食品的一般成分分析.docx

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食品的一般成分分析

食品的一般成分分析

食品是人类维持生命不可缺少的重要物质,是供给人体生命活动所需要的能量,参与构成人体组织和调节人体内部各种生理过程的原料.因此,一切食品必须含有人体所需的营养成分,这是评价食品质量好坏的首要条件.

4.1水分的测定

水是维持动物,植物和入类生存必不可少的物质之一.除谷物和豆类等的种子类食品（一般水分在12%一16%）以外,作为食品的许多动,植物一般含有60%~90%水分.有的甚至更高,水是许多食品组成成分中数量最多的组分.如蔬菜含水分85%~97%,水果80%~90%,鱼类67%~81%,蛋类73%~75%,乳类87%~89%,猪肉43%~59%,即使是干态食品,也含有少量水分,如面粉12%~14%,饼干2.5%~4.5%.

食品中水分含量的测定常是食品分析的重要项目之一.不同种类的食品,水分含量差别很大,控制食品的水分含量,关系到食品组织形态的保持,食品中水分与其他组分的平衡关系的维持,以及食品在一定时期内的品质稳定性等各个方面.例如,新鲜面包的水分含量若低于28%~30%,其外观形态干瘪,失去光泽;脱水蔬菜的非酶褐变可随水分含量的增加而增加;乳粉水分含量控制在2.5%~3.0%以内,可抑制微生物生长繁殖,延长保存期.此外,各种生产原料中水分含量高低,对于它们的品质和保存,进行成本核算,实行工艺监督,提高工厂的经济效益等均具有重大意义.

在食品中,水不仅以游离水（指存在于动植物细胞外各种毛细血管和腔体中的自由水）状态存在,而且常是以结合水和化合水的形式存在.结合水是指形成食品胶体状态的结合水,如蛋白质,淀粉的水合作用和膨润吸收的水分及糖,盐等形成结晶的结晶水;化合水是指物质分子结构中与其他物质化合生成新的化合物的水,如碳水化合物中的水.前一种形式存在的水,易于分离,而后两种形态存在的水,不易分离.如果不加限制地长时间加热干燥,必然使食物变质,影响分析结果.所以要在一定的温度,一定的时间和规定的操作条件下进行测定,方能得到满意的结果.测定食品中水分含量的方法有直接干燥法,减压干燥法,蒸馏法,卡尔·费休法,红外线干燥法,化学干燥法和微波干燥法等.

4.1.1直接干燥法（GB/T14769一1993）

1）原理

在一定的温度下,食品中的水分受热以后产生的蒸汽压高于在电热干燥箱中的分压,使食品中的水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走水蒸气,从而达到完全干燥的目的.食品在加热前后的质量差即为水分含量.

食品中的水分一般是指在103℃士2℃直接干燥的情况下所失去物质的总量.

本法以样品在蒸发前后的失量来计算水分含量,故适用于在103℃士2℃范围内不含或含挥发性物质甚微的各种食品.主要包括谷类及其制品,淀粉及其制品,调味品,水产品,豆制品,乳制品,肉制品,发酵制品和酱腌菜等.

2）仪器

（1）分析天平（感量）0.1mg.

（2）组织捣碎机.

（3）研钵玻璃或瓷质.

（4）绞肉机箅孔径不超过4mm.

（5）铝皿具盖,内径75~80mm,高30~35mm.

（6）电热鼓风干燥箱温控103℃士2℃

（7）干燥器.

3）样品制备

样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异.

（1）固态样品取有代表性的样品至少200g,用研钵磨碎,研细,混合均匀,置于密闭玻璃容器内;不易捣碎,研细的样品,用切碎机切成细粒,置于密闭玻璃容器内保存.在磨碎过程中,要防止样品中水分含量变化.一般水分含量在14%以下时称为安全水分,即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理,水分含量一般不会发生变化,但动作要迅速.

（2）粉状样品取有代表性的样品至少200g（如粉粒较大也应用研钵磨碎,研细）.混合均匀,置于密闭玻璃容器内.

（3）糊状样品取有代表性的样品至少200g,混合均匀,置于密闭玻璃容器内.

