环境监测.docx
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环境监测
环境监测实验周设计
一、前言
1.1监测目的及意义
（1）通过环境监测，进一步巩固课本所学知识，深入了解环境监测中各环境污染因子的采样分析方法、误差分析、数据处理等方法与技能。
（2）独立完成一项模拟或实际监测任务的能力；
（3）提升科学地处理监测数据能力，对各项目监测结果的综合分析和评价能力。
（4）通过对校园环境的监测，以掌握校园内的水、气、噪声环境质量现状，并判断环境质量是否符合国家有关环境标准的要求
2、监测任务
1.2监测任务
（1）对校园环境以及周边环境（大气、污水、噪声）进行污染的初步统计和分析；
（2）制订大气、水及噪声监测方案（布点，监测项目及方法频率）；
二、大气环境监测设计
2.1、概述
我校内部无明显污染源，主要污染源为生活所用燃料——煤及汽车尾气，其主要产生的污染为烟尘、SO2、NOx。
2.2、布点
（1）环工楼
（4）A幢
（2）行政楼
（5）男生院
（3）主楼----北门
（6）女生院
2.3、采样
1、采样方法
（1）气态污染物：
用大气采样器和液体吸收剂的浓缩采样法，用气泡吸收管进行样品的采集；
（2）颗粒物：
用采样器和切割器采样，用滤膜收集样品。
采样前，滤膜要求恒重。
2、样品的保存和运输
（1）对气体状态的样品，在阳光强烈的天气，应避免遇光分解；
（2）对颗粒状的样品，采集完毕，应将滤膜吸尘的一面朝里对折两次，成扇形，放在滤膜袋里，带回天平室恒重。
2.4、分析监测技术
2.4.1SO2的测定
1实验原理
二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，比色测定。
主要干扰物为氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。
加入氨基磺酸氨可消除氮氧化物的干扰，采样后放置一段时间可使臭氧自行分解，加入磷酸和EDTA可以消除或减小重金属的干扰。
如在用10毫升吸收液时，69微克铁，10微克锰、10微克铜、22微克矾没有明显干扰。
环境大气中微量氨、硫化物及醛类不干扰。
本法检出限为0.03微克/毫升，当采样10升时，最低检出限为0.015mg/m3.
2实验仪器
⑴吸收管：
多孔筛板吸收管、小型冲击式吸收管或大型气泡吸收管，用于30分钟到1小时；125毫升多孔筛板吸收瓶，应用于24小时采样。
⑵大气采样器：
流量范围0—1升/分。
3分光光度计。
3试剂
所用水为除去氧化剂的重蒸馏水
1、0.04M四氯汞钾（TCM）吸收液；
2、0.6%氨基磺酸氨溶液；
3、0.2%甲醛溶液；
4、0.1N碘储备液；
5、0.01N碘溶液；
6、淀粉指示剂；
7、0.1000N碘酸标准溶液；
8、0.1N硫代硫酸钠储备液；
9、0.1N硫代硫酸钠溶液；
10、0.2%盐酸副玫瑰苯胺溶液；
11、0.016%对品红作用液；
12、0.016%对品红作用液；
13、1M盐酸溶液；
14、3M磷酸溶液；
15、1M醋酸—醋酸钠缓冲溶液。
4采样
用多孔筛板吸收管，内装5毫升四氯甲汞吸收液，以0、5L/min流量，采气10—20L，在采样、运送、保存过程中，都应避免阳光直射。
5步骤
1标准曲线的绘制
取八支8毫升比色管，按下表配制标准色列
管号
1
2
3
4
5
6
7
8
二氧化硫标液（2ug/L）（mL）
0
0.60
1.00
1.40
1.60
1.80
2.20
2.70
四氯汞钾溶液（mL）
5.00
4.40
4.00
3.60
3.40
3.20
2.80
2.30
二氧化硫含量（ug）
0
1.2
2.0
2.8
3.2
3.6
4.4
5.4
0.6%氨基磺酸溶液
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.2%甲醛溶液
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.016%对品红作用液
1.50
1.50
1.50
1.50
1.50
1.50
1.50
1.50
2样品测定
样品中若有浑浊物，应离心分离除去。
样品放置20分钟，以使臭氧分解。
将吸收管中吸收液全部移入10毫升比色管，用少量水洗涤吸收管，倒入比色管中，使总体积为5毫升。
再加0、50毫升氨基磺酸氨溶液，摇匀，放置十分钟以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同标准曲线的绘制。
3标准曲线制作和样品分析数据记录表（仅选了相关度最好的一组）
比色管管号
1
2
3
4
5
6
7
8
测得的吸光度
SO2含量
4用Excel对以上数据进行线性回归：
6计算
数据记录：
样品编号
1
2
3
4
5
采样流量V0（L/min）
采样时间t（min）
采样温度T（K）
大气压P（Kp）
换算为参比状态下的采样体积：
Vr=
式中：
V0—采样流量V0，L/min；
t—连续监测时间，min；
T—采样点温度，℃；
P—采样点大气压，Kp；
算得参比状态下的采样体积Vr及实验室测得样品吸光度如下：
样品编号
1
2
3
4
5
参比状态下的采样体积Vr（L）
样品吸光度（A－A0）－a
式中：
A―――样品溶液吸光度；
A0―――试剂空白液吸光度；
b―――回归方程式的斜率；b
a------回归方程式的截距；a
Vr―――换算为参比状态（25度，760毫米汞柱）下的采样体积，升
时段
8:
009:
00
10:
00
11:
00
12:
00
13:
00
14:
00
15:
00
15:
30
16:
30
平均
SO浓度（mg/m3）
注意事项：
1、温度对显色有影响，温度越高，空白越大；温度高时发色快，褪色也快，所以最好
2.4.2NO2的测定
实验
（二）大气中氧化氮（换算为ＮＯ２）的测定
盐酸萘乙胺比色法
一、实验原理
大气中氧化氮包括一氧化氮、二氧化氮等，在测定氧化氮浓度时，先用三氧化铬将一氧化氮氧化为二氧化氮。
二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，比色测定。
使用称重法校准的二氧化氮参透管配制低浓度标准气体，测得ＮＯ２（气）→ＮＯ２（液）的转化系数为0.76，因此再计算结果时要除以系数0.76。
大气中二氧化氮浓度为氧化氮浓度的10倍时，对氧化氮的无干扰；30倍时，使颜色有少许减退，在城市环境大气中，较少遇到这种情况。
臭氧浓度为氧化氮浓度的5倍时，对氧化氮的测定有干扰，在采样后3小时，使试液呈现微红色，影响较大。
过氧乙酰硝酸兹（PAN）使试剂显色而干扰，再一般环境大气PAN浓度甚底，不会导致显著的误差。
本法检出限001ug/mL,当采样体积为6L时，ＮＯ２最底检出浓度为0.01mg/m3.
