高考化学复习专题17实验探究与评价备战高考化学6年高考真题分项版精解精析原卷版docx.docx
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专题十七实验探究与评价
1．【2014年高考新课标Ⅰ卷第26题】（13分）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：
在A中加入4.4g的异戊醇，6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题：
（1）装置B的名称是：
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：
；第二次水洗的主要目的是：
。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号），
A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：
（填标号）
（7）本实验的产率是：
A、30℅B、40℅C、50℅D、60℅
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃开始收集馏分，产率偏（填高或者低）原因是
2．【2014年高考新课标Ⅱ卷第26题】（15分）某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。
为测定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：
精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1mol·L—1的盐酸标准溶液吸收。
蒸氨结束后取下接收瓶，用c2mol·L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
②氯的测定：
准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。
回答下列问题：
（1）装置中安全管的作用原理是。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用式滴定管，可使用的指示剂为。
（3）样品中氨的质量分数表达式为。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将（填“偏高”或“偏低”）。
（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是；滴定终点时，若溶液中c（Ag＋）=2.0×10—5mol·L—1，c（CrO42—）为mol·L—1。
（已知：
Ksp（Ag2CrO4）=1.12×10—12）
（6）经测定，样品X中钴．氨．氯的物质的量之比为1:
6:
3，钴的化合价为，制备X的化学方程式为；X的制备过程中温度不能过高的原因是。
3．【2014年高考安徽卷第28题】（14分）某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素，将混合均匀的新制铁粉和碳粉置于锥形瓶底部，塞上瓶塞（如图1）。
从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液，同时测量容器中的压强变化。
（1）请完成以下实验设计表（表中不要留空格）：
编号
实验目的
碳粉/g
铁粉/g
醋酸/%
①
为以下实验作参照
0.5
2.0
90.0
②
醋酸浓度的影响
0.5
36.0
③
0.2
2.0
90.0
（2）编号①实验测得容器中压强随时间变化如图2。
t2时，容器中压强明显小于起始压强，其原因是铁发生了腐蚀，请在图3中用箭头标出发生该腐蚀时电子流动方向；此时，碳粉表面发生了（“氧化”或“还原”）反应，其电极反应式是。
（3）该小组对图2中0～t1时压强变大的原因提出了如下假设，请你完成假设二：
假设一：
发生析氢腐蚀产生了气体；
假设二：
；
……
（4）为验证假设一，某同学设计了检验收集的气体中是否含有H2的方案。
请你再设计一个实验方案验证假设一，写出实验步骤和结论。
实验步骤和结论（不要求写具体操作过程）：
4．【2014年高考江苏卷第19题】（15分）实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I－等）中回收碘，其实验过程如下：
（1）向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I－，其离子方程式为；该操作将I2还原为I－的目的是。
（2）操作X的名称为。
（3）氧化时，在三颈烧瓶中将含I－的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在400C左右反应（实验装置如图所示）。
实验控制在较低温度下进行的原因是；锥形瓶里盛放的溶液为。
（4）已知：
5SO32—+2IO3—+2H＋
I2+5SO42—+H2O
某含碘废水（pH约为8）中一定存在I2，可能存在I－、IO3—中的一种或两种。
请补充完整检验含碘废水中是否含有I－、IO3—的实验方案：
取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在；。
实验中可供选择的试剂：
稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液
5．【2014年高考重庆卷第9题】（15分）中华人民共和国国家标准（GB2760－2011）规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g/L。
某兴趣小组用题9图1装置（夹持装置略）收集某葡萄酒中SO2，并对含量碱性测定。
（1）仪器A的名称是_______，水通入A的进口为_________。
（2）B中加入300.00ml葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为______________。
（3）除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol/LNaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题9中图2中的_____；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为__________；若用50ml滴定管进行实验，当滴定管中的液面在“10”处，则管内液体的体积（填序号）____（①＝10ml，②＝40ml，③＜10ml，④＞40ml）
（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00ml，该葡萄酒中SO2含量为：
__g/L。
（5）该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施_______。
6．【2014年高考四川卷第9题】（13分）硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。
某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）。
I．[查阅资料]
（1）Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水。
其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
（2）向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
（3）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。
Ⅱ．[制备产品]
实验装置如图所示（省略夹持装置）
实验步骤：
（1）检查装置气密性，按图示加入试剂。
仪器a的名称是____；E中的试剂是___（选填下列字母编号）。
A．稀H2SO4B．NaOH溶液C．饱和NaHSO3溶液
（2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。
（3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。
过滤C中混合液，滤液经____（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。
Ⅲ．[探究与反思]
（1）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。
（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择）
取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_____，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。
