cmp指示剂和kb指示剂.docx

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cmp指示剂和kb指示剂

CMP指示剂简介：

水泥化学分析中测定氧化钙用的钙黄绿素—甲基百里酚兰—酚酞混合指示剂（简称CMP）是三者以1∶1∶0.2的重量比、再加一定量在105℃下烘干的硝酸钾共同研细而成的粉末状固体指示剂。

PAN指示剂简介：

溶液（2g/L）：

将0.2gPAN[名称为1-（2-吡啶偶氮）－2－萘酚]溶于100mL乙醇中。

ＫＢ指示剂，酸性铬蓝Ｋ－萘酚绿Ｂ（1+2.5）混合指示剂：

（称取1g酸性铬蓝Ｋ；2.5g萘酚绿Ｂ与50g已在105-110℃烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。

PAN指示剂溶液：

将0.2克PAN（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）溶于100毫升乙醇中，当然，最好用无水乙醇，因为PAN（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）难溶于水，易溶于乙醇，不过不是无水乙醇也没关系，因为指示剂最终是要滴加到水溶液中去的，但乙醇浓度不可太低,太低了PAN的溶解效果会变差，可以考虑用95%的乙醇溶液。

在EDTA标准溶液中加入一部分硫酸镁，在滴定时钙可以生成较镁稳定的EDTA配合物。

置换出的是游离的镁离子，可以和铬黑T生成鲜明的红色，终点时，钙先与EDTA配合，然后镁再与EDTA配合，终点时变为蓝色，如果还有部分紫色，就可以加入一些黄色染料，如甲基红，配比适当时，终点是绿色，很鲜明的

硫理化分析实验室中需要分析石灰石中CaO与MgO的总含量，按照国标通过EDTA滴定，滴定指示剂很多。

KB混合指示剂由于滴定显色明显而广泛采用。

所用K－B指示剂的配比要合适，萘酚绿B的比例过大，终点提前；反之则延后且变色不明显。

每新用一种试剂，应根据试剂的质量，经用标准溶液试验后确定其适合的比例

吸取分离硅后的试液25ml，放入400ml烧杯中，用水稀释至约250ml，加1ml（10g/100ml）酒石酸钾钠溶液，5ml（1＋2）三乙醇胺，搅拌，以（1+1）NH3.H2O调节溶液PH至约10（用精密试纸检验），然后加入20ml（PH＝10）NH3－NH4Cl缓冲溶液及适量的酸性铬蓝K－萘酚绿B混合指示剂，以0.015mol/lEDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色，此消耗体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V总标准溶液配制

   1、0.05mol/LNaOH标准溶液的配制

   将20克氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀后贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶中，称取0.2克苯二甲酸氢钾，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过并已中和的冷水搅拌使其溶解。

然后加入2-3滴10g/L酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

   氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算：

             m×1000

  CNaOH＝-----------

             V×204.2

试中：

ＣNaOH--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L

          m--苯二甲酸氢钾的质量，g；

      204.2--苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol;

   2、0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制

   将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。

   准确称取0.04－0.05克氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950-1000下灼烧至恒量），置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。

再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现。

如此反复操作，直至在加热10min后不再出现微红色为止。

   苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：

          m×1000

   TCaO=------

            V

式中，TCaO--每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数。

         m--氧化钙的质量，g

         V--滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL。

   3、EDTA标准滴定溶液C（EDTA）＝0.015mol/L

   称取约5.6gEDTA置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解过滤，用水稀释至1L。

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（见后）于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2－３mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

    浓度按下式计算：

           m1×25×1000        m1         1

  C（EDTA）=----------------=------×--------        

          250×V4×100.09      V4       100.09

  C（EDTA）---EDTA标准滴定溶液的浓度mol/L；

   V2---滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL；

  m1---碳酸钙溶液的质量g；

  100.0---CaCO3的摩尔质量g/mol；

  EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度计算；

  EDTA标准滴定液对Fe2O3、SiO2、CaO、MgO的滴定度分别：

  TFe2O3=c（EDTA）79.84

  TAL2O3=c（EDTA）50.98

  TCaO=c（EDTA）56.08

  TMgO=c（EDTA）40.31

式中、TFe2O3---每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数mg/mL；

       TAL203---每毫升EDTA标准溶液相当于AL203的毫克数mg/mL；

         TCaO---每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数mg/mL;

         TMgO---每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数mg/mL;

      C（EDTA）---EDTA标准滴定溶液的浓度mol/L；

        79.84---（1/2Fe2O3）的摩尔质量g/mol；

        50.98---（1/2AL2O3）的摩尔质量g/mol；

        56.08---CaO的摩尔质量g/mol；

        40.31---MgO的摩尔质量g/mol；

   4、碳酸钙标准溶液[C（CaCO3）=0.024mol/L]

称取0.6g已于105-110烘过2h的碳酸钙，精确至0.001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟，将溶液冷至室温移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

   5、硫酸铜标准滴定溶液[C（CuSO4）=0.015mol/L]

