资料Zeta电位仪测试简化过程.docx

资料Zeta电位仪测试简化过程.docx

《资料Zeta电位仪测试简化过程.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《资料Zeta电位仪测试简化过程.docx（44页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

资料Zeta电位仪测试简化过程

Zeta电位仪测试简化过程

1、开启仪器（仪器的开关在设备的后面的右上部位），{0>Turningontheinstrument<}0{>

将出现“嘟嘟”声，指示仪器已开启，开始初始化步骤；如果仪器完成例程，出现第二次“嘟嘟”声。

<0}{0>Twofurtherbeepswillbeheardtoindicatetheinstrumenthasreachedthe“default”temperatureof25°C.<}0{>将再次听到两次“嘟嘟”声，说明仪器已达到25°C的默认温度。

因为本仪器为632.8激光光源，一般需稳定30分钟

2、点击图标

，启动Zetasizer软件

3、点击软件中File–New-Measurementfile，创建此次测试文件，一经创建，本次测试的结果均自动保存在此文件中，无需另行保存。

4、制备样品

5、将江制备的样品注入样品池，粒径分布需1.0ml—1.5ml，Zeta点位测量至少需要1.0ml。

6、{0><}0{>将样品池插入仪器中，等待温度平衡<0}

7、{0><}0{>点击Start（

），<0}<}0{>即进行测量。

8、使用光盘拷取数据。

使用注意事项

测量粒径分布

1.测量粒径前，需查知样品分散剂的粘度、折光指数（RefractiveIndex）

2.用卷纸轻轻点拭样品池外侧水滴，切勿用力擦拭，以防将样品池划伤，如发现样品池有划纹，需更换。

3.手尽量避免触摸样品池下端，否则会影响光路。

4.一定要去除样品池内的气泡

5.实验室提供的样品池为聚苯乙烯材质，不可用于测量有机分散体系

6.实验室提供的样品池,测量温度不可高于50摄氏度

7.如需测量有机分散体系或高于50摄氏度，请自带石英比色皿

8.使用滤纸过滤时，舍去过滤后的第一滴样品，以防滤纸上杂质进入样品池

测量时需自带：

卷纸、多个注射器、多个离心管（用于稀释样品）

Zeta电位测量

1、测量粒径前，需查知样品分散剂的粘度、折光指数（RefractiveIndex）、介电常数（Dielectricconstant）

2、用卷纸轻轻点拭样品池外侧水滴，尤其是两个塞子外侧

3、一定要去除样品池内的气泡，尤其是电极上气泡

4、如发现电极变黑，需更换

5、实验室提供的样品池为聚苯乙烯材质，不可用于测量有机分散体系

6、实验室提供的样品池测量温度不可高于70度

7、使用滤纸过滤时，舍去过滤后的第一滴样品，以防滤纸上杂质进入样品池

测量时需自带：

卷纸、多个注射器（5ml）、多个离心管（用于稀释样品）使用使用光盘

{0><}75{>制备样品—粒径

<0}

{0>Sampleconcentration<}0{>样品浓度

<0}

{0>Eachtypeofsamplematerialhasitsownidealrangeofsampleconcentrationforoptimalmeasurements.<}0{>每个类型的样品材料，有最佳的样品浓度测量范围。

<0}

⏹{0>Ifthesampleconcentrationistoolow,theremaynotbeenoughlightscatteredtomakeameasurement.<}0{>如果样品浓度太低，可能会没有足够的散射光进行测量。

<0}{0>ThisisunlikelytooccurwiththeZetasizerexceptinextremecircumstances.<}0{>除极端情况外，对该仪器来说一般不会发生。

<0}

⏹{0>Ifthesampleistooconcentrated,thenlightscatteredbyoneparticlewillitselfbescatteredbyanother（thisisknownasmultiplescattering）.<}0{>如果样品太浓，那么一个粒子散射光也会被其它粒离所散射（这称为多重散射）。

<0}

⏹{0>Theupperlimitoftheconcentrationisalsogovernedbythepointatwhichtheconcentrationnolongerallowsthesampletofreelydiffuse,duetoparticleinteractions.<}0{>浓度的上限也要考虑到：