（4）固液体样品按固,液体比例,取有代表性的样品至少200g,用组织捣碎机捣碎,混合均匀,置于密闭玻璃容器内.

（5）肉制品去除不可食部分,取具有代表性的样品至少200g,用绞肉机至少绞2次,混合均匀,置于密闭玻璃容器内.

4）操作步骤

（1）铝皿的烘烤取洁净的铝皿连同盒盖置于103℃士2℃的电热鼓风恒温干燥箱中,皿盖斜支于皿边,加热lh,加盖取出,置于干燥器内冷至室温,称量（精确至0.001g）.

（2）测定称取上述样品约5g,精确至0.001g,置于已知恒量的有盖铝皿中,精密称量后,置于103℃士2℃电热鼓风恒温干燥箱内,皿盖斜支于皿边,加热2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量.然后再放入103℃士2℃电热鼓风恒温干燥箱内,加热lh,加盖取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量.重复加热lh的操作,直至前后两次称量的质量差不超过2mg,即为恒量.以最小称量为准.

含水量大于20%的试样.若直接于高温下加热,可因沸腾造成样品的损失,故需经低温浓缩后,再进行高温干燥.即测定时,称取试样后先置于70一85℃电热鼓风恒温干燥箱内,加热2~4h,然后升温至103C℃士2℃,按上述步骤操作.

5）结果计算

式中m1——试样与铝皿烘烤前的质量,g;

m2——试样与铝皿烘烤后的质量,g;

m——试样的质量,g;

计算结果精确至小数点后第一位.

6）操作条件选择

操作条件选择主要包括:

称样数量,称量皿规格,干燥设备及干燥条件等的选择.

（1）称样数量测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5一3g为宜.对于水分含量较低的固态,浓稠态食品,将称样数量控制在3—5g,而对于果汁,牛乳等液态食品,通常每份样量控制在15—20g为宜.

（2）称量皿规格称量皿分为玻璃称量皿和铝质称量皿两种.前者能耐酸碱,不受样品性质的限制,故常用于干燥法.铝质称量皿质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法.称量皿规格的选择,以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3为宜.

（3）干燥设备电热烘箱有各种形式,一般使用强力循环通风式,其风量较大,烘干大量试样时效率高,但质轻试样有时会飞散,若仅作测定水分含量用,最好采用风量可调节的烘箱.当风量减小时,烘箱上隔板1/3～1/2面积的温度能保持在规定温度上l℃的范围内,即符合测定使用要求.温度计通常处于离上隔板3cm的中心处,为保证测定温度较恒定,并减少取出过程中因吸湿而产生的误差,一批测定的称量皿最好为8~12个,并排列在隔板的较中心部位.

（4）干燥条件温度一般控制在95—105℃,对热稳定的谷物等,可提高到120—130℃进行干燥;对含还原糖较多的食品应先用低温（50—60℃）干燥0.5h,然后再用100—105℃干燥.干燥时间的确定有两种方法,一种是干燥到恒量,另一种是规定一定的干燥时间.前者基本能保证水分蒸发完全;后者则以测定对象的不同而规定不同的干燥时间.比较而言,后者的准确度不如前者,故一般均采用恒量法,只有那些对水分测定结果准确度要求不高的样品,如各种饲料中水分含量的测定,可采用第二种方法进行.

7）说明及注意事项

（1）在测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则,不易达到恒量.

（2）干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会减低,故当硅胶蓝色减退或变红时,需及时换出,吸湿后的硅胶可置135℃左右烘2—3h,使其再生后再用,硅胶若吸附油脂等后,去湿能力也会大大减低.

（3）糖浆,甜炼乳等浓稠液体,一般要加水稀释,稀释液的固形物含量应控制在20%—30%.

（4）浓稠态样品直接加热干燥,其表面易结硬壳焦化,使内部水分蒸发受阻,故在测定前,需加入精制海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀,以防食品结块,同时增大受热与蒸发面积,加速水分蒸发,缩短分析时间.

（5）对于水分含量在16%以上的样品,通常还可采用二步干燥法进行测定.即首先将样品称出总质量后,在自然条件下风干15—20h,使其达到安全水分标准（即与大气湿度大致平衡）,再准确称重,然后再将风干样品粉碎,过筛,混匀,储于洁净干燥的磨口瓶中备用.

