环己烷乙醇混合物分离回收的研究.docx

1、环己烷乙醇混合物分离回收的研究环己烷乙醇混合物分离 回收的研究学生姓名：姜舒 刘勇 贺建 教学院系：化学化工学院 专业年级：化学08级1班 指导老师：郭 川 梅 完成日期 2010年 4月16日目录一、实验背景3二、实验方法3三、实验主要仪器装置及试剂3四、实验方法及步骤5五、实验数据分析8六、实验结论9七、探讨和思考10八、实验心得.10九、参考文献.10环己烷乙醇混合物分离回收的研究一、实验背景 在大学物理化学实验中，二元液系相图是一个重要的实验项目。该项目使用无水乙醇和环己烷试剂，在玻璃蒸馏器中两种试剂配成不同组成的混合物，测定混合物的沸点和气液相组成，绘制成具有最低恒沸点的二元液系相图

2、，因此，每组实验要产生近200ml的乙醇环己烷废液，而且试剂费用较大 。过去实验中都将废液倒入下水道，既污染了环境，又浪费了资源。因此，研究分离回收该废液的方法非常必要。二、实验方法 乙醇、环己烷沸点相近，而且能形成恒沸物(沸点6490 ， 乙醇305 ，环己烷 50)，因此，用蒸馏的方法不能将其完全分离。文献检索表明，苯-乙醇实验废液已有回收方法。而乙醇-环己烷废液的回收方法尚未见报道。乙醇在结构上与水相似，它们都含有羟基。彼此之间易行成氢键，能以任意比例混溶，而环己烷与水不互溶 。据此，以蒸馏水为萃取剂，将乙醇和环己烷分离，分馏醇水混合物，得到95 乙醇后，再制备无水乙醇。环己烷经精馏提纯

3、得到纯品。三、实验主要仪器装置及试剂1、 仪器电热恒温水浴锅；阿贝折射仪；分液漏斗；天平；蒸馏装置、分馏装置及回流装置各一套；烧杯若干以及移液管等化学实验常用玻璃仪器。2、装置图 分馏装置 回流装置 蒸馏装置 3、试剂乙醇环己烷废液(本校物理化学实验室)；乙醇、环己烷均为市售分析纯试剂；去离子水；氧化钙干燥剂。下表为环己烷和乙醇的常用物化性质： 表 一物料名称分子式量性状密度（g/cm3）沸点（）折射率是否与水互溶环己烷84.16有汽油味的无色油状液体0.77980.71.4264不溶乙醇46.07有特殊香味的无色液体0.78978.31.3614互溶四、实验方法及步骤 废液含量分析1、 标准

4、曲线的绘制用阿贝折光仪分别测定乙醇环己烷混合溶液组成比为0%，20%，40%，60%，80%，100%的折光率。测量结果见下表。表 二 次数环己烷/乙醇123平均值0%1.36761.36801.36791.3678 20%1.38041.38021.38011.3802 40%1.39301.39341.39321.3932 60%1.40561.40581.40581.4057 80%1.41811.41841.41851.4183100%1.43031.43021.43011.4302以组成百分比为横坐标，折光率为纵坐标绘制标准曲线，如下图：2、废液中环己烷和乙醇含量组成的确定用阿贝折光

5、仪测废液得折光率，结果如下表： 表 三次数123平均折光率1.39371.39401.39391.3939在上面的工作曲线中找到折光率1.3939所对应的组成百分比为41%，即环己烷的含量约为41%，乙醇的含量约为59%。 乙醇环己烷的萃取分离移取一定量乙醇环己烷废液和去离子水分别装入具塞锥形瓶中，置于20 的恒温水浴中恒温3O分钟。用移液管快速移取废液100ml置于分液漏斗中分两次加入50 g的恒温去离子水，第一次加入70%恒温去离子水，约35g。振荡萃取2分钟后，放人恒温水浴中3O分钟，分层。分液。第二次加入约30%去离子水，约15g 。 振荡萃取2分钟后，放人恒温水浴中3O分钟，分层，分

6、液。合并两次收集的有机相分离液。称取水相和环己烷相的质量，称得水相的质量为94.3克，有机相34.8克。经计算，乙醇的萃取率可达95以上，水相中乙醇含量56 ；环己烷相中乙醇含量只有2左右。 无水乙醇的制备1、乙醇水萃取溶液的初步分馏萃取得到的水- 乙醇混合物，乙醇含量为56 左右，必须对其分馏处理。由于水、乙醇形成恒沸物，所以只能得到956的乙醇。将上一步得到的乙醇 水混合物，装入150ml蒸馏瓶中。在电热套上水浴加热，调节好加热温度和冷凝管水流速度， 先保持全回流，稳定后调节加热温度，使回流比适当(即保持流出液507O滴min)，收取7780之间的馏分。得到组成为约含乙醇95 的恒沸物。称

