10 分离提纯操作专练学生版备战高考化学二轮主观题必刷题集最新修正版.docx
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10分离提纯操作专练学生版备战高考化学二轮主观题必刷题集最新修正版
专题10分离提纯操作专练
1．资源的高效利用对保护环境、促进经济持续健康发展具有重要作用。
磷尾矿主要含Ca5（PO4）3F和CaCO3·MgCO3。
某研究小组提出了磷尾矿综合利用的研究方案，制备具有重要工业用途的CaCO3、Mg（OH）2、P4和H2，其简化流程如下：
已知：
①Ca5（PO4）3F在950℃不分解；
②4Ca5（PO4）3F+18SiO2+30C
2CaF2+30CO+18CaSiO3+3P4
请回答下列问题：
（1）950℃煅烧磷尾矿生成气体的主要成分是___________。
（2）实验室过滤所需的玻璃仪器是_____________。
（3）NH4NO3溶液能从磷矿Ⅰ中浸取出Ca2+的原因是__________。
2．NaClO2是一种重要的杀菌消毒剂，也常用来漂白织物等，其一种生产工艺如下：
回答下列问题：
（1）“电解”所用食盐水由粗盐水精制而成，精制时，为除去Mg2+和Ca2+，要加入的试剂分别为________、________。
“电解”中阴极反应的主要产物是______。
（2）“尾气吸收”是吸收“电解”过程排出的少量ClO2。
此吸收反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为________，该反应中氧化产物是_________。
3．铁炭混合物（铁屑和活性炭的混合物）、纳米铁粉均可用于处理水中污染物。
（1）在相同条件下，测量总质量相同、铁的质量分数不同的铁炭混合物对水中Cu2+和Pb2+的去除率，结果如图所示。
①当铁炭混合物中铁的质量分数为0时，也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+，其原因是__________。
②当铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时，随着铁的质量分数的增加，Cu2+和Pb2+的去除率不升反降，其主要原因是_____________。
4．某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。
某同学用15.0g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。
采用的实验方案如下：
回答下列问题：
（1）在下列装置中，第一次浸出必须用____________，第二次浸出应选用____________。
（填标号）
（2）第二次浸出时，向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。
若顺序相反，会造成___________。
滤渣2的主要成分是____________________。
（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是________________。
5．LiPF6是锂离子电池中广泛应用的电解质。
某工厂用LiF、PCl5为原料，低温反应制备LiPF6，其流程如下：
已知：
HCl的沸点是－85.0℃，HF的沸点是19.5℃。
（1）第①步反应中无水HF的作用是、。
反应设备不能用玻璃材质的原因是（用化学方程式表示）。
无水HF有腐蚀性和毒性，工厂安全手册提示：
如果不小心将HF沾到皮肤上，可立即用2%的溶液冲洗。
（2）第④步分离采用的方法是；第⑤步分离尾气中HF、HCl采用的方法是。
6．石墨在材料领域有重要应用。
某初级石墨中含SiO2（7.8%）、Al2O3（5.1%）、Fe2O3（3.1%）和MgO（0.5%）等杂质。
设计的提纯和综合应用工艺如下：
（注：
SiCl4的沸点是57.6ºC，金属氯化物的沸点均高于150ºC）
（1）向反应器中通入Cl2前，需通一段时间的N2，主要目的是。
（2）高温反应后，石墨中的氧化物杂质均转变为相应的氯化物。
气体I中的氯化物主要为。
由气体II中某物质得到水玻璃的化学方程式为。
（3）步骤①为：
搅拌、。
所得溶液IV中阴离子有。
7．水泥是重要的建筑材料。
水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。
实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：
回答下列问题：
（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。
加入硝酸的目的是________________________________________，还可使用___________代替硝酸。
（2）加氨水过程中加热的目的是______________________________________。
沉淀B的主要成分为_____________、____________（填化学式）。
8．重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3，还含有硅、铝等杂质。
制备流程如图所示：
回答下列问题：
（1）滤渣1中含量最多的金属元素是____________，滤渣2的主要成分是_____________及含硅杂质。
（2）步骤④调滤液2的pH使之变____________（填“大”或“小”），原因是___________________（用离子方程式表示）。
