《分析化学》实验报告册.docx

1、分析化学实验报告册实验七 铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定一、实验日期： 年 月 日二、实验目的：三、基本原理：四、实验步骤：14五、实验数据及结果计算：序 次记录项目IIIIII试 液 体 积（ml）铋 EDTA终读数（ml） EDTA初读数（ml） V EDTA （ml）铅 EDTA终读数（ml） EDTA初读数（ml） V EDTA （ml）（molL-1）计 算 公 式铋含量（gL-1）铋含量平均值（gL-1）个别测定的绝对偏差相对平均偏差铅含量（gL-1）铅含量平均值（gL-1）个别测定的绝对偏差相对平均偏差六、讨论：15实验十 高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验日期： 年 月

2、 日二、实验目的三、基本原理四、实验步骤22五、实验数据及结果计算 序 次记录项目IIIIII称量瓶 + Na2C2O4(前)（克）称量瓶 + Na2C2O4(后)（克）基准物Na2C2O4（克）KMnO4 终读数 （ml）KMnO4 初读数 （ml） V KMnO4 （ml）计 算 公 式C KMnO4 (mol . L-1)C KMnO4 (mol . L-1)个别测定的绝对偏差相对平均偏差六、讨论23附：高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一 目的1了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存方法。2掌握用 Na2C2O4 作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。二 原理市售的高锰酸钾常含

3、有少量杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等，因此不能用准确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的标准溶液。KMnO4 氧化力强，还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用；KMnO4 能自行分解，其分解反应如下：4KMnO4 +2H2O = 4MnO2 + 4KOH+3O2分解速度随溶液的pH值而改变。在中性溶液中，分解很慢，但Mn2+ 离子和MnO2 能加速KMnO4的分解，见光则分解得更快。由此可见，KMnO4 溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。正确配制和保存的KMnO4 溶液应呈中性，不含MnO2，这样，浓度就比较稳定，放置数月后浓度大约降低0.5%。但是如果长期使用，仍应定期

4、标定。KMnO4 标准溶液常用还原剂草酸钠Na2C2O4作其基准物来标定。Na2C2O4不含结晶水，容易精制。用Na2C2O4标定24KMnO4 溶液的反应如下：2MnO4- + 5H2C2O4+6H+ = 2Mn2+10CO2+8H2O滴定时可以用MnO4-离子本身的颜色指示滴定终点。 三、 试剂KMnO4(固)，Na2C2O4(A.R.或基准试剂)，1moL/L H2SO4溶液。四、 步骤1. 0.02moL/L KMnO4溶液的配制：称取计算量的KMnO4溶于适当量的水中，加热煮沸 2030min(随时加水以补充因蒸发而损失的水)。冷却后在暗处放置710d(天)，然后用玻璃砂芯漏斗或玻璃

5、纤维过滤除去MnO2等杂质。滤液贮于洁净的玻塞棕色瓶中，放置暗处保存。如果溶液经煮沸并在水浴上保温1h，冷却后过滤，则不必长期放置，就可以标定其浓度。2. KMnO4溶液浓度的标定：准确称取计算量(称准至0.0002g)的烘过的Na2C2O4基准物于250mL锥形瓶中，加水约10mL使之溶解，再加30mL 1moL/L 的H2SO4溶液并加热至7585C，立即用待标定的KMnO4溶液滴定(不能沿瓶壁滴入)至呈粉红色经30s不褪即为终点。重复滴定23次。根据滴定所消耗的KMnO4溶液体积和基准物的质量，计算KMnO4溶液的浓度。25实验十一 石灰石中钙含量的测定一、实验日期： 年 月 日二、实验

6、目的：三、基本原理：四、实验步骤：26五、实验数据及结果计算：序 次记录项目III称量瓶 + 钙样(前)（克）称量瓶 + 钙样(后)（克） 钙试样重 （克）KMnO4终读数 （ml）KMnO4初读数 （ml） V KMnO4 （ml）计 算 公 式C KMnO4 (mol . L-1)Ca %钙含量（%）个别测定的绝对偏差相对平均偏差六、讨论：27附：石灰石中钙的测定一、 目的1. 学习沉淀分离的基本知识和操作(沉淀、过滤及洗涤等)。2. 了解用高锰酸钾法测定石灰石中钙含量的原理和方法尤其是结晶草酸钙沉淀和分离条件及洗涤CaC2O4沉淀的方法。二、 原理石灰石中的主要成分是CaCO3,较好的石

