放置，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（）滴定，近终点时，加淀粉指示液 （），继续滴定至溶液蓝色消失。 ，溶液的浓度（告），数值以摩尔每升（，表示，按式（，计算： （令，）去鉴， （） 一、一艺 式中： ， 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）； 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（）； 澳溶液的体积的准确数值，单位为毫升（）碱性品红一亚硫酸溶液 亚硫酸钠溶液（）：称取亚硫酸钠（，必），溶于水中。 称取碱性品红，溶于热水中，冷却，加亚硫酸钠溶液（），加工洲盐酸，稀释至，放置 按以上方法制备的碱性品红一亚硫酸溶液，应符合下述要求：取

17、含甲醛的杂质测定用标准溶液，稀释至，加碱性品红一亚硫酸溶液，摇匀，在下放置，所呈红色应深于空白。碳酸馁溶液 称取碳酸按，溶于水，加氨水，稀释至靛蓝二磺酸钠溶液（，）配制 称取靛蓝二磺酸钠（靛蓝胭脂红），加、硫酸溶液（十）溶解，稀释至，。使用期为十天。 制备靛蓝二磺酸钠溶液（，）所需靛蓝二磺酸钠的质量，单位以克（）表示，按式（）计算： 。（） 之夕 式中： 二 靛蓝二磺酸钠的质量分数的数值，以“”表示。靛蓝二磺酸钠的质量分数测定 称取于干燥至恒重的靛蓝二磺酸钠，精确至溶于水，加酸，稀释至用高锰酸钾标准滴定溶液仁（音，）一。滴定至溶液由绿色变为淡黄色。 靛蓝二磺酸钠的质量分数，数值以表示，按式（）计算： 二一 几了 。（） ，、一 式中： 高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）； 。 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（）； 靛升蓝一二磺朴酸钠，卜的切份摩尔甲卜质升量的数值”，单位一为尸克每份摩尔动（“。一）一（”耘一止，。一。，一，一一，一。，一，） ； ， 靛蓝二磺酸钠的质量的准确数值，单位为克（）。，磷试剂甲 称取钥酸按（，），溶于水，稀释至 磷试剂乙 称取对甲氨基苯酚硫酸盐，溶于，水中，加偏重亚硫酸钠，溶解，贮存于棕色瓶中，使用期为两周。磷酸二氢钠溶液（） 称取磷酸二氢钠（，），于水，加硫酸溶液（），稀释至 缓冲溶液