9．以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO4·7H2O的过程如图所示：
硼镁泥的主要成分如下表：
MgO
SiO2
FeO、Fe2O3
CaO
Al2O3
B2O3
30%~40%
20%~25%
5%~15%
2%~3%
1%~2%
1%~2%
回答下列问题：
（1）“酸解”时应该加入的酸是_______，“滤渣1”中主要含有_________（写化学式）。
（2）“除杂”时加入次氯酸钙、氧化镁的作用分别是________、_______。
（3）判断“除杂”基本完成的检验方法是____________。
（4）分离滤渣3应趁热过滤的原因是___________。
10．（14分）硼氢化钠（NaBH4）在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：
已知：
NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸（沸点：
13℃）。
（1）在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的是_____，原料中的金属钠通常保存在____中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有_____，_____，玻璃片和小刀等。
（2）第②步分离采用的方法是______；第③步分离（NaBH4）并回收溶剂，采用的方法是______。
11．中国航空航天事业飞速发展，银铜合金广泛用于航空工业。
从银铜合金切割废料中回收银并制备铜化工产品的工艺如下：
注：
A1（OH）3和Cu（OH）2分解温度分别为450℃和80℃
（1）滤渣A与稀HNO3反应，产生的气体在空气中迅速变为红棕色，滤渣A与稀HNO3反应的离子方程式为______________________。
（2）过滤操作需要的玻璃仪器除烧杯外还有___________。
（3）固体混合物B的组成为___________；在生成固体B的过程中，需控制NaOH的加入量，若NaOH过量，则因过量引起的反应的离子方程式为___________。
（4）煅烧阶段通入惰性气体的原因___________。
12．某化学课外小组实验室制取乙酸乙酯时查阅资料如下：
CH3COOH+C2H5OH
CH3COOC2H5+H2O，根据查得的资料设计了下图所示的装置（夹持装置忽略）制取纯净的乙酸乙酯。
步骤如下：
①在下图的三口烧瓶中加入3mL乙醇，边摇动边慢慢加入3mL浓硫酸，在分液漏斗中装入3：
2的乙醇和乙酸混合液。
②油浴加热三口烧瓶至一定温度，然后把分液漏斗中的混合液慢慢地滴入三口烧瓶里并保持反应混合物在一定温度。
③反应一段时间后，向锥形瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液，并不断摇动，分层后进行分液。
④用饱和食盐水和氯化钙溶液洗涤酯层，再分液，在酯层加入干燥剂干燥得粗乙酸乙酯。
⑤将粗乙酸乙酯转入下图的仪器A中，在水浴中加热，收集74～80℃的馏分即得纯净的水果香味无色透明液体。
根据题目要求回答：
（1）图2中仪器A的名称是____________，冷凝管中冷水从______（填a或b）口进入。
（2）步骤③和④中都用到了分液操作，该操作用到的主要玻璃仪器是_________，在分液操作时，上下两层液体移出的方法是_______。
（3）步骤④中干燥乙酸乙酯，可选用的干燥剂为______（填字母）。
a．五氧化二磷b．无水Na2SO4c．碱石灰
13．从某化工厂提供的硒酸泥（主要含S、Se、Fe2O3及SiO2）中提取粗硒的工艺流程如下图所示：
备注：
氧化浸出液中Se的含量为43.45g/L
根据以上信息回答下列问题：
（1）把煤油加热后再进行浸泡的目的是：
__________________________。
（2）将含硫的滤液进行“冷却、结晶、过滤”操作可以除去煤油中的硫，由这一操作可推测硫的物理性质是：
__________________________。
（3）滤渣A的主要成分有___________；滤液B的金属阳离子有___________。
14．经多年勘测，2018年11月23日省自然资源厅发布消息称在皖江地区发现特大铜矿床，具有重大实际意义。
以黄铜矿（主要成分为CuFeS2,含有少量PbS、Al2O3、SiO2）为原料制取胆矾的流程如图：
已知：
常温下Ksp[Fe（OH）3]=8.0×10-38,Ksp[Al（OH）3]=3.0×10-33，Ksp[Cu（OH）2]=3.0×10-20。
（1）最适合的试剂A是________（写化学式）溶液，固体2的成份为PbSO4和_______。
当试剂A的浓度为6mol·L-1时，“浸出”实验中，铜的浸出率结果如图所示。
所采用的最佳实验条件（温度、时间）为_______________。
（2）最适合的试剂B是_______（填序号），最适合的试剂C是______（填序号），固体3的成份为_________________________。
a．Cl2b．CuOc．酸性高锰酸钾溶液d．NaOHe．H2O2溶液f．K2CO3
（3）操作1如在实验室中进行，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和_______，操作2的步骤为_______________，_______________，过滤、洗涤。
15．海洋是生命的
摇篮，海水不仅是宝贵的水资源，而且蕴藏着丰富的化学资源。
I.
