食品现代仪器分析实验指导课件.docx
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食品现代仪器分析实验指导课件
食品现代仪器分析实验指导
福州大学生物科学与工程学院
吴佳
2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定
1.目的意义
喹啉结构是“苯并吡啶”。
即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。
奎宁是喹啉的衍生物,其结构如下:
奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末,抗疟疾药。
疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病,曾夺走成千上万人的生命。
17世纪末,奎宁由欧洲传入我国,曾称为“金鸡纳霜”,当时是非常罕见的药。
后来,瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究,提取了其中的有效成分金鸡纳碱,起名为“奎宁”。
“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。
直到1945年,奎宁才实现了人工合成。
奎宁是碱性物质,与硫酸反应生成盐,俗名硫酸奎宁。
在饮料中硫酸奎宁是调味料,主要用在滋补品和苦柠檬水中,有调味及预防疟疾之功效,例如汤力水是TonicWater的音译,又叫奎宁水、通宁汽水。
是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。
可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。
奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料,特别是在夏季人们大量饮用,但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害,如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁,特别是孕妇。
对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示,出生后24小时,新生儿就出现神经战栗症状,在他们的尿液中发现了奎宁成分,但2个月以后这些症状就不存在了。
为此,对奎宁含量的测定具有重要意义。
2.原理:
本实验包括荧光光谱和激发光谱测定,以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。
硫酸奎宁是强荧光性物质,在紫外光照射下,会发射蓝色荧光。
在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比,可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。
荧光(发射)光谱:
固定激发光波长和强度,在不同的波长下测定所发射的荧光强度,以发射波长为横坐标,以荧光强度为纵坐标,所作曲线为荧光发射光谱。
荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。
荧光激发光谱:
固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处),改变激发光波长,得出不同激发波长的荧光强度,以激发光波长为横坐标,以荧光强度为纵坐标,所得曲线称为激发光谱。
荧光激发光谱是选择最大激发波长的依据。
3.仪器
970CRT荧光分光光度计。
4.试剂
(1)0.05mol/L硫酸溶液。
(2)0.1mol/L硫酸溶液。
(3)硫酸奎宁储备液:
称取100mg硫酸奎宁,用0.05mol/L硫酸溶液溶解并移入100mL容量瓶中,稀释定容至100mL,将其储于棕色瓶中(此溶液存放于冰箱中可保存长久。
