《分析化学》实验报告册.docx
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《分析化学》实验报告册
实验七铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定
一、实验日期：
年月日
二、实验目的：
三、基本原理：
四、实验步骤：
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五、实验数据及结果计算：
序次
记录项目
I
II
III
试液体积（ml）
铋
EDTA终读数（ml）
EDTA初读数（ml）
VEDTA（ml）
铅
EDTA终读数（ml）
EDTA初读数（ml）
VEDTA（ml）
（mol·L-1）
计算公式
铋含量（g·L-1）
铋含量平均值（g·L-1）
个别测定的绝对偏差
相对平均偏差
铅含量（g·L-1）
铅含量平均值（g·L-1）
个别测定的绝对偏差
相对平均偏差
六、讨论：
15
实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一、实验日期：
年月日
二、实验目的
三、基本原理
四、实验步骤
22
五、实验数据及结果计算
序次
记录项目
I
II
III
称量瓶+Na2C2O4（前）（克）
称量瓶+Na2C2O4（后）（克）
基准物Na2C2O4（克）
KMnO4终读数（ml）
KMnO4初读数（ml）
VKMnO4（ml）
计算公式
CKMnO4（mol.L-1）
CKMnO4（mol.L-1）
个别测定的绝对偏差
相对平均偏差
六、讨论
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附：
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一目的
1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存方法。
2．掌握用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。
二原理
市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等，因此不能用准确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的标准溶液。
KMnO4氧化力强，还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用；KMnO4能自行分解，其分解反应如下：
4KMnO4+2H2O=4MnO2↓+4KOH+3O2↑
分解速度随溶液的pH值而改变。
在中性溶液中，分解很慢，但Mn2+离子和MnO2能加速KMnO4的分解，见光则分解得更快。
由此可见，KMnO4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。
正确配制和保存的KMnO4溶液应呈中性，不含MnO2，这样，浓度就比较稳定，放置数月后浓度大约降低0.5%。
但是如果长期使用，仍应定期标定。
KMnO4标准溶液常用还原剂草酸钠Na2C2O4作其基准物来标定。
Na2C2O4不含结晶水，容易精制。
用Na2C2O4标定
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KMnO4溶液的反应如下：
2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
滴定时可以用MnO4-离子本身的颜色指示滴定终点。
三、试剂
KMnO4（固），Na2C2O4（A.R.或基准试剂），1moL/LH2SO4溶液。
四、步骤
1.0.02moL/LKMnO4溶液的配制：
称取计算量的KMnO4溶于适当量的水中，加热煮沸20—30min（随时加水以补充因蒸发而损失的水）。
冷却后在暗处放置7—10d（天），然后用玻璃砂芯漏斗或玻璃纤维过滤除去MnO2等杂质。
滤液贮于洁净的玻塞棕色瓶中，放置暗处保存。
如果溶液经煮沸并在水浴上保温1h，冷却后过滤，则不必长期放置，就可以标定其浓度。
2.KMnO4溶液浓度的标定：
准确称取计算量（称准至0.0002g）的烘过的Na2C2O4基准物于250mL锥形瓶中，加水约10mL使之溶解，再加30mL1moL/L的H2SO4溶液并加热至75—85ºC，立即用待标定的KMnO4溶液滴定（不能沿瓶壁滴入）至呈粉红色经30s不褪即为终点。
重复滴定2—3次。
根据滴定所消耗的KMnO4溶液体积和基准物的质量，计算KMnO4溶液的浓度。
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实验十一石灰石中钙含量的测定
一、实验日期：
年月日
二、实验目的：
三、基本原理：
四、实验步骤：
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五、实验数据及结果计算：
序次
记录项目
I
II
称量瓶+钙样（前）（克）
称量瓶+钙样（后）（克）
钙试样重（克）
KMnO4终读数（ml）
KMnO4初读数（ml）
VKMnO4（ml）
计算公式
CKMnO4（mol.L-1）
Ca%
钙含量（%）
个别测定的绝对偏差
相对平均偏差
六、讨论：
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附：
石灰石中钙的测定
一、目的
1.学习沉淀分离的基本知识和操作（沉淀、过滤及洗涤等）。