（2）为减少装置C中生成的Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤
（2）进行了改进，改进后的操作是_______。
（3）Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_____方法提纯。
7．【2014年高考广东卷第33题】（17分）H2O2是一种绿色氧化还原试剂，在化学研究中应用广泛。
（1）某小组拟在同浓度Fe3+的催化下，探究H2O2浓度对H2O2分解反应速率的影响。
限选试剂与仪器：
30%H2O2、0.1mol∙L-1Fe2（SO4）3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器
①写出本实验H2O2分解反应方程式并标明电子转移的方向和数目：
____________
②设计实验方案：
在不同H2O2浓度下，测定____________________________________（要求所测得的数据能直接体现反应速率大小）。
③设计实验装置，完成下图的装置示意图。
④参照下表格式，拟定实验表格，完整体现实验方案（列出所选试剂体积、需记录的待测物理量和所拟定的数据；数据用字母表示）。
（2）利用图21（a）和21（b）中的信息，按图21（c）装置（连能的A、B瓶中已充有NO2气体）进行实验。
可观察到B瓶中气体颜色比A瓶中的_________（填“深”或“浅”），其原因是______________________________________________________。
8．【2014年高考福建卷第25题】（15分）焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的食品抗氧化剂之一。
某研究小组进行如下实验：
实验一焦亚硫酸钠的制取
采用右图装置（实验前已除尽装置内的空气）制取Na2S2O5。
装置
中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：
Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5
（1）装置
中产生气体的化学方程式为。
（2）要从装置
中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是。
（3）装置
用于处理尾气，可选用的最合理装置（夹持仪器已略去）为（填序号）。
实验二焦亚硫酸钠的性质
Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。
（4）证明NaHSO3溶液中HSO3－的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是（填序号）。
a．测定溶液的pHb．加入Ba（OH）2溶液c．加入盐酸
d．加入品红溶液e．用蓝色石蕊试纸检测
（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是。
实验三葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。
测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）的方案如下：
（已知：
滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI）
①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25．00mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）为g·L－1。
②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果（填“偏高”“偏低”或“不变”）。
9．【2014年高考天津卷第9题】（18分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。
在中性或碱性环境中稳定。
I．制备Na2S2O3•5H2O
反应原理：
Na2SO3（aq）+S（s）
Na2S2O3（aq）
实验步骤：
①称取15gNa2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80ml蒸馏水。
另取5g研细的硫粉，用3ml乙醇润湿，加入上述溶液中。
②安装实验装置（如图所示，部分加持装置略去），水浴加热，微沸60分钟。
③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3•5H2O，经过滤，洗涤，干燥，得到产品。
回答问题：
（1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是。
（2）仪器a的名称是，其作用是。
（3）产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是，检验是否存在该杂质的方法是。
（4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子方程式表示其原因：
。
II.测定产品纯度
准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol•L‾1碘的标准溶液滴定。
反应原理为：
2S2O32‾+I2=S4O62-+2I‾
（5）滴定至终点时，溶液颜色的变化：
。
（6）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为mL。
产品的纯度为（设Na2S2O3•5H2O相对分子质量为M）。
III.Na2S2O3的应用
（7）Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO42‾，常用作脱氧剂，该反应的离子方程式为。
10．【2014年高考江苏卷第21B题】[实验化学]
磷酸铁（FePO4·2H2O，难溶于水的米白色固体）可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁。
（1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤，反应加热的目的是。
（2）向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2＋。
为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2＋，离子方程式如下：
①在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、和。
②若滴定xmL滤液中的Fe2＋，消耗amol·L—1K2Cr2O7标准溶液bmL，则滤液中
c（Fe2＋）=mol·L—1
③为使滤液中的Fe2＋完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是（填序号）。
A．加入适当过量的H2O2溶液B．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌
C．加热，使反应在较高温度下进行D．用氨水调节pH=7
（3）将一定量的Na2HPO4溶液（溶液显碱性）加入到含有Fe3＋的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4·2H2O。
若反应得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为。
11．【2014年高考浙江卷第28题】（14分）葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。
葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：
C6H12O6（葡萄糖）＋Br2＋H2O→C6H12O7（葡萄糖酸）＋2HBr
2C6H12O7＋CaCO3→Ca（C6H11O7）2（葡萄糖酸钙）＋H2O＋CO2↑
相关物质的溶解性见下表：
物质名称
葡萄糖酸钙
葡萄糖酸
溴化钙
氯化钙
水中的溶解性
可溶于冷水
易溶于热水
可溶
易溶
易溶
乙醇中的溶解性
微溶
微溶
可溶
可溶
实验流程如下：
C6H12O6溶液
悬浊液
Ca（C6H11O7）2
请回答下列问题：
（1）第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置最适合的是________。
制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其它试剂，下列物质中最适合的是________。
A．新制Cu（OH）2悬浊液B．酸性KMnO4溶液
C．O2／葡萄糖氧化酶D．[Ag（NH3）2]OH溶液
