第十章第3讲定量实验分析型实验题.docx

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第十章第3讲定量实验分析型实验题

第3讲　定量实验分析型实验题

热点一　定量测定数据的方法和过程分析

数据的测定方法

1．沉淀法

先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。

2．测气体体积法

对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

量气装置的设计：

下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。

3．测气体质量法

将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。

4．滴定法

即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

【典例1】　（2011·北京理综，11改编）下列实验方案中，不能测定Na2CO3和NaHCO3混合物

中Na2CO3质量分数的是（　　）

①取a克混合物充分加热，减重b克

②取a克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得b克固体

③取a克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重b克

④取a克混合物与足量Ba（OH）2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，得b克固体

⑤取a克混合物与足量稀硫酸充分反应，用排水法将产生的气体收集在量筒中，读数为b升

⑥取a克混合物于锥形瓶中加适量水溶解，酚酞作指示剂，用cmol·L－1的标准盐酸滴定至终点时，消耗盐酸b升

A．②③B．④⑤⑥

C．③⑤D．全部

解析　取a克混合物充分加热，减重b克，根据差量法可求出NaHCO3的质量，从而求出Na2CO3的质量分数，故①正确；取a克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得b克固体氯化钠，列方程组即可求出，②正确；③中，取a克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重b克，由于逸出气体中含有H2O，故无法求解；④中由于二者都能与Ba（OH）2溶液反应生成BaCO3沉淀，由Na2CO3→BaCO3、NaHCO3→BaCO3的转化关系，列方程组即可求出混合物中Na2CO3的质量分数，④正确；⑤中由于少量CO2溶于水，无法测定Na2CO3、NaHCO3产生CO2的总体积，⑤不正确；⑥中用酚酞作指示剂，达到滴定终点时，Na2CO3恰好转化为NaHCO3，NaHCO3与盐酸未反应，根据Na2CO3＋HCl===NaCl＋NaHCO3可计算出Na2CO3的质量，⑥正确。

答案　C

【典例2】　碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。

（1）合成该物质的步骤如下：

步骤1：

配制0.5mol·L－1MgSO4溶液和0.5mol·L－1NH4HCO3溶液。

步骤2：

用量筒量取500mLNH4HCO3溶液于1000mL四口烧瓶中，开启搅拌器，温度控制在50℃。

步骤3：

将250mLMgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1min内滴加完后，用氨水调节溶液pH到9.5。

步骤4：

放置1h后，过滤，洗涤。

步骤5：

在40℃的真空干燥箱中干燥10h，得碳酸镁晶须产品（MgCO3·nH2On＝1～5）。

回答下列问题：

①步骤3中加氨水后的离子方程式______________________________________。

②步骤4为加快过滤速度，常用___________________________________（填过滤方法）。

（2）测定合成的MgCO3·nH2O中的n值。

称量1.000g碳酸镁晶须，放入右图所示的广口瓶中，加入适量水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被NaOH溶液吸收，在室温下反应4～5h，反应后期将温度升到30℃，最后的烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得CO2的总量；重复上述操作2次。

①图中气球的作用是_____________________________________________________。

②上述反应后期要升温到30℃，主要目的是_______________________________

____________________。

③设3次实验测得每1.000g碳酸镁晶须产生的CO2平均值为amol，则n值为________________________（用含a的表达式表示）。

（3）称取100g上述晶须产品进行热重分析，热重曲线如下图。

则该条件下合成的晶须中，n＝____________（选填：

1、2、3、4、5）。

答案　

（1）①Mg2＋＋NH3·H2O＋HCO

===MgCO3↓＋NH

＋H2O　②减压过滤（或抽滤）

（2）①暂时储存CO2，有利于CO2被NaOH溶液吸收，且能保持装置中压强相对稳定　②升高温度气体的溶解度减小，使溶解在水中的CO2逸出，便于吸收完全

③（1－84a）/18a

（3）1

解析　

（1）①加入氨水促进HCO

的电离，适当增大CO

的浓度。

②加快过滤的方法只能是减压过滤。

（2）①开始产生的CO2速率大于NaOH溶液吸收CO2的速率，气球逐渐胀大，暂时储存CO2，避免产生的CO2使内部压强过大，造成气体泄漏；后期CO2被NaOH吸收时，气球逐渐变小。

