聚合物检测与标准实验指导书讲解.docx
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聚合物检测与标准实验指导书讲解
《聚合物检测与标准》
实
验
指
导
书
陈绪煌
目录
实验1高分子材料拉伸强度测定3
实验2高分子材料压缩强度测定7
实验3聚合物材料的冲击强度测定10
实验4高分子材料拉伸撕裂强度14
实验5比体积电阻、比表面电阻的测定19
实验6塑料硬度实验22
实验8氧指数的测定28
实验9折光率的测定30
实验10粉体堆砌密度33
实验1高分子材料拉伸强度测定
一、实验目的
1、测定聚丙烯材料的屈服强度、断裂强度和断裂伸长，并画应力—应变曲线；
2、观察结晶性高聚物的拉伸特征；
3、掌握高聚物的静载拉伸实验方法。
二、实验原理
本实验是在规定的实验温度、湿度及不同的拉伸速度下，在试样上沿轴向方向施加静态拉伸负荷，以测定塑料的力学性能。
拉伸实验是最常见的一种力学实验，由实验测定的应力—应变曲线，可以得出评价材料性能的屈服强度，断裂强度和断裂伸长率等表征参数，不同的高聚物，不同的测定条件，测得的应力—应变曲线是不同的。
结晶性高聚物的应力—应变曲线分三个区域，如图1所示。
图1-1应力-应变示意图
（1）OA段曲线的起始部分，近似直线，属普弹性变形，是由于分子的键长、键角以及原子间的距离改变所引起的，其形变是可逆的，应力与应变之间服从胡克定律。
即：
σ=Έε
式中σ——应力，MPa；
ε——应变，%；
Ε——弹性模量，MP。
A为屈服点，所对应力屈服应力或屈服强度。
（2）BC段到达屈服点后，试样突然在某处出现一个或几个“细颈”现象，出现细颈现象的本质是分子在该自发生取向的结晶，该处强度增大，拉伸时细颈不会变细拉断，而是向两端扩展，直至整个试样完全变细为止，此阶段应力几乎一变，而变形增加很大。
（3）CD段被均匀拉细后的试样，再长变细即分子进一步取向，应力随应变的增大而增大，直到断裂点D，试样被拉断，D点的应力称为强度极限，即抗拉强度或断裂强度σ断，是材料重要的质量指标，其计算公式为：
σ断=P/（b×d）（MPa）
式中P——最大破坏载荷，N；
b——试样宽度，mm；
d——试样厚度，mm；
断裂伸长率ε断是试样断裂时的相对伸长率，ε断按下式计算：
ε断=（F-G）/G×100%
式中G——试样标线间的距离，mm；
F——试样断裂时标线间的距离，mm。
三、实验设备、用具及试样
1、电子式万能材料试验机WDT-20KN。
2、游标卡尺一把
3、聚丙烯（PP）标准试样6条，拉伸样条的形状（双铲型）如图2所示。
图1-2拉伸样条示意图
L——总长度（最小），150mm；
b——试样中间平行部分宽度，10±0.2mm；
C——夹具间距离，115mm；
d——试样厚度，2~10mm；
G——试样标线间的距离，50±0.5mm；
h——试样端部宽度，20±0.2mm；
R——半径，60mm。
四、实验步骤
准备两组试样，每组三个样条，且用一种速度，A组25mm/min，B组5mm/min。
1、熟悉万能试验机的结构，操作规程和注意事项。
2、用游标卡尺量样条中部左、中、右三点的宽度和厚度，精确到0.02mm，取平均值。
3、实验参数设定
接通电源，启动试验机按钮，启动计算机；
双击桌面上“MCGS环境”进入系统主界面；分别点击“试验编号”、“试样设定”、“试样参数”、“测试项目”等按扭，设定参数。
设定试验编号；注意试验编号不能重复使用；
试样设定：
试验类型：
拉伸
横梁方向：
向上
横梁速度：
5或25mm/min
变形测量：
横梁位移
试验结束条件：
当负荷降到20%（最大）时
传感器选择：
下空间20000N
曲线选择：
负荷-形变；
测试项目：
最大负荷点、破裂点、断裂伸长率；
装夹试样：
点击黄色三角形升降键将横梁运行到适当的位置，夹好试样；
4、试验：
点击负荷清零和变形清零，点击开始试验，进行拉伸试验，观察拉伸过程的变形特征，直到试样断裂为止，记录试验数据；
5、结果分析：
点击主界面的“分析”，进入曲线分析界面，手动分析时，在分析结果区域中用鼠标左键双可击对应的字母，然后在对应的曲线处单击，便可显示对应的数据，要想取消某一分析点，可在分析结果区域中，用鼠标左键双击对应的字母，然后双击鼠标右键即可；
6、改变速度，重复做第二组试样。
五、实验注意事项
1、实验前要认真预习，集中精神听指导讲解，操作试验机时，认真细致，注意安全。
2、同组同学要分工协作，每人负责一项内容，有计算的要轮换。
六、实验报告要求
1、简述实验原理。
2、明确操作步骤和注意事项。
3、做好原始记录。
4、详细记录拉伸过程中观察到的现象，结合学过的理论知识分析现象产生原因（包括变形情况，表面及颜色变化，断裂情况及断面牲等）。
七、预习要求
1、搞清实验原理；
2、了解万能试验机结构，操作规程及注意事项（来实验室进行）。
3、写好预习报告，准备记录表格。
八、实验记录参考表格
实验名称：
实验设备名称及型号规格
试样名称实验温度湿度日期
试样编号
样品尺寸
b/mm
样品尺寸
d/mm
样品面积
/mm
拉伸速度