若溶液变浑浊,则需要重新配制)。
此溶液浓度为1mg/mL。
(4)硫酸奎宁应用液:
取硫酸奎宁储备液1mL用0.05mol/L硫酸溶液稀释定容至100mL,此溶液含硫酸奎宁10μg/mL。
5.操作方法
(1)标准溶液的配制
取6只50mL容量瓶,以5mL移液管精确吸取10μg/mL硫酸奎宁标准溶液(即应用液):
0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL,分别置于各容量瓶中,用0.05mol/L硫酸溶液稀释并定容。
此系列硫酸奎宁浓度分别为0.00,0.200,0.400,0.600,0.800,1.00μg/mL(标记为1-6号)。
(2)荧光发射光谱的制作
用少量6号1.00μg/mL浓度的硫酸奎宁液润洗比色皿,然后将该浓度的硫酸奎宁液注入荧光比色皿中(2/3即可),将比色皿放入荧光分光光度计的固定槽中。
依次点击操作界面菜单上的定性分析→图谱扫描→参数设定打开设定对话框,设定固定激发光波长(EX)为350nm;发射波长(EM)扫描范围350-800nm;扫描速度:
高速;灵敏度:
2;激发光狭缝宽度:
10nm;发射光狭缝宽度:
10nm。
参数设定完毕,点击开始扫描按钮,扫描发射波长,得到以发射波长为横坐标,以荧光强度为纵坐标的荧光发射光谱图。
点击保存按钮,在指定的文件夹中,以自己“学号未尾3位+姓名+a”为文件名进行保存。
(注:
请按以上文件名保存,以便教师实地查验。
)点击退出按钮,退出对话框。
依次点击操作界面菜单上的定性分析→图谱分析→打开谱图,点击刚保存的文件(使文件呈蓝色),依次点击选中→确定,从打开的荧光光谱图右边表格中找出最大发射波长(EM),并记录于后面的表格中。
退出对话框。
(3)荧光激发光谱的制作
点击操作界面菜单上的定性分析→图谱扫描→参数设定打开设定对话框,固定荧光发射(EM)波长(以所得最大发射波长设定);激发光(EX)波长扫描范围:
200-400nm;扫描速度:
高速;灵敏度:
2;激发光狭缝宽度:
10nm;发射光狭缝宽度:
10nm。
扫描激发光波长,制作以激发光波长为横坐标,以荧光强度为纵坐标的荧光激发光谱。
点击保存按钮,以自己“学号未尾3位+姓名+b”为文件名进行保存。
点击退出按钮,退出对话框。
依次点击操作界面菜单上的定性分析→图谱分析→打开谱图,点击刚保存的文件(使文件呈蓝色),依次点击选中→确定,从打开的荧光光谱图右边表格中找出最大激发波长(EX),并记录于后面的表格中。
退出对话框。
(4)设定定量测量波长
点击操作界面上的快捷键toλ,打开对话框,按最大激发波长(EX)和最大发射波长(EM)设定,点击开始,等到所设波长字迹退色并再转黑即可,按退出键,退出对话框。
(5)硫酸奎宁标准曲线的绘制
将步骤
(1)的1号空白液,润洗并注入比色皿中,依次点击操作界面菜单上的定量分析→测量样品浓度,打开测量对话框,点击测本底按钮,测定样品空白。
依次将2-6号标准液润洗并注入比色皿中,每注入一次,按3次测INT键,点击求平均值求出测量平均值,记录每次测量数据(平均值)。
用所得数据,制作标准曲线。
(6)待测液中硫酸奎宁浓度的测定(ug/mL)
用胖肚移液管吸取待测液25mL,移至50mL容量瓶中,用0.1mol/L硫酸溶液稀释并定容。
按步骤(5)的方法测量荧光强度,平行测定两次,求平均值。
从标准曲线上查得测定液浓度,计算出待测液中硫酸奎宁浓度。
6数据记录和计算
(1)记录硫酸奎宁的最大发射波长和最大激发波长。
表1-1最大发射波长和最大激发波长
最大发射波长,nm
最大激发波长,nm
(2)记录标准溶液和待测液的荧光强度。
表1-2标准溶液和待测液的荧光强度
样品号
1
2
3
4
5
6
待测液
1
2
浓度,μg/mL
荧光强度
(3)绘制标准曲线,得到回归方程,算出待测液中硫酸奎宁的浓度。
7.思考题
(1)如何确定荧光物质的最大发射波长和最大激发波长?
(2)测定溶液中分子荧光的基本步骤如何?