（1）海水中所得粗盐中通常含Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质，为了得到精盐，下列试剂加入的先后顺序正确的是________
A．BaCl2→Na2CO3→NaOH→HClB．NaOH→BaCl2→Na2CO3→HCl
C．BaCl2→NaOH→Na2CO3→HClD．Na2CO3→NaOH→BaCl2→HCl
（2）为了检验精盐中是否含有SO42-，正确的方法是____________________________。
II.海藻中提取碘的流程如图所示
（3）灼烧过程中，需使用到的（除泥三角外）实验仪器有____________
A．试管B．瓷坩埚C．坩埚钳D．蒸发皿E．酒精灯F．三脚架
（4）指出提取碘的过程中有关实验操作名称：
①________③__________④_________
（5）步骤②反应的离子方程式为___________________，该过程氧化剂也可以用H2O2，将等物质的量的I-转化为I2，所需Cl2和H2O2的物质的量之比为__________
（6）下列关于海藻提取碘的说法，正确的是_________
A．含碘的有机溶剂呈现紫红色
B．操作③中先放出下层液体，然后再从下口放出上层液体
C．操作④时，温度计的水银球应伸入液面以下但不能触碰到蒸馏烧瓶的底部
16．下图是利用废铜屑（含杂质铁）制备胆矾（硫酸铜晶体）的流程。
部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：
沉淀物
Fe（OH）3
Fe（OH）2
Cu（OH）2
开始沉淀
2.7
7.5
4.4
完全沉淀
3.7
9.7
6.7
请回答：
（1）溶液B中含有的阳离子有____________________（填离子符号）。
（2）下列物质中最适宜做氧化剂X的是__________（填字母）。
a．NaClOb．H2O2c．KMnO4
（3）加入试剂①是为了调节pH，要调整pH范围是_____________，则试剂①可以选择______________（填化学式）。
（4）溶液E经过操作①可得到胆矾，操作①为________________________、过滤、洗涤。
17．活性氧化锌用作橡胶硫化的活性剂、补强剂。
以氧化锌粗品为原料制备活性氧化锌的生产工艺流程如下：
一些阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH见下表：
沉淀物
Fe（OH）3
Cu（OH）2
Zn（OH）2
Fe（OH）2
pH
3.2
6.7
8.0
9.7
（1）“溶解”后得到的酸性溶液中含有Zn2＋、SO42－，另含有Fe2＋、Cu2＋等杂质。
先加入___________（填“Na2CO3”或“H2SO4”）调节溶液的pH至5.4，然后加入适量KMnO4，Fe2＋转化为Fe（OH）3，同时KMnO4转化为MnO2,，经检测溶液中Fe2＋的浓度为0.009mol·L－1，则每升溶液中至少应加入__________molKMnO4。
（2）杂质Cu2＋可利用置换反应除去，应选择的试剂是___________。
18．氟化锂（LiF）难溶于水，可用于核工业、光学玻璃制造等。
以透锂长石（含Li2O、Al2O3、SiO2）为原料制备氟化锂的工艺流程如下：
回答下列问题：
（1）滤液I中含有的金属离子有________，滤渣I的用途是（请写出两种用途）________。
（2）操作Ⅳ包括________、洗涤和干燥。
19．某兴趣小组用镀锌铁皮按下列流程制备七水合硫酸锌（ZnSO4·7H2O）
相关信息如下：
①金属离子形成氢氧化物沉淀的相关pH范围。
②ZnSO4的溶解度（物质在100g水中溶解的质量）随温度变化曲线。
金属离子
pH
开始沉淀
完全沉淀
Fe3+
1.5
2.8
Fe2+
5.5
8.3
Zn2+
5.4
8.2
请回答：
（1）①镀锌铁皮上的油污可用Na2CO3溶液去除，理由是_______________________________。
②步骤Ⅰ，可用于判断镀锌层完全反应的实验现象是__________________________。
（2）步骤Ⅱ，需加入过量H2O2，理由是____（请简述理由，并且写出对应的离子反应方程式）。
（3）步骤Ⅲ，合适的pH范围是____________________。
（4）步骤Ⅳ，需要用到下列所有操作：
a.蒸发至溶液出现晶膜；b.在60℃蒸发溶剂；c.冷却至室温；d.在100℃蒸发溶剂；e.过滤。
请给出上述操作的正确顺序_____________（操作可重复使用）。
20．醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示，回答下列问题：
（1）打开K3，关闭K1和K2。
