环境监测方法验证报告水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 1046.docx

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环境监测方法验证报告水质锑的测定火焰原子吸收分光光度法HJ1046

XXXX有限公司

新项目方法验证能力确认报告

项目名称：

水质锑的测定火焰原子吸收分光光度法

（HJ1046-2019）

项目负责人：

项目审核人：

项目批准人：

批准日期：

年月日

实验室参加验证相关信息

表1参加验证的人员情况登记表

姓名

性别

年龄

职务或职称

所学专业

从事相关分析工作年限

表2使用仪器情况登记表

仪器名称

型号规格

仪器出厂编号

性能状况

（计量/校准状态、量程、灵敏度等）

备注

表3使用试剂及溶剂登记表

名称

生产厂家

规格

纯化处理方法

备注

水质锑的测定火焰原子吸收分光光度法

（HJ1046-2019）

方法验证能力确认报告

1.方法依据及适用范围

本方法依据《水质锑的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ1046-2019）。

本方法适用于高浓度生活污水、工业废水和受较严重污染的地表水中锑的测定，应随后续标准版本更新而更新。

本方法测定可溶性锑的方法检出限为0.2mg/L，测定下限为0.8mg/L；总锑的方法检出限为0.3mg/L，测定下限为1.2mg/L。

2.方法原理及干扰

2.1方法原理

样品经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的锑基态原子对光源（空心阴极灯或其他光源）发射的217.6nm特征谱线产生选择性吸收，在一定范围内其吸光度值与锑的质量浓度成正比。

2.2干扰及消除

2.2.1浓度低于20%的盐酸、硝酸和2%的硫酸，对锑的测定不产生干扰。

2.2.2当铜、铁、镉、镍、铅的质量浓度分别低于3500mg/L、4000mg/L、1000mg/L、4000mg/L、6000mg/L时，对锑的测定不产生干扰。

基体干扰的检查见HJ1046-2019附录A；采用标准加入法可抵消干扰，见HJ1046-2019附录B；标准加入法的适用性判断参见HJ1046-2019附录C。

2.3安全警告

实验中使用的锑及其化合物毒性较强，盐酸具有强腐蚀性和强挥发性，硝酸具有强腐蚀性和强氧化性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

3.主要仪器、设备及试剂

3.1试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。

3.1.1盐酸：

ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。

3.1.2硝酸：

ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。

3.1.3硝酸溶液：

1＋1。

3.1.4硝酸溶液：

1＋99。

3.1.5酒石酸：

w≥99.5%。

3.1.6金属锑：

w≥99.99%，光谱纯。

3.1.7锑标准贮备液：

ρ（Sb）=1000mg/L，标准证书编号：

XXXXXXXX，有效日期：

XXXX年XX月XX日。

3.1.8锑标准使用液：

ρ（Sb）=100.0mg/L。

准确移取10.00ml锑标准贮备液于100ml容量瓶中，用1＋99硝酸溶液稀释定容至标线，摇匀，转入聚乙烯瓶中密封，可保存6个月。

3.1.9乙炔：

纯度≥99.6%。

3.1.10空气：

进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。

3.1.11醋酸纤维（或聚氯乙烯）滤膜：

孔径为0.45µm。

3.2主要仪器和设备

3.2.1火焰原子吸收分光光度计：

具锑空心阴极灯，1台，型号：

XXXX，编号：

XXXXXXXX，检定证书编号：

XXXX，检定有效期限，XXXX年XX月XX日。

3.2.2微波消解仪，1台，型号：

XXXX，编号：

XXXXXXXX，检定证书编号：

XXXX，检定有效期限，XXXX年XX月XX日。

3.2.3电热板：

温控范围为室温到300℃，温控精度±5℃，1台，型号：

XXXX，编号：

XXXXXXXX，检定证书编号：

XXXX，检定有效期限，XXXX年XX月XX日。

3.2.4聚乙烯瓶（样品瓶）：

500ml。

3.2.5一般实验室常用器皿和设备。

4.样品

4.1样品采集

按照HJ/T91的相关规定进行样品的采集。

测定可溶性锑和总锑的样品应分别采集。

4.2样品保存

4.2.1可溶性锑样品

样品采集后应尽快用滤膜过滤，弃去初始滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶中；每100ml滤液加入1ml硝酸酸化，14d内测定。

4.2.2总锑样品

样品采集后，每100ml样品加入1ml硝酸酸化，14d内测定。

4.3试样的制备

4.3.1可溶性锑试样的制备

见4.2.1。

4.3.2总锑试样的制备

4.3.2.1微波消解法

准确量取25.0ml混匀的总锑样品（4.2.2）于微波消解仪的消解罐中，加入2.0ml硝酸和6.0ml盐酸（（可根据实际需要等比例减少或增加取样体积和加入酸的体积），在170℃±5℃下微波消解10min。

消解完毕，待冷却至室温后，转移至50ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，待测。

4.3.2.2电热板消解法

准确量取25.0ml混匀的总锑样品（4.2.2）于250ml锥形瓶中，加入2.0ml硝酸和6.0ml盐酸（可根据实际需要等比例减少或增加取样体积和加入酸的体积），置于电热板上，盖上表面皿或小漏斗，保持微沸，至样品均匀清澈时停止加热，待冷却至室温后，用适量水淋洗内壁至少3次，转移至50ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，待测。