970CRT荧光分光光度计的使用操作
连接好所有电缆和电源线。
开机步骤:
1)开氙灯电源——2)开主机电源——3)开打印机电源——4)开计算机电源。
关机步骤:
1)关计算机电源——2)关打印机电源——3)关主机电源——4)关氙灯电源。
开氙灯电源后氙灯点亮指示应有红光,反之未点亮(见维修保养)。
注意:
初始化时请不要对计算机进行任何操作。
开计算机化后仪器自动进入初始化,初始化大约需要5min时间。
仪器初始化后工作参数已经设置为:
1)EX当前波长:
350nm。
2)EM当前波长:
397nm。
3)EX扫描范围:
200nm~800nm。
4)EM扫描范围:
200nm~800nm。
5)EX缝宽:
10nm;EM缝宽:
10nm。
6)扫描速度:
高速。
7)灵敏度:
第一位(最低挡)。
8)扫描方式:
EM扫描。
初始化结束后仪器进入操作界面。
上行为菜单,下行为快捷操作键。
1)(文件);用鼠标左键单击本框后,可以选择:
数据导出;打印机设置(出厂时已设置好,如果要更改打印机,用户可重新设置);
退出970CRT工作状态(关机前退出)的操作。
把扫描数据转到.Access数据厍(dbl.mdb)
2)(定性分析);用鼠标左键单击本框后,可以选择:
图谱扫描;图谱分析;图谱运算功能。
3)(定量分析);用鼠标左键单击本框后,可以选择:
绘制标准曲线;测定样品浓度等功能。
4)(设置及测试);用鼠标左键单击本框后,可以选择:
参数设置;S/N比测定等功能。
5)(帮助);使用中如有什么问题可参阅本项内容。
6)在进行定量或定性分析前首先须选(设置及测试)中的参数设置,在参数设置项中设置好扫描方式;EX波长和EM波长范围或时间扫描的时间,同时设置好灵敏度;扫描速度及EX和EM缝宽。
·利用
图谱扫描快捷键进入图谱或时间扫描。
·按
键开始扫描,此时红灯亮,绿灯灭。
注意:
在扫描过程中请勿进行任何操作,无特殊情况不要终止扫描,直至绿灯亮,这样才能扫出完整图谱。
·利用
浓度测定快捷键进入浓度测量的定量分析。
1)首先选择标准曲线,并打开。
2)放入样品或背景样品后,按“测INT"或“测本底”键即可测量样品或背景值。
对应显示样品INT值和样品浓度或背景值。
3)测量结束后必须用打印机把数据打印保存。
注意:
浓度测量时的测试条件应和所打开的标准曲线图谱的测试
条件一致。
·利用
绘制标准曲线快捷键进入标准曲线绘制。
1)首先测定本底或打入本底值。
2)输入已知标样浓度值。
3)按“测INT”键逐一将标样测定完(1-9个标样)。
4)选择拟合次数,然后按“拟合”键,出标准图谱。
5)保存标准图谱(图谱名由操作者自定义)。
6)退出。
·利用
图谱分析快捷键进入图谱分析。
1)先打开所需分析图谱(1-6个)。
2)数据框内变动数据值:
左边第一框为游标所示波长位置;后六个框为图谱对应波长的数据。
3)平滑处理只能对其中被选定的一个图谱进行。
4)时间扫描只能打开一个图谱,此时数据框的左边第一框为扫描时间,
第二框为这时INT值,其他框数据无效。
·利用
图谱运算快捷键进入图谱运算。
1)按
键选择运算图谱,上项选择被加;减;乘;除的图谱,下项选择需要减去或是相加的图谱,以及乘数和除数(两个图谱不能乘除,非同类图谱不能进行运算)。
2)保存运算结果。
3)退出。
·利用
快捷键,使EX和EM走到所需测量的波长位置(EX和EM不能同时走到0nm位置)。
·利用
快捷键,进行手动清零。
利用
快捷键,进行手动清零复位(此功能只有在进行手动清零后才有效)。
注意:
以上两项操作在测量时可不必进行,因为仪器有自动清零功能。
·利用S/N快捷键进行信噪比和稳定性测定。
1)此时仪器应设置为:
EX缝宽10nm。
EM缝宽10nm。
扫描速度慢。
灵敏度6。
其他都不必设置。
2)打印测试报告。
3)退出。
实验二红外光谱图测量与解析
1.实验目的
(1)掌握常规样品的制样方法。
(2)了解红外光谱仪的工作原理。
(3)了解鉴定未知物的一般过程。
2.实验原理
不同的样品状态(固体、液体、气体以及黏稠样品)需要相应的制样方法。
