浙大远程《药物分析》离线必做作业.docx

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浙大远程《药物分析》离线必做作业

浙江大学远程教育学院

《药物分析》课程作业（必做）

姓名：

王仁茂

学号：

716213224004

年级：

16秋药学

学习中心：

宁波医学

第1章第3章

一．名词解释（共4题，每题3分，共12分）

1.比旋度——在一定波长与温度下，偏振光透过1dm且每1mL中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称比旋度。

2.恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重。

3.限度检查——在不影响疗效及人体健康的原则下，允许生产过程和贮藏过程中引入的微量杂质的存在，检查时不必测定其实际含量，只需检查是否在规定的限度以下即可。

4.干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。

主要指水分，也包括其他挥发性杂质。

二．判断题（共2题，每题5分，共10分。

指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正）

1.测定某药物的炽灼残渣：

750℃炽灼至恒重的坩埚重68.2510g，加入样品后共重69.2887g，依法进行炭化，750℃炽灼3h，放冷，称重68.2535g，再炽灼20min，称重68.2533g。

根据二次重量差，证明已恒重，取两次称量值的平均值计算炽灼残渣百分率。

答：

错误。

错误1：

“称重68.2535g，再炽灼20min”应该是“再炽灼30min”;错误2：

“取两次称量值的平均值计算炽灼残渣百分率”应该是“取最后一次称重计算结果”。

2.用三氯化铁比色法可以区别对乙酰氨基酚、阿司匹林、丙磺舒，在弱酸性溶液中阿司匹林与高铁离子形成紫色配位化合物；对乙酰氨基酚无直接反应，需水解后有该反应；丙磺舒不能形成紫色溶液，但在中性溶液中可生成米黄色沉淀。

答：

错误。

“在弱酸性溶液中阿司匹林与高铁离子形成紫色配位化合物；对乙酰氨基酚无直接反应，需水解后有该反应；”应该是“在弱酸性溶液中对乙酰氨基酚（含酚羟基）与高铁离子显蓝紫色；阿司匹林无直接反应，需水解后在中性或弱酸性条件下与FeCl3试剂反应，生成紫色配位物”。

三．问答题（共3题，每题8分，共24分）

1．为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？

说明药物分析的主要任务。

答：

药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。

其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。

因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。

其主要任务包括：

①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。

2.什么是重金属？

说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。

答：

重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。

中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：

①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物，为最常用的重金属检查方法。

②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环等能与重金属离子形成配位物的有机药物，以及难溶于水、稀酸的药物。

③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。

如磺胺类药物、司可巴比妥钠的重金属检查。

3．何谓一般杂质？

何谓特殊杂质？

分别举例说明？

答：

一般杂质是指在自然界中分布广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中易引入的杂质。

如仪器设备的磨损物，由反应物、试剂、催化剂、活性炭等带入的无机杂质，包括氯化物、硫酸盐、重金属、砷盐、干燥失重、炽灼残渣、有机溶剂残留等。

特殊杂质是依据药物的合成工艺、原料和结构性质等，在生产和贮藏过程中，可能引入的特定杂质。

包括合成原料、中间体、降解物、异构体、聚合体、副产物和降解产物等。

这类杂质多数是化学结构未知，但与药物主成分的分子式类似或具有渊源关系，通称为“有关物质”。

如贝诺酯中对乙酰氨基酚和有关物质的检查。

四．计算题（共3题，每题7分，共21分）

1.某药物进行中间体杂质检查：

取该药0.2g，加水溶解并稀释至25.0mL，取此液5.0mL，稀释至25.0mL，摇匀，置1cm比色皿中，于320nm处测得吸收度为0.05。

另取中间体对照品配成每mL含8g的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？

答：

根据

得

，

故C杂=

中间体杂质含量L（%）=

=0.0575%

2.氯化钠注射液（0.9%）中重金属检查：

取注射液50mL，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。

应取标准铅溶液（10μgPb/mL）多少mL？

答：

根据

已知L=0.3ppm=0.3×10-6g/mLC=10×10-6g/mLS=50mL

故取标准铅溶液的体积

3.醋酸甲地孕酮中其它甾体检查：

取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml含2mg的溶液

（1）与每1ml含0.04mg的溶液

（2）。

分别取溶液

（1）和溶液

（2）各10ul，进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。

溶液

（1）显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液

（2）主峰面积的1/2和3/4。

试计算最大一个杂质和总杂质的限量分别是多少？

答：

（1）最大一个杂质的限量为

=1.0%;

（2）总杂质的限量为

第4章第6章

一．名词解释（共4题，每题3分，共12分）

1.溶出度——指药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定条件下溶出的速率和程度。

2.非水碱量法——指在非水溶剂中，用酸滴定剂（主要指高氯酸）滴定碱性物质或其他盐类的容量分析法。

3.百分吸收系数——在一定条件（波长、溶剂、温度）下，当被测物浓度为1%（g/ml），液层厚度为1cm时测得的吸光度即为百分吸收系数，它是物质的物理常数。

4.含量均匀度——系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。

二．判断题（共2题，每题5分，共10分。

指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正）

1.用高氯酸滴定液滴定含氮药物盐酸盐时常需加醋酸汞处理，这是因为汞具有催化作用，可以加速滴定反应进行。

答：

错误。

“这是因为汞具有催化作用，可以加速滴定反应进行”应该是“盐酸酸性较强，使滴定难以进行到底，影响终点判断，加醋酸汞溶液，使之形成难解离的卤化汞沉淀，而消除干扰”。

2.测定制剂的含量时，方法的选择应着重考虑中间体、内标物、辅料、降解物、同时服用药物的影响。

答：

错误。

“应着重考虑中间体、内标物、辅料、降解物、同时服用药物的影响”。

应该是“着重考虑辅料、制剂生产过程和贮藏过程产生的杂质影响，对于复方制剂还应考虑另一成分对测定的干扰。

”