在某一浓度以上，由于粒子间相互作用，粒子不再进行自由扩散。

<0}

<0}

{0>Particlesize<}0{>粒径<0}

{0>Min.Concentration（Recommended）<}0{>最小浓度（推荐）<0}

{0>Max.Concentration（Recommended）<}84{>最大浓度（推荐）<0}

{0><10nm<}0{><10nm<0}

{0>0.5g/l<}0{>0.5g/l<0}

{0>Onlylimitedbythesamplematerialinteraction,aggregation,gelationetc.<}0{>仅由样品材料相互作用、聚集、胶凝作用等限制<0}

{0>10nmto100nm<}0{>10nmto100nm<0}

{0>0.1mg/l<}100{>0.1mg/l<0}

{0>5%mass（assumingadensityof1g/cm3）<}0{>5%质量（假定密度1g/cm3）<0}

{0>100nmto1µm<}0{>100nmto1µm<0}

{0>0.01g/l<}100{>0.01g/l（10-3%质量）<0}

1%质量（假定密度1g/cm3）<0}

{0>>1µm<}0{>>1µm<0}

{0>0.1g/l<}100{>0.1g/l（10-2%质量）<0}

{0>（10-2%mass）1%mass（assumingadensityof1g/cm3）<}99{>1%质量（假定密度1g/cm3）<0}

{0>Considerationsforsmallparticles<}0{>小粒子需要考虑的事项<0}

{0>Minimumconcentration<}0{>最小浓度<0}

{0>Forparticlesizessmallerthan10nm,themajorfactorindeterminingaminimumconcentrationistheamountofscatteredlightthatthesamplegenerates.<}0{>对小于10nm的粒子，决定最小浓度的主要因素是样品生成的散射光强。

<0}{0>Inpractice,theconcentrationshouldgenerateaminimumcountrateof10,000countspersecond（10kcps）inexcessofthescatteringfromthedispersant.<}0{>实用的角度，这种浓度应生成最低光强为10，000cp/s（10kcps），这样才能超过分散剂的散射。

<0}{0>Asaguide,thescatteringfromwatershouldgiveacountrateinexcessof10kcps,andtolueneinexcessof100kcps.<}0{>作为一个指导，水的散射光强应超过10kcp的，甲苯的应超过100kcps。

<0}

{0>Maximumconcentration<}0{>最大浓度<0}

{0>Forsampleswithsmallparticlesizes,amaximumconcentrationdoesnotreallyexist（intermsofperformingDynamicLightScattering（DLS）measurements）.<}0{>对小粒径的样品，最大浓度实际上不存在（以进行动态光散射（DLS）测量的术语来说）。

<0}

{0>However,inpractice,thepropertiesofthesampleitselfwillsetthemaximumvalue.<}0{>但实际，样品的性质本身会决定此最大值。

<0}{0>Forexample,thesamplemayhavethefollowingproperties:

<}0{>例如，样品可能有以下性质：

<0}

⏹{0>Gelation.<}0{>胶凝作用：

<0}{0>AgelisunsuitableformeasurementusingtheZetasizer（thisistrueforallinstrumentsbasedonDynamicLightScattering）.<}0{>凝胶不适合采用Zetasizer进行测量（这对所有基于动态光散射原理仪器都是事实）<0}

⏹{0>Particleinteractions.<}0{>粒子相互作用：

<0}{0>Ifthereareinteractionsbetweentheparticlesthenthediffusionconstantoftheparticlesusuallychanges,leadingtoincorrectresults.<}0{>如果粒子之间存在相互作用，那么粒子的扩散常数通常会改变，导致不正确的结果。

<0}{0>Aconcentrationshouldbechosentoavoidparticleinteractions.<}0{>应选择某一浓度避免粒子相互作用。

<0}{0>Considerationsforlargeparticles<}75{>大颗粒需要考虑的事项

<0}

{0>Minimumconcentration<}100{>最小浓度<0}

{0>Evenforlargerparticles,theminimumconcentrationiseffectivelystillafunctionoftheamountofscatteredlight,thoughtheadditionaleffectof“number-fluctuation”mustbetakenintoaccount.<}0{>即使对大颗粒，知道最小浓度仍然是得到有效散射光强的保障，虽然我们还必须考虑“Numberfluctuation”（数量—波动:

粒子浓度太低导致在光路中的粒子数量随时间较大波动）的附加效应。

<0}

{0>Asanexample,ifasampleoflargeparticles（say500nm）weretobemeasuredatlowconcentration（say0.001g/l（10-4%））,theamountofscatteredlightgeneratedwouldbemorethansufficienttoperformameasurement.<}0{>例如，如果在低浓度（比如说0.001g/l（10-4%））下测量一个大颗粒（比如说500nm）样品，生成的散射光大于进行测量的所需量。

<0}{0>However,thenumberofparticlesinthescatteringvolumeissosmall（fewerthan10）thatseverefluctuationsofthemomentarynumberofparticlesinthescatteringvolumewilloccur.<}0{>但是，散射体积中粒子数太小（小于10），在散射体积中会发生严重的粒子数量随时间波动。

<0}{0>Thesefluctuationsarenotthetypeassumedbythecalculationmethodused,orwillgenerallybemisinterpretedaslargerparticleswithinthesample.<}0{>这些波动与所用计算方法中假设的类型不符，通常会被错误诠释为样品中的大颗粒。

<0}

{0>Suchfluctuationsmustbeavoidedandthisdeterminesthelowerlimitfortherequiredconcentrationandforalowerlimitinthenumberofparticles.<}0{>必须避免此类波动，这决定了所要求浓度的下限和粒子数的下限。

<0}光路中{0>Atleast500particlesshouldbepresent,however,aminimumof1000particlesisrecommended.<}0{>至少应存在500个粒子，但推荐最小量为1000个粒子。

<0}{0>Seethefigurebelowforanestimateplotofthenumberofparticlesperscatteringvolumefordifferentconcentrationsassumingadensityof1g/cm³.<}0{>参见下图：

对假定密度为1g/cm³的不同浓度溶液中，每散射体积中粒子数的估算图。

<0}

{0>Maximumconcentration<}100{>最大浓度

<0}

{0>Theupperlimitforthesampleconcentrationforlargerparticlesisdeterminedbytheirtendencytocausemultiple-scattering.<}0{>较大颗粒的样品浓度上限，由其引起多重散射的趋势决定。

<0}虽然{0>AlthoughtheZetasizerisnotverysensitivetomultiple-scattering,withincreasedconcentration,theeffectofthemultiple-scatteringbecomesmoreandmoredominant,uptoapointwheresomuchmultiple-scatteringisgeneratedthattheresultsofthemeasurementwillbeaffected.<}0{>Zetasizer对多重散射不是十分敏感，但随着浓度增加，多重散射效应越来越占优势，在达到某一浓度时，生成过多的多重散射，会影响测量结果。

<0}{0>Ofcourse,suchahighconcentrationshouldnotbeusedforaccuratemeasurements,androughestimatesaregivenformaximumconcentrationsforthedifferentsizeclassesinthetableabove.<}0{>当然，如此高的浓度不应用于精确测量，上表中给出了不同粒径粒子最大浓度的粗略估算。

<0}

{0>Asageneralrule,measureatthehighestconcentrationpossiblebeforemultiplescatteringandparticleinteractionsaffecttheresult.<}0{>通用规则是，在多重散射和粒子相互作用影响结果之前，以可能的最高浓度进行测量。

<0}{0>Dustcontaminationinthesamplecanbepresumedequalforhighandlowconcentrations,andthus,theamountofscatteredlightfromthesampleincreasesinrelationtothescatteringfromthedustcontaminationastheconcentrationincreases.<}0{>可以假定样品中的灰尘污染对高浓度和低浓度是相同的，因此样品浓度增加，从样品得到的散射光强相对灰尘散射光强有所增加。

<0}

{0>Filtration<}0{>过滤<0}

{0>Allliquidsusedtodilutethesample（dispersantsandsolvents）shouldbefilteredbeforeusetoavoidcontaminatingthesample.<}0{>用于稀释样品（分散剂和溶剂）的所有液体，应于使用前过滤，避免污染样品。