制样方法的选择、制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。
(1)液膜法:
样品的沸点高于100℃可采用液膜法制样。
黏稠的样品也采用液膜法。
这种方法较简单,只要在两个盐片之间滴加l~2滴未知样品,使之形成一个薄的液膜。
流动性较大的样品,可选择不同厚度的垫片来调节液膜的厚度。
(2)液体池法:
样品的沸点低于100℃可采用液体池法。
选择不同的垫片尺寸可调节液池的厚度,对强吸收的样品用溶剂稀释后再测定。
(3)糊状法:
这种方法是将干燥的粉末研细,然后加入几滴悬浮剂在玛瑙研钵中研磨成均匀的糊状,涂在盐片上测定。
常用的悬浮剂有石蜡油和氟化煤油。
糊状法可以克服压片法易吸水的缺点。
(4)压片法:
粉末样品常采用压片法。
将研细的粉末分散在固体介质中,并用压片装置压成透明的薄片后测定。
固体分散介质一般是金属卤化物(如KBr),使用时要将其充分研细,颗粒直径最好小于2μm(因为中红外区的波长是从2.5μm开始的)。
(5)薄膜法:
对于熔点低、熔融时不发生分解、升华和其他化学变化的物质,可采用加热熔融的方法压制成薄膜后测定。
在相同的制样和测定条件下,被分析的样品和标准纯化合物的红外光谱图,若吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的相对强度完全一致,则可认为这两者是同一种化合物。
3.仪器与试剂
仪器:
FTIR光谱仪;压片机、模具和样品架;玛瑙研钵、不锈钢药匙、镊子及红外灯。
试剂:
KBr粉末、苯甲酸。
4.实验内容与步骤
先打开红外光谱仪电源(变压器电源),再打开计算机电源,在计算机窗口点击EZ OMNIC快捷键,打开红外光谱仪控制软件。
在菜单上依次点击采集→实验设置→采集→按以下设置:
扫描次数:
32;分辨率:
4;Y轴格式:
%Transmittance;采集窗口中,Y轴单位固定:
“√”;Min0.00;Max100。
确定。
压片法:
取2~3mg干燥的苯甲酸固体样品与约200~300mg干燥的KBr粉末在玛瑙研钵中混匀,充分研磨后,用不锈钢药匙取70~90mg压片,压片机压力约为20MPa,取出薄片并放入样品夹具中。
在红外软件菜单上依次点击采集→采集样品,输入学号后三位作为样品名称,确定后弹出“准备背景采集”对话框,点击“确定”,进行背景扫描,背景扫描完毕,弹出“准备样品采集”对话框,推开样品室上盖,将样品架放入样品室内样品固定座,拉下样品室盖子,点击“确定”,进行样品红外光谱的采集,采集结束后,弹出“数据采集完成”窗口,点击“是”,样品采集结束。
取出样品。
以TIF格式保存红外图谱,实验结束后指认主要的红外吸收峰对应的基团和振动类型。
5.数据记录与解析
请解析苯甲酸的红外光谱图,将结果记录于表2-1中。
表2-1苯甲酸红外吸收光谱的解析
波数,cm-1
官能团
振动类型
6.思考题:
(1)采集背景信号的目的是什么?
(2)进行红外光谱分析时有哪些注意事项?
实验三食品中铜的火焰原子吸收分光光度法测定
1.原理
样品经消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收波长324.8nm的共振线,其吸收量与铜含量成正比,与标准系列比较定量。
2.试剂
要求使用去离子水,酸为优级纯。
(1)浓硫酸、浓硝酸
(2)0.5mol/L硝酸:
量取32mL硝酸,加入适量的水中,用水稀释并定容至1000mL。
(3)铜标准储备液:
精确称取1.000g金属铜(纯度大于99.99%),加适量硝酸(1+1),使之溶解,移入1000mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度,储存于聚乙烯瓶内,冰箱内保存。
此溶液中铜浓度为1mg/mL。
(4)铜标准使用液:
吸取铜标准储备液1.00mL,置于100mL的容量瓶中,用0.5mol/L硝酸溶液稀释至刻度,该溶液每mL相当于10μg铜。
3.仪器
(1)原子吸收分光光度计