7、灰石含约4553%，此外还含有SiO2、Fe2O3、Al2O3及MgO等杂质。测定钙的方法很多，快速的方法是络合滴定法，较精确的方法是本实验采用的高锰酸钾法。后一种方法是将Ca2+离子沉淀为CaC2O4，将沉淀滤出并洗净后，溶于稀H2SO4溶液，再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+离子相当的C2O42-离子，根据所用KMnO4的体积和浓度计算试样中钙或氧化钙的含量。主要反应如下：Ca2+ C2O42- = CaC2O4CaC2O4+H2SO4 = CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+10CO2+8H2O此法用于含Mg2+离子及碱金属的试样时，其他金属

8、阳28离子不应存在，这是由于它们与C2O42- 离子容易生成沉淀或共沉淀而形成正误差。当Na+Ca2+时，Na2C2O4共沉淀形成正误差。若Mg2+离子存在，往往产生后沉淀。如果溶液中含Ca2+离子Mg2+离子量相近，也产生共沉淀。如果过量的C2O42- 离子浓度足够大，则形成可溶性草酸镁络合物Mg(C2O4)22-；若在沉淀完毕后即进行过滤，则此干扰可减少。当Mg2+Ca2+时，共沉淀影响很严重，需要进行再沉淀。按照经典方法，需要碱性溶剂熔融分解试样，形成溶液，分离除去SiO2和Fe3+、Al3+离子，然后测定钙。但是其手续太烦。若试样中含酸不溶物较少，可以用酸溶样，Fe3+、Al3+离子可

9、用柠檬酸铵掩蔽，不必沉淀分离，这样就可以简化步骤。CaC2O4是弱酸盐沉淀，其溶解度随溶液酸度增大而增加，在pH4时，CaC2O4的溶解损失可以忽略。一般采用在酸性溶液中加入(NH4)2C2O4，再滴加氨水逐渐中和溶液中H+离子，使C2O42-缓缓增大，CaC2O4沉淀缓慢形成，最后控制溶液pH值在3.54.5。这样，既可使CaC2O4沉淀完全，又不致生成Ca(OH)2或Ca(OH)2C2O4沉淀，能获得组成一定、颗粒粗大而纯净的CaC2O4沉淀。其他矿石中的钙，液可用本法测定。29三、 器和试剂6moL/L HCl 溶液，1moL/L H2SO4 溶液，2moL/L HNO3溶液(滴瓶装)，

10、0.1%甲基橙，3moL/L 氨水(滴瓶装)，10%柠檬酸铵，0.25moL/L (NH4)2C2O4溶液，0.1% (NH4)2C2O4溶液，0.1moL/L AgNO3 溶液(滴瓶装)，0.02moL/L KMnO4标准溶液。玻璃砂芯漏斗(4号，2530mL)。四、 步骤准确称取石灰石试样0.51g，置于250mL烧杯中，滴加少量水使试样湿润，盖上表皿，缓缓滴加6moL/L HCl 溶液10mL，同样不断摇动烧杯。待停止发泡后，小心加热煮沸2min，冷却后，仔细将全部物质转入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，静置使其中酸不溶物沉降(也可以称取0.10.2g试样，用6moL/L HCl

11、溶液78mL溶解，得到的溶液不再加HCl 溶液，直接按下述条件沉淀CaC2O4)。准确吸取50mL清液(必要时将溶液用干滤纸过滤到干烧杯中后再吸取)2份，分别放入400mL烧杯中，加入5mL10%柠檬酸铵溶液和120mL水，加入甲基橙2滴，加6moL/L HCl溶液510mL 至溶液显红色，加入1520mL0.25moL/L (NH4)2C2O4溶液，(若此时又沉淀生成，应在搅拌下滴加306moL/L HCl溶液至沉淀溶解，注意勿加多。)加热至7080C，在不断搅拌下以每秒12滴的速度滴加3moL/L 氨水至溶液由红色变为橙黄色，继续保温约30min并随时搅拌，放置冷却。用中速滤纸(或玻璃砂芯

12、漏斗)以倾泻法过滤。用冷的0.1% (NH4)2C2O4溶液用倾泻法将沉淀滤出34次，再用冷水洗涤至洗液不含Cl-离子为止。将带有沉淀的滤纸贴在原贮沉淀的烧杯壁上(沉淀向杯内)。用50mL1moL/L H2SO4 溶液仔细将滤纸上沉淀洗入烧杯，用水稀释至100mL，加热至7585C，用0.02moL/L KMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红色。然后将滤纸浸入溶液中，用玻璃棒搅拌，若溶液褪色，再滴入KMnO4溶液，直至粉红色经30s不褪即达终点。根据KMnO4用量和试样质量计算试样含钙(或CaO)百分率。31实验十二 邻二氮杂菲分光光度法测定铁一、实验日期： 年 月 日二、实验目的：三、基本原理：四、实验步骤：32五、实验数据及结果计算：记录数据编号123456未知铁标（ml）吸光度A数据处理六、讨论：33