<0}{0>Thesizeofthefilterwillbedeterminedbytheestimatedsizeofthesample.<}0{>过滤器的粒径应由样品的估算粒径决定。

<0}{0>Ifthesampleis10nm,then50nmdustwillbeanimportantcontaminantinthedispersant.<}0{>如果样品是10nm，那么50nm灰尘将是分散剂中的重要污染物。

<0}{0>Aqueousdispersantscanbefiltereddownto0.2µm,whilenon-polardispersantscanbefiltereddownto10or20nm.<}0{>水相分散剂可被0.2µm孔径膜过滤，而非极性分散剂可被10或20nm孔径膜过滤。

<0}

{0>Samplesarenotfilteredifatallpossible.<}0{>尽可能不过滤样品。

<0}{0>Filterscanremovesamplebyabsorptionaswellasphysicalfiltration.<}0{>过滤膜能通过吸附以及物理过滤消耗样品。

<0}{0>Onlyfilterthesampleifawareoflargersizedparticles,suchasagglomerates,thatneedtoberemovedastheyarenotofinterest,orcauseresultvariations.<}0{>只有在溶液中有较大粒径粒子如聚集物时，且它们不是所关心的成分，或可能引起结果改变，才过滤样品。

<0}{0>Usingultrasonics<}0{>运用超声波<0}

{0>Ultrasonicationcanbeusedtoremoveairbubblesortobreakupagglomerates-however,thismustbeappliedcarefullyinordertoavoiddamagingtheprimaryparticlesinthesample.<}0{>可使用超声处理除去气泡或破坏聚集物—但是，必须谨慎应用，以便避免损坏样品中的原有粒子。

<0}{0>Limitsfortheuseofultrasonicationintermsofintensityandapplicationtimearestronglysampledependent.<}0{>使用超声的强度和施加时间方面，依赖于样品。

<0}{0>Mineralssuchastitaniumdioxideareidealcandidatesfordispersionbyhighpoweredprobes,however,theparticlesizeofsomematerials,suchascarbonblack,maydependonthepowerandlengthoftimeultrasonicationisapplied.<}0{>矿物质如二氧化钛，是通过超声探头进行分散的一个理想的例子，但是某些矿物质，如炭黑，的粒径，可能依赖于所应用的功率和超声处理时间。

<0}超声甚至可使得{0>Somematerialscanevenbeforcedtoaggregateusingultrasound.<}0{>某些矿物质粒子聚集。

<0}

{0>Emulsionsandliposomesshouldnotbeultrasonicated.<}0{>乳状液和脂质体不得采用超声处理。

{0><}0{>制备样品—Zeta电位<0}

{0>TheopticalarrangementforzetapotentialmeasurementsintheZetasizerNanoseriesmeansthattheconcentrationrequirementsarenotasstrictasthoseusedforsizeandmolecularweightmeasurements.<}0{>ZetasizerNano中用于Zeta电位测量的光学设置在第15章中讨论。

使用一束激光作为光源，激光被一个分光镜分为一束入射光和一束参考光。

参考光的光强在出厂时设置，通常在2000至3500Kcps之间。

入射光穿过样品池的中央，散射光在向前的角度被检测。

因此总的来说对于Zeta电位测量的样品应该光学透明。

最高和最低样品浓度可依赖于以下因素：

⏹粒子的光学性质

⏹粒子粒径

⏹粒子的分散度

在Zeta电位测量过程中，首先测量参考光的强度，并且显示在Logsheet中。

随后检测散射光强度，并由衰减器调节散射光的强度至参考光源的1/10。

举个例子说，如果参考光源的光强是2600kcps,衰减器将会调节散射光强不高于260kcps.

如第5章所述，仪器中的衰减器有11个位置，覆盖从100%至0.0003%透射率

在Zeta电位测试过程中的最小光强为20kcps，低于此光强测试将中止。

Zeta电位测试中的最低浓度

在Zeta电位测试过程中所需的最小光强为20kcps。

因此最低浓度取决于相对折光指数差（粒子和溶剂间的