②使溶解在水中的CO2逸出，便于吸收。

③找出关系：

MgCO3·nH2O～CO2

84＋18n1

1a

得n＝（1－84a）/18a

（3）从图中看，剩余质量为82.3g时，减少的质量为失去的结晶水的质量；剩余39.5g时，减少的质量为分解出的CO2的质量，列式：

100×18n/（84＋18n）＝100－82.3

得n＝1。

1．为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活动小组提出下面两种方案并进行了实验（以下数

据为多次平行实验测定结果的平均值）：

方案一：

将ag铁片完全溶解于过量稀硫酸中，测得生成氢气的体积为580mL（标准

状况）；

方案二：

将

g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用0.02000mol·L－1的KMnO4溶液滴定，达到终点时消耗了25.00mLKMnO4溶液。

请回答下列问题：

（1）配平下面的化学方程式：

KMnO4＋

FeSO4＋

H2SO4===

Fe2（SO4）3＋

MnSO4＋

K2SO4

＋

H2O

（2）在滴定实验中不能选择________式滴定管，理由是____________________

________________________________________________________________________；

（3）根据方案一和方案二测定的结果计算，铁片中铁的质量分数依次为________和________；

（4）若排除实验仪器和操作的影响因素，试对上述两种方案测定结果的准确性做出判断和分析。

①方案一________（填“准确”、“不准确”或“不一定准确”），理由是________________________________________________________________________；

②方案二________（填“准确”、“不准确”或“不一定准确”），理由是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

答案　

（1）2　10　8　5　2　1　8

（2）碱酸性　KMnO4是强氧化剂，会腐蚀胶管

（3）

（4）①不一定准确　如果铁片中存在与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确

②不一定准确　如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的铁的氧化物，生成的Fe3＋在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确

解析　

（1）分析该氧化还原反应的化合价，找出化合价发生变化的各元素，利用化合价的升降相等，配平化学方程式：

→

SO4　

SO4→

（SO4）3

（2）由于酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管的胶管，因此不能选择碱式滴定管。

（3）根据方案一中的测量结果计算：

n（Fe）＝n（H2）＝

因此m（Fe）＝

mol×56g·mol－1＝1.45g

故铁片中铁的质量分数为

；

根据方案二中的测定结果计算：

根据

（1）中反应方程式：

2KMnO4～10FeSO4～10Fe

n（Fe）＝5n（KMnO4）

＝5×0.02mol·L－1×0.025L

＝0.0025mol

铁片中铁的质量分数为

＝

。

（4）①方案一不一定准确，因为不能确定Fe片中是否含有和稀硫酸反应放出H2的杂质，若有则测定结果偏高。

②方案二是利用Fe2＋消耗KMnO4的物质的量的多少，求出Fe的质量分数，而铁片中是否含有和酸性KMnO4溶液反应的杂质也不能确定，另外铁片中若有＋3价的Fe的杂质，用KMnO4也测定不出来。

因此方案二也不一定准确。

2．铝镁合金是飞机制造、化工生产等行业的重要材料。

研究性学习小组的同学，为测定某

含镁3%～5%的铝镁合金（不含其他元素）中镁的质量分数，设计了下列两种不同实验方案进行探究。

填写下列空白：

[方案一]

[实验方案]　将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，测定剩余固体质量。

实验中发生反应的化学方程式是_________________________________。

[实验步骤]

（1）称取10.8g铝镁合金粉末样品，溶于体积为V、物质的量浓度为4.0mol·L－1的NaOH溶液中，充分反应。

则NaOH溶液的体积V≥__________mL。

（2）过滤、洗涤、干燥、称量固体。

该步骤中若未洗涤固体，测得镁的质量分数将______________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

[方案二]

[实验方案]　将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体的体积。

[实验步骤]

（1）同学们拟选用下列实验装置完成实验：

你认为最简易的装置其连接顺序是A接（　）（　）接（　）（　）接（　）（填接口字母，可不填满）。

（2）仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：

稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小。

于是他们设计了如图所示的实验装置。

①装置中导管a的作用是_________________________________________。

②实验前后量气管中液面读数分别为V1mL、V2mL，则产生氢气的体积为______mL。

③若需确定产生氢气的量，还需测定的数据是_______________________。

答案　方案一：

2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑

（1）97　

（2）偏高

方案二：

（1）E　D　G

（2）①使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下；滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差　②（V1－V2）　③实验时的温度和压强

解析　方案一：

将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，镁不和NaOH溶液反应，铝发生反应：

2Al＋2NaOH＋2