(2)消化炉
(3)马弗炉
(4)玻璃仪器:
所用玻璃仪器使用前必须用20%的硝酸浸泡24h以上,然后分别用水和去离子水冲洗干净后晾干。
4.操作步骤
以下湿法和干法两种消化法可任意选择一种,也可都做后,进行测量结果比较。
每次消化都要求平行二到三份。
(1)样品湿法消化
精确称取均匀样品约0.50g于30mL凯氏瓶中,加入浓硫酸5mL、浓硝酸10mL,放入几粒玻璃珠,浸泡片刻,置于井式消化炉中,先于350℃加热消化,至棕色浓烟消失,冷却后观察消化液颜色,若消化液呈黑色或棕黄色,则向凯氏烧瓶中滴加几滴硝酸,继续消化,直至冷却后呈无色为止。
加2毫升去离子水,加热至400℃以除去多余的硝酸。
待凯氏烧瓶中的液体接近4~5ml时,取下冷却。
将消化液移入50mL容量瓶中,并以水稀释至刻度备用。
此即为样品消化液。
同时做试剂空白。
(2)样品干法灰化
称取制备好的均匀样品1.0~2.0g置于50mL瓷坩埚中,加5mL硝酸,放置0.5h后,于电炉上小火蒸干,继续炭化至无烟后移入马弗炉中,500℃灰化约1h后取出,放冷后再加入1mL硝酸湿润灰分并小火蒸干。
再移入马弗炉500℃灰化约0.5h冷却后取出,加0.5mol/L的硝酸,溶解残渣并移入50mL的容量瓶中,再用0.5mol/L的硝酸反复洗涤坩埚,洗涤液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀备用。
同时做试剂空白。
(3)制作标准曲线
吸取0.00mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL铜标准使用液,分别置于50mL容量瓶中,以0.5mol/L稀硝酸稀释至刻度,混匀,此标准系列含铜分别为0.00μg/mL,0.10μg/mL,0.20μg/mL,0.40μg/mL,0.60μg/mL,0.80μg/mL,1.00μg/mL。
将该系列标准溶液记为1~7号标样。
(4)仪器条件
燃烧器位置设定为-2。
测定波长324.8nm,灯电流、狭缝、空气乙炔流量及灯头高度均按仪器说明调至最佳状态。
(5)样品测定
将铜标准溶液、试剂空白液和样品消化液分别导入火焰原子化器进行测定。
记录其对应的吸光度值,与标准曲线比较定量。
样品消化液平行测定两次。
5.结果记录与计算
(1)将吸光度数据记录于表3-1中。
表3-1标准溶液和待测液的吸光度
样品号
1
2
3
4
5
6
7
样品消化液
1
2
浓度,μg/mL
吸光度
(2)根据表1中的数据绘制标准曲线,得出样品消化液中的铜浓度。
(3)根据下面的公式计算样品中的铜含量。
式中x——样品中铜的含量,mg/kg;
C——测定用样品液中铜的浓度,μg/mL,可由标准曲线求得;
V——样品消化液的总体积,mL;50mL
m——样品质量(g)。
0.50g
6.思考题
(1)原子吸收光谱的基本原理是什么?
(2)原子吸收光谱法测定食品中金属元素含量的基本步骤有哪些?
TAS986原子吸收分光光度计维护手册
1、目的
为了更好地维护保养TAS986原子吸收分光光度计,保证仪器所测数据的可靠性,保护实验操作人员的安全,延长仪器的使用寿命,制定本维护手册。
新的实验操作人员在使用本仪器以前应认真阅读本手册。
2、原子吸收仪器室环境要求
1)仪器室不应设置在附近有强电磁场和强热辐射流的地方。
2)仪器室附近不能有产生剧烈振动的设备。
3)原子吸收仪器不能和发射光谱仪器使用同一个房间。
4)仪器室必须和化学处理(前处理)室分开,绝对不能共用一室。
5)仪器室光线应该柔和,不能有日光直射。
6)仪器室不要在有烟尘、污浊气流及水蒸气的地方。
7)仪器室空气湿度应小于70%,室内温室应保持在15—30℃内,低于15℃严禁使用仪器。
8)仪器室不能使用水泥地板,装有石墨炉的型号不能使用全脱落塑料地板。
9)搞好实验室清洁工作,保持实验室内的干净。
4、气源的要求
1)放置气瓶室与仪器室分开,室温必须低于40℃,避免阳光直射,应保证良好的通风换气。
2)可燃性气瓶与明火距离应不小于10m;有困难时,应有可靠的隔热防护措施,但不得小于5m。