三．问答题（共3题，每题8分，共24分）

1.与原料药分析相比，药物制剂分析有何特点？

答：

与原料药相比，药物制剂分析和要求具有如下特点：

①鉴别、含量测定：

必须考虑辅料是否有影响，原料药用的方法制剂不一定能用，对于复方制剂还需考虑共存的其他有效成分，故制剂的鉴别和含量测定宜选择专属性高的方法。

②检查：

一般不重复原料药的项目，主要检查制剂过程中产生的杂质和贮存过程中产生的降解物等。

③制剂需进行常规检验或一些特殊检验，如含量均匀度、溶出度等检查。

④制剂的含量限度要求不同，大多以相当于标示量的百分含量表示。

2.紫外-可见分光光度法在药物分析中有哪些具体应用？

答：

紫外-可见分光光度法广泛应用于药物的鉴别、检查和含量测定。

①鉴别：

测定药物的λmax、λmin；或测定一定波长处的

值；或测定两波长处吸光度（

）比值；或规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度。

②检查：

利用杂质在某一波长处有吸收，而药物没有吸收，规定一定浓度供试品溶液在该波长处的吸光度不得超过某一值。

③制剂的特殊检查：

紫外-可见分光光法是药物制剂的溶出度、含量均匀度检查的常用方法。

④含量测定：

采用

法或对照品比较法测定药物含量，为消除干扰，可采用计算分光光度法，如双波长法、导数光谱法、维生素A的三点校正法、解联立方程法等。

也可根据药物的性质，加入适当的显色剂与之显色后采用比色法测定。

3.片剂中常见赋形剂有哪几类？

分别对哪些方法有干扰？

如何排除干扰？

答：

①糖类：

对氧化还原法有干扰，使含量偏高。

采取措施：

避免使用氧化性强的滴定剂；选择其他方法测定；或采用适当措施（如过滤）排出干扰。

②硬脂酸镁类：

对络合滴定、非水滴定有干扰。

采取措施：

加掩蔽剂（酒石酸、草酸等）；或用有机溶剂提取主药等方法消除干扰。

③滑石粉等：

对紫外分光光度法、旋光法、比色法、比浊法有干扰。

采取措施：

采用过滤法或提取分离法消除干扰。

四．计算题（共3题，每题7分，共21分）

1．对乙酰氨基酚片的含量测定：

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml与水50ml，振摇15分钟，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm的波长处测定吸光度，按吸收系数

=715计算。

已知20片重2.2235g，称取片粉44.2mg，片剂规格0.1g，测得吸光度为0.565，求本品相当于标示量的百分含量。

答：

根据公式

相当于标示量%

2．精密量取维生素C注射液4mL（相当于维生素C0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显蓝色，并持续30秒钟不退。

已知：

注射液规格2mL:

0.1g，消耗碘滴定液（0.05mol/L，F=1.005）22.45mL，维生素C的分子量为176.12。

求滴定度（T）和本品相当于标示量的百分含量？

答：

滴定度

相当于标示量%

3．精密称取异烟肼0.2006g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）滴定至粉红色消失，消耗溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）14.58ml。

每1mL溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg异烟肼（C6H7N3O），计算异烟肼的含量。

答：

样品%=

第7章第10章

一、名词解释（共4题，每题3分，共12分）

1.反相离子对色谱法——指在流动相中添加适宜离子对试剂（待测组分的反离子），在一定PH条件下，与呈解离状态的被测组分作用，生成离子对结合物，从而改善被测物分离效果的方法。

2.效价测定法——采用国家生物标准品或生物参考品，或经过国家检定机构认可的标准品或参考品，以体内或体外法测定其生物学活性，并标明其活性单位（IU/mg）。

3.企业标准——药品生产企业为品牌创优、市场竞争而自行制订用于控制其药品质量的标准。

属于企业内部药品质量标准，非法定标准，仅在本厂或本系统的管理上有约束力。

4.中药饮片——由原产地采收加工的中药材，经切制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工处理后，称为中药饮片。

二、判断题（共2题，每题5分，共10分。

指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正）

1.在申请新药临床试验时首先应制订“生产用试行质量标准”，经CFDA批准后，按此标准生产药品，供各医院临床试验用。

其目的是保证临床试验用药品的安全性，使临床试验结论可靠。

答：

错误。

在申请新药临床试验时首先应制订“临床研究用质量标准”，经SFDA批准后，按此标准生产药品，仅供临床试验医院用。

2.气相色谱法测定药物含量时，常用热导检测器。

该检测器为质量型检测器，峰高与载气流速呈正比，一