将3.7g硫酸铜溶于水中，加4-5滴硫酸（1+1），用水稀释至１L摇匀。

EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定体积比的测定:

从滴定管缓慢放出10－15ml（V1）0.015mol/LEDTA标准滴定溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加15mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液（PH4.3），加热至沸，取下稍冷，加5-6滴PAN指示剂。

以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色，消耗V2mL。

  EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的的体积比按下式计算：

        V1

  K=-------

        V2

   K--每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数。

  V1---EDTA标准滴定溶液的体积，mL

  V2---滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积；

   6、氢氧化钠标准滴定溶液[C（NaOH）=0.15mol/L]

   将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃或塑料瓶内。

   标定：

   称取0.8g苯二钾酸氢钾，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解。

加入6-7滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

               m×1000  

  C（NaOH）=-----------

               V×204.2

  C（NaOH）---氢氧化钠标准滴定溶液浓度mol/L

        V---滴定时消耗氢氧化钠标准滴定液液的体积mL

         m---苯二甲酸氢钾的质量g

      204.2---苯二甲酸氢钾的摩尔质量g/mol

   氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算：

   TSiO2=C（NaOH）15.02

   TSiO2---每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mg/L

  C（NaOH）---氢氧化钠标准滴定溶液浓度mol/L

   15.02---（1/4SiO2）的摩尔质量g/mol。

   二、普通试剂制备

   1、盐酸（1+1）：

将浓盐酸以同体积水稀释。

   2、硼酸（50g/L）：

将50g硼酸溶于1Ｌ水中。

   3、刚果红（10g/L）：

将1g刚果红溶于100mL水中。

   4、甘油无水乙醇溶液的配制：

将220mL甘油放入500mL干燥的烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30mL硝酸锶，直至溶解，然后在160-170℃下加热2-3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响）取下冷却至60-70℃后将其倒入1L无水乙醇中，加入0.

05g酚酞指示剂混匀，以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。

   5、盐酸（1+5）：

将1体积浓盐酸以5体积水稀释。

   6、乙酸[10％（V/V）]：

将10mL冰乙酸加水稀释至100mL。

   7、氨水（1+1）：

将浓氨水以同体积水稀释。

   8、氢氧化钾溶液（200g/L）：

将200g氢氧化钾溶于1L水中。

   9、氢氧化钾溶液（10g/L）：

将10g氢氧化钾溶于1L水中。

   10、氢氧化钠溶液（80g/L）：

将80g氢氧化钠溶于1L水中。

   11、氟化钾溶液（150g/L）：

将15g氟化钾放在塑料杯中，溶于50mL水中，用水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中。

   12、氟化钾溶液（20g/L）：

将20g氟化钾（KF2H2O）溶于1000mL水中，贮存于塑料瓶中。

   13、氯化钾溶液（50g/L）：

将50g氯化钾溶于1L水中。

   14、氯化钾--乙醇溶液（50g/L）：

将50g氯化钾溶于500mL水中，用95％（V/V）乙醇稀释至1L。

   15、氯化钡溶液（100g/L）：

将100g氯化钡液于1000mL水中，过滤后使用。

   16、甲基红指示剂溶液（2g/L）：

将0.2g甲基红溶于100mL乙醇中。

   17、含钙乙酸溶液：

称取

1.50g碳酸钙置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入约100mL乙酸溶液（1+9）微沸，驱尽二氧化碳，冷却至室温后，用乙酸溶液（1+9）稀释至500mL摇匀。

   18、乙酸（1+9）：

将1体积冰乙酸以9体积水稀释。

   19、PH4.3缓冲溶液：

将24.3克无水乙酸钠溶于水中，加入80mL冰乙酸，然后加水稀释至1L摇匀。

（用PH计或精密PH试纸检验）。

   20、PH10的缓冲溶液：

将67.5克氯化铵溶于水中，加570氨水，加水稀释至1L。

   21、PH3.2缓冲溶液：

将3.2克无水乙酸钠溶于水中，加入120mL冰乙酸，然后加入稀释至1L摇匀（用PH计或精密PH试纸检验）。

   22、磺基水杨酸钠指示剂（100g/L）：

将10g磺基水杨酸钠溶于100mL水中。

   23、PAN指示剂溶液（2g/L）：

将0.2gPAN[名称为1-（2-吡啶偶氮）－2－萘酚]溶于100mL乙醇中。

   24、钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞（1+1+0.2）混合指示剂（CMP）：

准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞，与50g已在105-110℃烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。

   25、酸性铬蓝Ｋ－萘酚绿Ｂ（1+2.5）混合指示剂：

（简称ＫＢ指示剂），称取

1g酸性铬蓝Ｋ；2.5g萘酚绿Ｂ与50g已在105-110℃烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。

   26、酚酞指示剂溶液（10g/L）：

将1g酚酞溶于100mL乙醇中。

   27、三乙醇胺：

将1体积三乙醇胺和2体积水混合均匀。

   28、酒石酸钾钠溶液：

将100g酒石酸钾钠溶于水中，稀释至1mL。

   29、乙酸（1+9）：

1体积乙酸和9体积水稀释。

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