3)乙炔钢瓶必须竖立使用,远离火源,避免曝晒,严禁敲击、碰撞,应可靠地固定在支架上,防止滑倒,新换上的气瓶必须竖立静止两小时以后,方可使用,且每个钢瓶最多只供一台仪器使用。
4)乙炔气路管接口严禁使用铜材质,不要让乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触,否则可能引起爆炸。
5)开关高压气瓶瓶阀时,应用手或专门扳手,不得随便使用凿子、钳子等工具硬扳,以防止损坏瓶阀。
6)高压气瓶上选用的减压阀要专用,安装时螺扣要上紧。
7)开启乙炔钢瓶时,操作者须站在气瓶出气口的侧面,气瓶应直立,然后缓缓旋开瓶阀。
气体必须经减压阀减压,不得直接放气。
打开乙炔钢瓶时,钢瓶上的气阀开关,只需逆时针旋转一下就可以了,不要过多旋转,严禁气阀旋转超过二圈。
乙炔减压阀调节压力时,乙炔气出口压力应保持0.1Mpa以下,一般实验时乙炔的压力在0.05Mpa。
8)经常检查是否有漏气:
关闭减压阀,打开瓶阀,观察气压表有没有变化,如果漏气,气压表会降低。
9)使用乙炔气之前,开少许压力检查是否有丙酮喷出,如果有,将该气退回供应商。
乙炔器的纯度应为99.5%以上。
10)气瓶内气体不得全部用尽,乙炔钢瓶上的总压力降到0.3Mpa时,就必须更换气瓶,否则瓶内丙酮全溢出,容易引出事故;
11)气瓶必须定期进行技术检验。
充装一般气体的气瓶,每3年检验1次;充装腐蚀性气体的气瓶每两年检验1次。
气瓶在使用过程中,如发现有严重腐蚀或其他严重损伤应提前进行检验。
盛装剧毒或高毒介质的气瓶,在定期技术检验同时,还应进行气密性试验。
12)不要采用氧气作为助燃气,否则可能引起爆炸。
13)空压机必须具备除油和除水功能,实验时空压机输出压力在0.25-0.28Mpa。
14)空气压缩机开动1到2小时后要关闭仪器,空压机放水一次。
4、仪器的保养
1)在阴雨天气,仪器要开机二个小时,保持仪器内部的干燥。
2)仪器因经常保持开机状态,即使长期没有检测业务,亦必须至少每星期要保证开机一次(每次开机二个小时)。
3)空芯阴极灯,要保证4个月内,点燃二个小时以上。
4)实验时先打开排风扇。
5)实验前,要检查各连接处是否有漏气。
6)仪器点火前,必须校正燃烧器的燃烧缝与空芯阴极灯光点保持三点一条线。
7)点火时,必须保证先开空压机,后打开乙炔钢瓶。
熄火时,正好相反,先关乙炔,待火灭后,继续吸喷蒸馏水三分钟冲洗燃烧头,然后关闭空压机。
8)实验时,仪器点火后,要预热15至20分钟才能进行分析实验;
9)火焰燃烧时一定要有人监管。
10)实验后,废液缸应及时清理。
11)燃烧头的维护
(1)根据乙炔流量大小,调整好适当的火焰高度。
(2)在接触燃烧头前,请注意燃烧头可能很烫,请带上防护手套。
燃烧头上清晰地标有该燃烧头所适合的燃气/助燃气类型,要正确使用。
(3)为减少燃烧头堵塞,燃烧头必须要清理,因为样品分析时会在燃烧头口子上产生盐类沉积物,如果不清除会影响分析。
一般用硬纸片清理燃烧头,最好不要用金属片,小心划伤燃烧头。
(4)清洁燃烧头之前一定要将火焰熄灭,不要试图在火焰燃烧时清洁燃烧头。
(5)千万不要拆改燃烧头,使使其结构发生改变。
12)雾化器的维护
(1)不正确组装雾化器可能会引起爆炸、火灾,不要试图在火焰燃烧时拆卸雾化器,拆卸前一定要熄灭火焰。
(2)雾化器是由粗细不一的玻璃管组成,喷出口很细,比较容易受堵,测试液体必须没有累浮物颗粒。
(3)样品前处理必须完全,严禁使用含有颗粒状物体的液体,测试液体必须纯净或经过过滤,这样不损伤雾化器。
(4)雾化器发生堵塞后,只可用空压机来吹洗,绝对不能用细金属来捅。
(5)每天工作结束后,可用5—10%的酸液冲洗三分钟,然后再用蒸馏水来冲洗干净,既能排尽雾化室内的残液,又有防止雾化器堵塞的作用。
13)燃烧头两边透镜的清洗
由于乙炔燃烧时会有一定的烟尘,会使透镜表面变得模糊,所以要定期清洗透镜。
用乙醚和乙醇混合液(1:
1),用棉花棒来清洗透镜。
清洗时仪器不能开动。
5、维护记录
对仪器进