环己烷乙醇混合物分离回收的研究.docx
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环己烷乙醇混合物分离回收的研究
环己烷——乙醇混合物分离回收的研究
学生姓名:
姜舒刘勇贺建
教学院系:
化学化工学院
专业年级:
化学08级1班
指导老师:
郭川梅
完成日期2010年4月16日
目录
一、实验背景………………………………………………………3
二、实验方法………………………………………………………3
三、实验主要仪器装置及试剂……………………………………3
四、实验方法及步骤………………………………………………5
五、实验数据分析…………………………………………………8
六、实验结论………………………………………………………9
七、探讨和思考……………………………………………………10
八、实验心得……………………………………………………….10
九、参考文献………………………………………………………..10
环己烷——乙醇混合物分离回收的研究
一、实验背景
在大学物理化学实验中,《二元液系相图》是一个重要的实验项目。
该项目使用无水乙醇和环己烷试剂,在玻璃蒸馏器中两种试剂配成不同组成的混合物,测定混合物的沸点和气液相组成,绘制成具有最低恒沸点的二元液系相图,因此,每组实验要产生近200ml的乙醇——环己烷废液,而且试剂费用较大。
过去实验中都将废液倒入下水道,既污染了环境,又浪费了资源。
因此,研究分离回收该废液的方法非常必要。
二、实验方法
乙醇、环己烷沸点相近,而且能形成恒沸物(沸点64.90℃,乙醇30.5%,环己烷.50%),因此,用蒸馏的方法不能将其完全分离。
文献检索表明,苯-乙醇实验废液已有回收方法。
而乙醇-环己烷废液的回收方法尚未见报道。
乙醇在结构上与水相似,它们都含有羟基。
彼此之间易行成氢键,能以任意比例混溶,而环己烷与水不互溶。
据此,以蒸馏水为萃取剂,将乙醇和环己烷分离,分馏醇水混合物,得到95%乙醇后,再制备无水乙醇。
环己烷经精馏提纯得到纯品。
三、实验主要仪器装置及试剂
1、仪器
电热恒温水浴锅;阿贝折射仪;分液漏斗;天平;蒸馏装置、分馏装置及回流装置各一套;烧杯若干以及移液管等化学实验常用玻璃仪器。
2、装置图
分馏装置
回流装置蒸馏装置
3、试剂
乙醇——环己烷废液(本校物理化学实验室);乙醇、环己烷均为市售分析纯试剂;去离子水;氧化钙干燥剂。
下表为环己烷和乙醇的常用物化性质:
表一
物料名称
分子式量
性状
密度(g/cm^3)
沸点(℃)
折射率
是否与水互溶
环己烷
84.16
有汽油味的无色油状液体
0.779
80.7
1.4264
不溶
乙醇
46.07
有特殊香味的无色液体
0.789
78.3
1.3614
互溶
四、实验方法及步骤
<一>废液含量分析
1、标准曲线的绘制
用阿贝折光仪分别测定乙醇——环己烷混合溶液组成比为0%,20%,40%,60%,80%,100%的折光率。
测量结果见下表。
表二
次数
环己烷/乙醇
1
2
3
平均值
0%
1.3676
1.3680
1.3679
1.3678
20%
1.3804
1.3802
1.3801
1.3802
40%
1.3930
1.3934
1.3932
1.3932
60%
1.4056
1.4058
1.4058
1.4057
80%
1.4181
1.4184
1.4185
1.4183
100%
1.4303
1.4302
1.4301
1.4302
以组成百分比为横坐标,折光率为纵坐标绘制标准曲线,如下图:
2、废液中环己烷和乙醇含量组成的确定
用阿贝折光仪测废液得折光率,结果如下表:
表三
次数
1
2
3
平均
折光率
1.3937
1.3940
1.3939
1.3939
在上面的工作曲线中找到折光率1.3939所对应的组成百分比为41%,即环己烷的含量约为41%,乙醇的含量约为59%。
<二>乙醇——环己烷的萃取分离
移取一定量乙醇——环己烷废液和去离子水分别装入具塞锥形瓶中,置于20℃的恒温水浴中恒温3O分钟。