（2）第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是___________________________；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是________。
（3）第③步需趁热过滤，其原因是________。
（4）第④步加入乙醇的作用是________。
（5）第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。
A．冷水B．热水C．乙醇D．乙醇－水混合溶液
12．【2014年高考海南卷第17题】（9分）硫代硫酸钠（Na2S2O3）可用做分析试剂及鞣革还原剂。
它受热、遇酸易分解。
工业上可用反应：
2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2制得。
实验室模拟该工业过程的装置如图所示。
回答下列问题：
（1）b中反应的离子方程式为__________________，c中试剂为_____________________。
（2）反应开始后，c中先有浑浊产生，后又变澄清。
此浑浊物是____________________。
（3）d中的试剂为____________。
（4）实验中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有______________________（写出两条）。
（5）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO2,不能过量，原因是_______________________。
13．【2014年高考全国大纲卷第29题】（15分）
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。
下面是它的一种实验室合成路线：
制备苯乙酸的装置示意图如下（加热和夹持装置等略）：
已知：
苯乙酸的熔点为76．5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。
配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是
。
（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。
在装置中，仪器b的作用是；仪器c的名称是，其作用是。
反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。
加人冷水的目的是。
下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是（填标号）。
A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是。
（4）用CuCl2•2H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是。
（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是。
（2013·新课标I卷）26．（13分）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
合成反应：
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。
B中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是。
（2）加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时（填正确答案标号）。
A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的（填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有（填正确答案标号）。
A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是（填正确答案标号）。
A．41%B．50%C．61%D．70%
（2013·新课标II卷）26.（15分）
正丁醛是一种化工原料。
某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/℃
密度/（g·cm-3）
水中溶解性
正丁醇
11.72
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。
在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。
当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。
滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由。
（2）加入沸石的作用是。
若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是，D仪器的名称是。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是（填正确答案标号）。
a.润湿b.干燥c.检漏d.标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在层（填“上”或“下”）
（6）反应温度应保持在90—95℃，其原因是。
（7）本实验中，正丁醛的产率为%。
（2013·新课标II卷）27.（14分）氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。
纯化工业级氧化锌（含有Fe（Ⅱ）,Mn（Ⅱ）,Ni（Ⅱ）等杂质）的流程如下:
提示:
在本实验条件下，Ni（Ⅱ）不能被氧化，高锰酸钾的还原产物是MnO2
回答下列问题:
（1）反应②中除掉的杂质离子是，发生反应的离子方程式为
加高锰酸钾溶液前，若pH较低，对除杂的影响是
（2）反应③的反应类型为，过滤得到的滤渣中，除了过量的锌外还有
（3）反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是
（4）反应④中产物的成分可能是ZnCO3·xZn（OH）2.取干操后的滤饼11.2g，煅烧后可得到产品8.1g.则x等于。
（2013·四川卷）9.（15分）为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。
Ⅰ.AgNO3的氧化性
将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。
为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag+除尽后，进行了如下实验。
可选用第试剂KSCN溶液、K3[Fe（CN）6]溶液、氯水。
⑴请完成下表：
操作
现象
结论
取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡
①
存在Fe3+
取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入②，振荡
③
存在Fe2+
【实验结论】Fe的氧化产物为存在Fe2+和Fe3+
Ⅱ.AgNO3的热稳定性性
用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。
当反应结束以后，试管中残留固体为黑色。
⑵装置B的作用是。
⑶经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是。
⑷【查阅资料】Ag2O和粉末的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。
【提出假设】试管中残留的黑色固体可能是：
ⅰAg；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O
【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体，进行了如下实验。
实验编号
操作
现象
a
加入足量氨水，振荡
黑色固体不溶解
b
加入足量稀硫酸，振荡
黑色固体溶解，并有气体产生
【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是①（填实验编号）。
【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出的AgNO3固体热分解的产物有②。
（2013·大纲卷）28、（15分）制备氮化镁的装置示意图如下：
回答下列问题：
（1）检查装置气密性的方法是，
a的名称是，b的名称是；
（2）写出NaNO2和（NH4）2SO4反应制备氮气的化学方程式；
（3）
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