（6）果糖含量较高的样品,如水果制品,蜂蜜等,在高温下（>70℃）长时间加热,其果糖发生氧化分解作用而导致明显误差.故宜采用减压干燥法测定水分含量.

（7）含有较多氨基酸,蛋白质及羰基化合物的样品,长时间加热则会发生羰氢反应,析出水分而导致误差.对此类样品宜采用其他方法测定水分含量.

（8）在水分测定中,恒量的标准一般定为1—3mg,依食品种类和测定要求而定.

（g）本法测得的水分还包括微量的芳香油,醇,有机酸等挥发性成分.对于含挥发性组分较多的样品,如香料油,低醇饮料等宜采用蒸馏法测定水分含量.

（10）测定水分后的样品,可供测脂肪,灰分含量用.

（11）本方法最低检出量为0.002g,取样量为2g,方法检出限为0.10g/100g;同一样品的两次测定值之差,每100g样品不得超过0.2g.

4.1.2减压干燥法（GB/T14769一1993）

1）原理

利用在低压下水的沸点降低的原理,将试样磨碎,混匀后,在减压低温（80℃士2℃）的真空干燥箱内加热至恒量,加热前后的质量差即为水分含量.

本方法适用于胶状样品,高温下易热分解的样品和含水分较多的样品.如糕点,食糖,糖果,巧克力,味精,麦乳精及高脂肪食品等的水分含量测定.

2）仪器

（1）分析天平感量0.1mg.

（2）组织捣碎机.

（3）研钵玻璃或瓷质.

（4）绞肉机箅孔径不超过4mm.

（5）铝皿具盖,内径75—80mm,高30—35mm.

（6）真空干燥箱及减压加热装置温控（60—110）℃士2℃.

（7）干燥器.

3）试样制备（同常压干燥法）

4）操作步骤

铝皿的烘烤同常压干燥法.

称取充分混匀的试样2.5g,精确至0.0001g,置于已知恒量的铝皿中,放入真空干燥箱内（皿盖斜放在皿边）.将干燥箱连接真空泵,打开真空泵,抽出干燥箱内空气至0.09MPa以上,同时加热升温至80℃士l℃.关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内的温度和真空度保持恒定（80℃士l℃,0.09MPa以上）.4h后打开活塞,使空气经干燥装置缓缓进入干燥箱内,待干燥箱内压力恢复到常压时,再打开干燥箱,取出铝皿（取出前先盖好盖）,放入干燥器中冷却至室温（约0.5h）,称量.再将铝皿（带盖）置于真空干燥箱内.按上述温度和真空度加热lh,加盖取出,于干燥器内冷却0.5h,称量.重复加热lh的操作.直至连续两次的称量差不超过0.002g,即为恒量.以最小称量为准.

5）结果计算

同常压干燥法.

6）说明及注意事项

（1）真空干燥箱内各部位温度要求均匀一致,若干燥时间短时,更应严格控制.

（2）第一次使用的铝皿要反复烘干两次,每次置于凋节到规定温度的干燥箱内干燥1—2h,然后移至干燥器内冷却45min,称重（精确到0.lmg）.第二次以后使用时,通常可采用前一次的恒量值.试样为谷粒时,如小心使用可重复使用20—30次,而其质量值不变.

（3）由于直读天平与被称量物之间的温度差会引起明显的误差,故在操作中应力求被称量物与天平的温度相同后再称重,一般冷却时间在0.5—lh.

（4）减压干燥时,自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计算烘干时间.恒量一般以减量不超过0.5mg时为标准,但对受热后易分解的样品则可以不超过1—3mg的减量值为恒量标准.

4.1.3蒸馏法（GB/T14769一1993）

l.）原理

基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,在试样中加入与水互不相溶的有机溶剂（如苯或二甲苯等）,将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏出液在接收管中分层,根据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量.,

此法由于采用了一种高效的换热方式,水分可被迅速移去.此外,因测定过程在密闭容器中进行,加热温度比直接干燥法低,故对易氧化,分解,