二、实验仪器
1、多孔筛板吸收管；
2、大气采样器：
流量范围０－１L/min;
3、双求玻璃管；
4、分光光度计；
三、实验试剂
所有试剂均用不含亚硝酸盐的蒸馏水配制。
检测方法：
吸光液的吸光度不超过0.005。
1、吸收液；
2、三氧化铬————石英砂氧化管；
3、亚硝酸钠标准储备液；
4、亚硝酸钠标准溶液
四、采样
用一个内装５mL采样用吸收液的多孔筛板吸收管，进气口接氧化管，并使管口微向下倾斜，以免潮湿空气将氧化试剂弄湿，污染后面的吸收管。
以0.3L/min分流量，避光采样至吸收液呈浅玫瑰红为止，采气量不少于6L
五、测定步骤
１、标准曲线的绘制
管号
１
２
３
４
５
６
７
ＮＯ２标准溶液
（５ug/mL）（mL）
0
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.60
吸收原液（mL）
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
水 （mL）
1.00
0.90
0.80
0.70
0.60
0.50
0.40
ＮＯ２（ug）
0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
摇均，避开阳光直射，放着１５分钟。
用１厘米比色皿，于波长５４０纳米处，以水为参比，测定吸光度。
２、采样后，放１５分钟，将吸收液转入比色皿中，同标准曲线的绘制方法测定吸光度。
3、NOx标准曲线制作和样品分析数据记录表（仅选了相关度最好的一组）
比色管
1
2
3
4
5
6
7
吸光度
4、根据以上数据制图，并给出标准曲线回归方程及相关系数R值.
六、计算
数据记录：
样品编号
1
2
3
4
5
采样流量V0（L/min）
采样时间t（min）
采样温度T（K）
大气压P（Kp）
换算为参比状态下的采样体积：
Vr=
式中：
V0—采样流量V0，L/min；
t—连续监测时间，min；
T—采样点温度，℃；
P—采样点大气压，Kp；
算得参比状态下的采样体积Vr及实验室测得样品吸光度如下：
样品编号
1
2
3
4
5
参比状态下的采样体积Vr（L）
样品吸光度（A－A0）
氧化氮（ＮＯ２mg/m3）=
式中：
A―――样品溶液吸光度；
A0――――试剂空白液吸光度；
B―――回归方程式的斜率；
Vr―――换算为参比状态下的采样体积，升；
0．76―――NO2-（气）换为ＮＯ２（液）的系数
计算结果数据
样品编号
1
2
3
4
5
平均浓度
浓度
七、注意事项
1、配制吸收液时，应避免在空气中长时间暴露，以放吸收空气中氮氧化物，日光照射能使吸收液显色，应此在采样、运送、保存过程中，都应避光。
2、氧化管适合于在相对湿度３０―７０％时使用，大于７０％时，应勤换氧化管；小于３０％时，使用前应用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡１小时。
2.4.3总悬浮颗粒物（TSP）的测定
2.4.3.1实验原理
采集一定体积的大气样品，通过已恒重的滤膜，悬浮微颗粒阻留在滤膜上，根据采样滤膜之增重及采样体积，计算总悬浮微颗粒的浓度。
滤膜有效直径为80mm时，流量为7.2—9.6m3/h;100mm时，流量为11.3—15m3/h,用以上流量采样，线速度为40—53cm/s.
2.4.3.2实验仪器
1．采样设备：
THC-150III型大气综合采样器；
2．滤膜：
49型超细玻璃纤维滤膜或过氯乙烯滤膜；
3．分析天平；
4．镊子及装滤膜纸袋。
2.4.3.3采样
1．滤膜准备
将滤膜称量至恒重放入纸袋中，备用
2．采样
将恒重的滤膜用镊子小心取出平放在滤膜采样夹的网板上（事先以擦净）。
若用过氯乙烯滤膜，需揭去衬
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