c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
21．过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
回答下列问题：
（一）碳酸钙的制备
（1）步骤①加入氨水的目的是_______。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。
（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______（填标号）。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
22．以硅藻土为载体的五氧化二钒（V2O5）是接触法生成硫酸的催化剂。
从废钒催化剂中回收V2O5既避免污染环境又有利于资源综合利用。
废钒催化剂的主要成分为：
物质
V2O5
V2O4
K2SO4
SiO2
Fe2O3
Al2O3
质量分数/%
2.2~2.9
2.8~3.1
22~28
60~65
1~2
<1
以下是一种废钒催化剂回收工艺路线：
回答下列问题：
（1）“中和”作用之一是使钒以V4O124−形式存在于溶液中。
“废渣2”中含有_______。
（2）“离子交换”和“洗脱”可简单表示为：
4ROH+V4O124−
R4V4O12+4OH−（ROH为强碱性阴离子交换树脂）。
为了提高洗脱效率，淋洗液应该呈_____性（填“酸”、“碱”或“中”）。
（3）“流出液”中阳离子最多的是________。
23．乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。
完成下列填空：
（1）饱和Na2CO3溶液的作用是___________、_____________、_____________。
（2）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。
（3）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有__________、__________。
由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。
24．硼及其化合物在工业上有许多用途。
以铁硼矿（主要成分为Mg2B2O5·H2O和Fe3O4，还有少量Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3和SiO2等）为原料制备硼酸（H3BO3）的工艺流程如图所示：
回答下列问题：
（1）利用的磁性，可将其从“浸渣”中分离。
“浸渣”中还剩余的物质是______（写化学式）。
（2）“净化除杂”需先加H2O2溶液，作用是_______。
然后再调节溶液的pH约为5，目的是________。
（3）“粗硼酸”中的主要杂质是（填名称）。
25．（15分）某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。
实验
（一）碘含量的测定
取0.0100mol·Lˉ1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。
测得的电动势（E）反映溶液中c（Iˉ）的变化，部分数据如下表：
V（AgNO3）/mL
15.00
19.00
19.80
19.98
20.00
20.02
21.00
23.00
25.00
E/mV
－225
－200
－150
－100
50.0
175
275
300
325
实验
（二）碘的制取
另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：
已知：
3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。
请回答：
（1）实验
（一）中的仪器名称：
仪器A，仪器B。
（2）①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为。
②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是。
③下列有关步骤Y的说法，正确的是。
A．应控制NaOH溶液的浓度和体积
B．将碘转化成离子进入水层
C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质
D．NaOH溶液可以由乙醇代替
④实验
（二）中操作Z的名称是。
（3）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是。
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