2.了解用高锰酸钾法测定石灰石中钙含量的原理和方法尤其是结晶草酸钙沉淀和分离条件及洗涤CaC2O4沉淀的方法。
二、原理
石灰石中的主要成分是CaCO3,较好的石灰石含约45—53%，此外还含有SiO2、Fe2O3、Al2O3及MgO等杂质。
测定钙的方法很多，快速的方法是络合滴定法，较精确的方法是本实验采用的高锰酸钾法。
后一种方法是将Ca2+离子沉淀为CaC2O4，将沉淀滤出并洗净后，溶于稀H2SO4溶液，再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+离子相当的C2O42-离子，根据所用KMnO4的体积和浓度计算试样中钙或氧化钙的含量。
主要反应如下：
Ca2++C2O42-=CaC2O4↓
CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4
5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
此法用于含Mg2+离子及碱金属的试样时，其他金属阳
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离子不应存在，这是由于它们与C2O42-离子容易生成沉淀或共沉淀而形成正误差。
当[Na+]>[Ca2+]时，Na2C2O4共沉淀形成正误差。
若Mg2+离子存在，往往产生后沉淀。
如果溶液中含Ca2+离子Mg2+离子量相近，也产生共沉淀。
如果过量的C2O42-离子浓度足够大，则形成可溶性草酸镁络合物[Mg（C2O4）2]2-；若在沉淀完毕后即进行过滤，则此干扰可减少。
当[Mg2+]>[Ca2+]时，共沉淀影响很严重，需要进行再沉淀。
按照经典方法，需要碱性溶剂熔融分解试样，形成溶液，分离除去SiO2和Fe3+、Al3+离子，然后测定钙。
但是其手续太烦。
若试样中含酸不溶物较少，可以用酸溶样，Fe3+、Al3+离子可用柠檬酸铵掩蔽，不必沉淀分离，这样就可以简化步骤。
CaC2O4是弱酸盐沉淀，其溶解度随溶液酸度增大而增加，在pH≈4时，CaC2O4的溶解损失可以忽略。
一般采用在酸性溶液中加入（NH4）2C2O4，再滴加氨水逐渐中和溶液中H+离子，使[C2O42-]缓缓增大，CaC2O4沉淀缓慢形成，最后控制溶液pH值在3.5—4.5。
这样，既可使CaC2O4沉淀完全，又不致生成Ca（OH）2或Ca（OH）2C2O4沉淀，能获得组成一定、颗粒粗大而纯净的CaC2O4沉淀。
其他矿石中的钙，液可用本法测定。
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三、器和试剂
6moL/LHCl溶液，1moL/LH2SO4溶液，2moL/LHNO3溶液（滴瓶装），0.1%甲基橙，3moL/L氨水（滴瓶装），10%柠檬酸铵，0.25moL/L（NH4）2C2O4溶液，0.1%（NH4）2C2O4溶液，0.1moL/LAgNO3溶液（滴瓶装），0.02moL/LKMnO4标准溶液。
玻璃砂芯漏斗（4号，25—30mL）。
四、步骤
准确称取石灰石试样0.5—1g，置于250mL烧杯中，滴加少量水使试样湿润，盖上表皿，缓缓滴加6moL/LHCl溶液10mL，同样不断摇动烧杯。
待停止发泡后，小心加热煮沸2min，冷却后，仔细将全部物质转入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，静置使其中酸不溶物沉降（也可以称取0.1—0.2g试样，用6moL/LHCl溶液7—8mL溶解，得到的溶液不再加HCl溶液，直接按下述条件沉淀CaC2O4）。
准确吸取50mL清液（必要时将溶液用干滤纸过滤到干烧杯中后再吸取）2份，分别放入400mL烧杯中，加入5mL10%柠檬酸铵溶液和120mL水，加入甲基橙2滴，加6moL/LHCl溶
液5—10mL至溶液显红色，加入15—20mL0.25moL/L（NH4）2C2O4溶液，（若此时又沉淀生成，应在搅拌下滴加
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6moL/LHCl溶液至沉淀溶解，注意勿加多。
）加热至70—80ºC，在不断搅拌下以每秒1—2滴的速度滴加3moL/L氨水至溶液由红色变为橙黄色，继续保温约30min并随时搅拌，放置冷却。
用中速滤纸（或玻璃砂芯漏斗）以倾泻法过滤。
用冷的0.1%（NH4）2C2O4溶液用倾泻法将沉淀滤出3—4次，再用冷水洗涤至洗液不含Cl-离子为止。
将带有沉淀的滤纸贴在原贮沉淀的烧杯壁上（沉淀向杯内）。
用50mL1moL/LH2SO4溶液仔细将滤纸上沉淀洗入烧杯，用水稀释至100mL，加热至75—85ºC，用0.02moL/LKMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红色。
然后将滤纸浸入溶液中，用玻璃棒搅拌，若溶液褪色，再滴入KMnO4溶液，直至粉红色经30s不褪即达终点。
根据KMnO4用量和试样质量计算试样含钙（或CaO）百分率。
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实验十二邻二氮杂菲分光光度法测定铁
一、实验日期：
年月日
二、实验目的：
三、基本原理：
四、实验步骤：
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五、实验数据及结果计算：
记录数据
编号
1
2
3
4
5
6
未知
铁标（ml）
吸光度A
数据处理
六、讨论：
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