用移液管快速移取废液100ml置于分液漏斗中.分两次加入50g的恒温去离子水,第一次加入70%恒温去离子水,约35g。
振荡萃取2分钟后,放人恒温水浴中3O分钟,分层。
分液。
第二次加入约30%去离子水,约15g。
振荡萃取2分钟后,放人恒温水浴中3O分钟,分层,分液。
合并两次收集的有机相分离液。
称取水相和环己烷相的质量,称得水相的质量为94.3克,有机相34.8克。
经计算,乙醇的萃取率可达95%以上,水相中乙醇含量56%;环己烷相中乙醇含量只有2%左右。
<三>无水乙醇的制备
1、乙醇——水萃取溶液的初步分馏
萃取得到的水-乙醇混合物,乙醇含量为56%左右,必须对其分馏处理。
由于水、乙醇形成恒沸物,所以只能得到95.6%的乙醇。
将上一步得到的乙醇—水混合物,装入150ml蒸馏瓶中。
在电热套上水浴加热,调节好加热温度和冷凝管水流速度,先保持全回流,稳定后调节加热温度,使回流比适当(即保持流出液50—7O滴/min),收取77—80℃之间的馏分。
得到组成为约含乙醇95%的恒沸物。
称量为35.8克。
2、无水乙醇的制备
用新灼烧的Ca0脱水法制无水乙醇。
Ca0可以吸收水成Ca(0H)2,CaO和Ca(OH)2均不溶于醇类,对热都很稳定,且均不挥发,故不必从乙醇中除去,即可对乙醇进行蒸馏处理。
而且CaO价廉易得,操作简便易行。
取上一步得到的约为95%的乙醇和15g氧化钙,依次放入100ml蒸馏烧瓶中,将混合物用小火进行水浴加热,保持回流1—1.5h。
冷却后把回流装置改装成蒸馏装置,水浴加热,缓慢蒸馏乙醇,弃去最先蒸出的少量馏出液,收集77-79℃之间的馏分,让蒸馏出的乙醇直接流入用于贮存的锥形瓶中,实验结束后,密封。
称量为26.5克。
3.粗环己烷的精制
萃取得到的环己烷相,环己烷含量为98%左右,还含有2%左右的乙醇,不能直接使用,需做精馏提纯。
将萃取得到的粗环己烷置于lO0ml蒸馏烧瓶中,水浴加热,控制好蒸馏的速度,收集79-80℃间的馏分。
称量为25.3克。
五、实验数据分析
1.乙醇纯度的分析
测定乙醇的折光率,所测结果如下表:
表四
次数
1
2
3
平均值
折光率
1.3684
1.3685
1.3684
1.3684
在标准工作曲线中找到折光率1.3684所对应的横坐标为1%,即乙醇的含量为99%。
2.环己醇纯度的分析
测定乙醇的折光率,所测结果如下表:
表五
次数
1
2
3
平均值
折光率
1.4290
1.4289
1.4289
1.4289
在标准工作曲线中找到折光率1.4289所对应的横坐标为98%%,即环己烷的含量为98%。
1、乙醇和环己烷回收率的计算
(1)回收液的乙醇含量约为59%,所取混合液为100毫升,乙醇密度为0.789,故乙醇的总质量约为48g,实验一共回收到乙醇26.5g,因此乙醇的回收率约为56%。
(2)回收液的环己烷含量约为41%,所取混合液为100毫升,环己烷密度约为0.779,故环己烷的总质量约为32g,实验一共回收到环己烷25.3g,因此环己烷的回收率约为80%。
六、实验结论
用水为萃取剂,萃取分离乙醇——环己烷混合液中的乙醇,乙醇的萃取率为95%以上。
环己烷精制后纯度达98%,回收率可达80%。
萃取后的乙醇水溶液经精馏.利用Ca0干燥脱水后可以制成无水乙醇,纯度达99%,回收率为56%。
七、思考及探讨
1、回收的环己烷的纯度未能达到分析纯的标准,可能是与选用的蒸馏柱有关,本实验采用的是普通的蒸馏柱,如若采用精馏柱,可能纯度会提高到分析纯的标准。
2、乙醇的回收率不是很高,主要是回收乙醇的实验步骤较多,先是萃取,然后分馏,回流,最后蒸馏,每一个步骤都带来一定的损失,所以乙醇的回收率不是很高。
八、实验心得
1、通过实践本次课外开放性实验,使我们深刻的体会到了理论与实际的差别,同时也提醒了我们要着重理论与实际的联系。
2、通过本实验我们学会了自己动手解决实验操作上遇到的难题,使我们的动手能力有了较大的提高。
3、也使我们明白要完成一件事情,需要相互协作。
九、参考文献
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