有机化学实验专题.docx

1、有机化学实验专题有机化学实验专题 1.正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：实验步骤如下：将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移到B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095，在E中收集90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集7577馏分，产量2.0 g。回答下列问题：(1)实验中，能否将Na2C

2、r2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由_。(2)加入沸石的作用是_。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是_。(3)上述装置图中，B仪器的名称是_，D仪器的名称是_。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是_(填正确答案标号)。A润湿 B干燥 C检漏 D标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在_层(填“上”或“下”)。(6)反应温度应保持在9095，其原因是_。(7)本实验中，正丁醛的产率为_%。2.醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。B中通入冷却水后，

3、开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。回答下列问题：(1)装置b的名称是 。(2)加入碎瓷片的作用是 ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时 _(填正确答案标号)。A立即补加 B冷却后补加 C不需补加 D重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并 ；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。

4、(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有 (填正确答案标号)。A圆底烧瓶 B温度计 C吸滤瓶 D球形冷凝管 E接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是 (填正确答案标号)。A41% B50% C61% D70%3.实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有等副反应。主要实验装置和步骤如下：(I)合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。()分离与提纯：边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层水层用苯萃取，分液将

5、所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：(1)仪器a的名称：_；装置b的作用：_。(2)合成过程中要求无水操作，理由是_。(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_。A反应太剧烈 B液体太多搅不动 C反应变缓慢 D副产物增多(4)分离和提纯操作的目的是_。该操作中是否可改用乙醇萃取？_(填“是”或“否”)，原因是_。(5)分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇_后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。(6)粗产品蒸馏提纯时

6、，下来装置中温度计位置正确的是_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。4.实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备1,2二溴乙烷的装置如图所示：有关数据列表如下：回答下列问题：(1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170左右，其最主要目的是 。(填正确选项前的字母)a引发反应 b加快反应速度 c防止乙醇挥发 d减少副产物乙醚生成(2)在装置C中应加入 ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体。(填正确选项前的字母)a水 b浓硫酸 c氢氧化钠溶液 d饱和碳酸氢钠溶液 (3)判断

7、该制各反应已经结束的最简单方法是_。(4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 层(填“上”、“下”)。(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去。(填正确选项前的字母) a水 b氢氧化钠溶液 c碘化钠溶液 d乙醇(6)若产物中有少量副产物乙醚，可用 的方法除去。(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是 ；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是 。5.溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按以下合成步骤回答问题：(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0 mL 液态溴，向a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因

8、为生成了 气体，继续滴加至液溴滴完，装置d的作用是 。(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑。滤液依次用10 mL水、8 mL 10的NaOH溶液、10 mL水洗涤，NaOH溶液洗涤的作用是 。向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的目的是 。(3)经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 _(填入正确选项前的字母)。A重结晶 B过滤 C蒸馏 D萃取(4)在该实验中，a的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)：A25 mL B50 mL C250 mL D500 mL6.草酸是一

9、种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)实验过程如下：将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中控制反应液温度在5560条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5)溶液反应3 h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：C6H12O612HNO33H2C2O49NO23NO9H2OC6H12O68HNO36CO28NO10H2O3H2C2O42HNO36CO22NO4H2O(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 。(2)实验中若混酸滴加过快，将导

10、致草酸产率下降，其原因是 。(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2)：n(NO)1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，原因是 (用化学方程式表示)(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是 。(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有 。7.二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：2FeCl32FeCl22HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70乙醇水溶液重结

11、晶提纯。重结晶过程：加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥。请回答下列问题：(1)写出装置图中玻璃仪器的名称：a_，b_。(2)趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_。A缓慢冷却溶液 B溶液浓度较高C溶质溶解度较小 D缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用_等方法促进晶体析出。(3)抽滤所用的滤纸应略_(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_。A无水乙醇 B饱和NaCl溶液 C70乙醇水溶液 D滤液

12、(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_。(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15 min、30 min、45 min和60 min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_。A15 min B30 min C45 min D60 min8.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗

13、中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_；(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_；(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)；a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_；(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_；(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)； ab.