7、量为35.8克。2、无水乙醇的制备用新灼烧的Ca0脱水法制无水乙醇。Ca0可以吸收水成Ca(0H)2 ，CaO和Ca(OH)2 均不溶于醇类，对热都很稳定，且均不挥发，故不必从乙醇中除去，即可对乙醇进行蒸馏处理。而且CaO价廉易得，操作简便易行。取上一步得到的约为95的乙醇和15g氧化钙，依次放入100ml蒸馏烧瓶中，将混合物用小火进行水浴加热，保持回流11.5h。冷却后把回流装置改装成蒸馏装置，水浴加热，缓慢蒸馏乙醇，弃去最先蒸出的少量馏出液，收集77-79之间的馏分，让蒸馏出的乙醇直接流入用于贮存的锥形瓶中，实验结束后，密封。称量为26.5克。3 粗环己烷的精制萃取得到的环己烷相，环己烷含

8、量为98左右，还含有2 左右的乙醇，不能直接使用，需做精馏提纯。将萃取得到的粗环己烷置于lO0ml蒸馏烧瓶中，水浴加热，控制好蒸馏的速度，收集79-80间的馏分。称量为25.3克。五、实验数据分析1.乙醇纯度的分析测定乙醇的折光率，所测结果如下表： 表四次数123平均值折光率1.36841.36851.36841.3684在标准工作曲线中找到折光率1.3684所对应的横坐标为1%，即乙醇的含量为99%。2.环己醇纯度的分析测定乙醇的折光率，所测结果如下表： 表五次数123平均值折光率1.42901.42891.42891.4289在标准工作曲线中找到折光率1.4289所对应的横坐标为98%，即

9、环己烷的含量为98%。1、 乙醇和环己烷回收率的计算（1） 回收液的乙醇含量约为59%，所取混合液为100毫升，乙醇密度为0.789，故乙醇的总质量约为48g，实验一共回收到乙醇26.5g，因此乙醇的回收率约为56%。（2） 回收液的环己烷含量约为41%，所取混合液为100毫升，环己烷密度约为0.779，故环己烷的总质量约为32g，实验一共回收到环己烷25.3g，因此环己烷的回收率约为80%。六、实验结论用水为萃取剂，萃取分离乙醇环己烷混合液中的乙醇， 乙醇的萃取率为95 以上。环己烷精制后纯度达98 ，回收率可达80。萃取后的乙醇水溶液经精馏利用Ca0干燥脱水后可以制成无水乙醇，纯度达99

10、，回收率为56。七、思考及探讨1、回收的环己烷的纯度未能达到分析纯的标准，可能是与选用的蒸馏柱有关，本实验采用的是普通的蒸馏柱，如若采用精馏柱，可能纯度会提高到分析纯的标准。2、乙醇的回收率不是很高，主要是回收乙醇的实验步骤较多，先是萃取，然后分馏，回流，最后蒸馏，每一个步骤都带来一定的损失，所以乙醇的回收率不是很高。八、实验心得1、通过实践本次课外开放性实验，使我们深刻的体会到了理论与实际的差别，同时也提醒了我们要着重理论与实际的联系。2、通过本实验我们学会了自己动手解决实验操作上遇到的难题，使我们的动手能力有了较大的提高。3、也使我们明白要完成一件事情，需要相互协作。九、 参考文献1 盛以虞等物理化学实验与指导北京：中国医药科技出版杜，1993，86一卯2 李凌阁，赵远胜基础化学实验沈阳：辽宁大学出版杜。l993，171 l733 程能林，胡声闻溶剂手册(上册)北京：化学工业出版社，1986。185 1884 黎如霞，李浩关于乙醇中含水检验的商植9有机分册J北京：高等教育出版社，I99I，l 16 顾亚桂，章高健乙醇浓缩和回收的萃取剂及萃取精馏工艺化学工程师，l993，(7)：687 王玉春乙醇一水溶剂的吸附分离 现代化工，18(3)：50 578 吴乃登玉米粉吸附乙醇蒸气中的水化学工程师，l993，(4)：9 11