有机化学实验专题.docx

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有机化学实验专题

有机化学实验专题

1.正丁醛是一种化工原料。

某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下：

CH3CH2CH2CH2OH

CH3CH2CH2CHO

反应物和产物的相关数据列表如下：

实验步骤如下：

将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移到B中。

在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。

当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。

滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。

将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。

回答下列问题：

（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由______________________。

（2）加入沸石的作用是______________。

若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是__________________。

（3）上述装置图中，B仪器的名称是____________，D仪器的名称是__________________。

（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是________（填正确答案标号）。

A．润湿B．干燥C．检漏D．标定

（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在________层（填“上”或“下”）。

（6）反应温度应保持在90～95℃，其原因是_______________________________。

（7）本实验中，正丁醛的产率为________%。

2.醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：

可能用到的有关数据如下：

合成反应：

在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。

B中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。

分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。

回答下列问题：

（1）装置b的名称是。

（2）加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时__________（填正确答案标号）。

A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料

（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。

（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的（填“上口倒出”或“下口放出”）。

（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。

（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有（填正确答案标号）。

A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器

（7）本实验所得到的环己烯产率是（填正确答案标号）。

A．41%B．50%C．61%D．70%

3.实验室制备苯乙酮的化学方程式为：

制备过程中还有

等副反应。

主要实验装置和步骤如下：

（I）合成：

在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。

为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。

滴加完毕后加热回流1小时。

（Ⅱ）分离与提纯：

①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层

②水层用苯萃取，分液

③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品

④蒸馏粗产品得到苯乙酮。

回答下列问题：

（1）仪器a的名称：

____________；装置b的作用：

________________________________。

（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。

（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。

A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多

（4）分离和提纯操作②的目的是

_____________________________________________________。

该操作中是

否可改用乙醇萃取？

_____（填“是”或“否”），原因是_________________。

（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。

萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇______________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。

分离上下层液体时，应先__________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。

（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。

4.实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：

可能存在的主要副反应有：

乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。

用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如图所示：

有关数据列表如下：

回答下列问题：

（1）在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是。

（填正确选项前的字母）

a．引发反应b．加快反应速度c．防止乙醇挥发d．减少副产物乙醚生成

（2）在装置C中应加入，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体。

（填正确选项前的字母）

a．水b．浓硫酸c．氢氧化钠溶液d．饱和碳酸氢钠溶液

（3）判断该制各反应已经结束的最简单方法是___________________。

（4）将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在层（填“上”、“下”）。

（5）若产物中有少量未反应的Br2，最好用洗涤除去。

（填正确选项前的字母）

a．水b．氢氧化钠溶液c．碘化钠溶液d．乙醇

（6）若产物中有少量副产物乙醚，可用的方法除去。

（7）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是；但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是。

5.溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

按以下合成步骤回答问题：

（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0mL液态溴，向a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了气体，继续滴加至液溴滴完，装置d的作用是。

（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑。

②滤液依次用10mL水、8mL10％的NaOH溶液、10mL水洗涤，NaOH溶液洗涤的作用是。

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的目的是。

（3）经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操作中必须的是_____________（填入正确选项前的字母）。

A．重结晶B．过滤C．蒸馏D．萃取

（4）在该实验中，a的容积最适合的是（填入正确选项前的字母）：

A．25mLB．50mLC．250mLD．500mL

6.草酸是一种重要的化工产品。

实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：

①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中

②控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：

1.5）溶液

③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体

硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：

C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O

C6H12O6＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O

3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O

（1）检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为。

（2）实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因

是。

（3）装置C用于尾气吸收，当尾气中n（NO2）：

n（NO）＝1：

1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，原因是（用化学方程式表示）

（4）与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点

是。

（5）草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有。

7.二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：

＋2FeCl3

＋2FeCl2＋2HCl

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。

反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。

重结晶过程：

加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。

请回答下列问题：

（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：

a___________，b____________。

（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。

一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：

____。

A．缓慢冷却溶液B．溶液浓度较高

C．溶质溶解度较小D．缓慢蒸发溶剂

如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。

（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。

烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。

A．无水乙醇B．饱和NaCl溶液C．70％乙醇水溶液D．滤液

（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：

___________。

（5）某同学采用薄层色谱（原理和操作与纸层析类同）跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。

该实验条件下比较合适的回流时间是________。

A．15minB．30minC．45minD．60min

8.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。

实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。

开始缓慢加热A，回流50min。

反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。

回答下列问题：

（1）仪器B的名称是________________；

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________________________，第二次水洗的主要目的是________________；

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）；

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________________；

（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是________；

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________（填标号）；

　　　a．　　　　　　　　　　　　b.