4.4空白试样的制备

用实验用水代替样品，按照与试样的制备（4.3）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。

5.分析步骤

5.1测量条件

测量条件见表1。

表1测量条件

波长/nm

灯电流/mA

通带宽度/nm

观测高度/mm

火焰类型

217.6

10

0.2

6.5～7.0

空气-乙炔火焰，贫燃

注：

不同型号仪器的最佳工作条件不同，需根据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态。

5.2标准曲线的建立

分别移取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.0ml锑标准使用液于25ml容量瓶中，用1＋99硝酸溶液稀释定容至标线，摇匀。

此标准系列质量浓度分别为0mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L、16.0mg/L、32.0mg/L、40.0mg/L。

按照测量条件（5.1），从低浓度到高浓度依次测量吸光度，以标准系列的质量浓度（mg/L）为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。

5.3试样测定

按照与标准曲线的建立（5.2）相同的条件进行试样的测定。

如果测定结果超出标准曲线范围，应将试样用1＋99硝酸溶液稀释后重新测定。

5.4空白试验

按照与试样测定（5.3）相同的条件进行空白试样的测定。

6.结果计算与表示

6.1结果计算

样品中锑的质量浓度（mg/L），按照下式进行计算：

式中：

ρ——样品中可溶性锑或总锑的质量浓度，mg/L；

ρ1——由标准曲线得到的试样中可溶性锑或总锑的质量浓度，mg/L；

ρ0——由标准曲线得到的空白试样中可溶性锑或总锑的质量浓度，mg/L；

V1——试样定容体积，ml；

V——取样体积，ml；

D——试样稀释倍数。

6.2结果表示

当测定结果小于100mg/L时，保留小数点后一位；当测定结果大于等于100mg/L时，保留三位有效数字。

7.方法能力验证

7.1校准曲线的建立

按照测量条件（5.1），从低浓度到高浓度依次测量吸光度，以标准系列的质量浓度（mg/L）为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。

曲线信息见表1所示：

表1校准曲线

标准曲线

1

2

3

4

5

6

7

锑标准使用液体积（ml）

0.00

0.50

1.00

2.00

4.00

8.00

10.0

锑质量浓度（mg/L）

0.00

2.00

4.00

8.00

16.0

32.0

40.0

吸光度值A

由表1可知，实验室校准曲线Y=bX+a，r=>0.999，满足本方法要求。

图1校准曲线

7.2检出限和测定下限

按照样品分析的全部步骤，实验室重复测定7个空白试验（5.4）。

在仪器最佳稳定状态下测定空白值，统计其标准偏差并计算其检出限，检出限=t（n-1,0.99）×S（其中t（n-1,0.99）=3.143），结果如表2到表4所示：

表2方法检出限测定数据（可溶性锑）

空白试样

1

2

3

4

5

6

7

样品浓度（mg/L）

平均值

（mg/L）

标准偏差S（mg/L）

检出限MDL（mg/L）

注：

方法检出限测定次数最少7次，可以适当增加测定次数，t值取值见HJ168-2020。

由表2可知，实验室测定可溶性锑的检出限为0.xmg/L（测定下限为4倍检出限），大于仪器检出限0.xmg/L，所以检出限为实验室检出限计算值，该值小于方法检出限0.2mg/L（测定下限0.8mg/L），符合标准方法要求。

表3方法检出限测定数据（总锑微波消解法）

空白试样

1

2

3

4

5

6

7

样品浓度（mg/L）

平均值

（mg/L）

标准偏差S（mg/L）

检出限MDL（mg/L）

注：

方法检出限测定次数最少7次，可以适当增加测定次数，t值取值见HJ168-2020。

由表3可知，实验室测定总锑的检出限为0.xmg/L（测定下限为4倍检出限），大于仪器检出限0.xmg/L，所以检出限为实验室检出限计算值，该值小于方法检出限0.3mg/L（测定下限1.2mg/L），符合标准方法要求。

表4方法检出限测定数据（总锑电热板消解法）

空白试样

1

2

3

4

5

6

7

样品浓度（mg/L）

平均值

（mg/L）

标准偏差S（mg/L）

检出限MDL（mg/L）

注：

方法检出限测定次数最少7次，可以适当增加测定次数，t值取值见HJ168-2020。

由表4可知，实验室测定总锑的检出限为0.xmg/L（测定下限为4倍检出限），大于仪器检出限0.xmg/L，所以检出限为实验室检出限计算值，该值小于方法检出限0.3mg/L（测定下限1.2mg/L），符合标准方法要求。

7.3准确度

7.3.1精密度

7.3.1.1标准物质

实验室对含可溶性锑质量浓度为0.8mg/L、20.0mg/L和36.0mg/L的标准样品进行了6次重复测定，结果如表5所示：

表5方法精密度测定数据（可溶性锑）

标准样品

测定结果

标准值（mg/L）

0.8

20.0

36.0

样品浓度（mg/L）