mm/min
测定值/N
拉伸强度
MPa
备注
思考题
1、对于哑铃形试样如何使试样在拉伸时在有效部分断裂？
2、一般塑料的拉伸强度为多少？
实验2高分子材料压缩强度测定
四、实验目的
4、测定高分子材料的压缩性能，确定材料的压缩强度，压缩模量，压缩应变；
5、掌握高聚物的压缩性能实验方法。
五、实验原理
本实验是在规定的实验温度、湿度、加力速度下，在试样上沿轴向方向施加静态压缩负荷，以测定高分子材料的力学性能。
压缩实验是最常见的一种力学实验，压缩性能实验测定是把试样置于万能试验机的两压板之间，并在沿试样两端面的主轴方向，以恒定速率施加一个可以测量的大小相等方向相反的力，使试样沿轴向方向缩短，而径向方向增大，产生压缩变形，直到试样破裂或变形达到预告规定的例如25%的数值为止。
施加的负荷由试验机上直接读得，并按下式计算其压缩应力：
σ=P/F（2-1）
式中σ——压缩应力，MPa；
P——压缩负荷，N；
F——试样原始横截面积，mm2。
压缩屈服应力指应力—应变曲线上第一次出现应变增加而应力不增加的转折点（屈服点）对应的应力，以MPa表示。
压缩强度指在压缩试验中试样承受的最大压缩应力，以MPa表示，它不一定是试样破坏瞬间所承受的压缩应力。
定应变压缩应力指规定应变时的压缩应力，即与应变为25%时对应的应力值，以MPa表示。
试样在压缩负荷作用下高度的改变量称为压缩变形，按下式计算：
ΔH=H0-H（2-2）
式中ΔH——试样的压缩形变，mm；
H0——试样原始高度，mm；
H——压缩过程中任何时刻试样的高度，mm。
试样的压缩变形除以试样原始高度为压缩应变ε，计算式如下：
ε=ΔH/H0（2-3）
式中ε——试样压缩应变；
ΔH——试样的压缩形变，mm；
H0——试样原始高度，mm；
H——压缩过程中任何时刻试样的高度，mm。
压缩模量指在应力—应变曲线的线性范围内，压缩应力与压缩应变的比值，以MPa表示，取应力—应变直线上两点的应力差与对应的应变之比，按下式计算：
E=（σ2-σ1）/（ε2-ε1）（2-4）
式中E——试样的压缩模量，MPa；
三、影响高分子材料压缩强度的因素
试样材料为聚苯乙烯（PS），试样的尺寸，试样的形状可以是正方体、矩形柱体、圆柱体、圆管，其尺寸如下所示。
表2-1试样的标准尺寸
正方体
矩形柱体
圆柱体
圆管
H
a
H
a
b
H
d
H
d1
d2
30
10.4±0.4
30
15±0.2
10.4±0.4
30
12±0.1
32
8±0.1
10.0±0.1
在试样的尺寸影响中，影响压缩强度大小是试样的细长比（试样高度与试样截面的最小回转半径之比），由于试样受压时，其上下端面与试验机压板之间产生较大的摩擦力，阻碍试样上下两端面的横向变形，试样高度越小，其影响越大。
因此为减小这种摩擦力的影响，试样的高度适当高些，但又不宜过高，以避免试样在受压过程中，出现扭曲。
规定一般细长比为10，对易于出现扭曲的韧性材料降为6。
当试样两端不平行时，实验过程中将不能使试样沿轴线方向均匀受压，形成局部应力过大，而使试样过早产生裂纹和破坏，压缩强度必将下降。
为此规定试样端面各点的高度差不大于0.1mm，否则将影响测试样结果。
随着实验速度的增加，压缩强度与压缩应变值均有所增加。
实验速度在1~5mm/min之间变化较小；速度在大于10mm/min时变化较大。
因此规定压缩实验的同一试样必须在同一实验速度下进行，选用较低的实验速度进行压缩实验。
四、实验设备、用具及试样
4、电子式万能材料试验机；
5、游标卡尺一把；
6、标准试样3个，要求表面平整，无气泡，裂纹，分层，等缺陷。
五、实验步骤
（一）电子式万能材料试验机实验步骤
1、熟悉万能试验机的结构，操作规程和注意事项。
2、用游标卡尺量样条中部左、中、右三点的高度、宽度和厚度，精确到0.02mm，取平均值。
3、实验参数设定
接通电源，启动试验机按钮，启动计算机；
双击桌面上“MCGS环境”进入系统主界面；分别点击“试验编号”、“试样设定”、“试样参数”、“测试项目”等按扭，设定参数。
设定试验编号；注意试验编号不能重复使用；
试样设定：
试验类型：
压缩
横梁方向：
向下
横梁速度：
5mm/min
变形测量：
横梁位移
试验结束条件：
当负荷降到20%（最大）时
传感器选择：
下空间20000N
曲线选择：
负荷-形变；
设定试样参数：
板材宽度厚度高度
测试项目：
最大负荷点、变形值。
装夹试样：
点击黄色三角形升降键将压板运行到适当的位置，压紧试样；
4、试验：
点击负荷清零和变形清零，点击开始试验，进行压缩试验，观察压缩过程的变形特征，直到试样破裂为止，记录试验数据；
5、试验过程中，不能把手放在两压板之间，遇到紧急情况时迅速按下紧急停车按钮。
6、结果分析：
点击主界面的“分析”，进入曲线分析界面，手动分析时，在分析结果区域中用鼠标左键双可击对应的字母，然后在对应的曲线处单击，便可显示对应的数据，要想取消某一分析点，可在分析结果区域中，用鼠标左键双击对应的字母，然后双击鼠标右键即可。
（二）万能材料试验机实验步骤
1、装试样按动操作面板上升或下降键，把试样压紧在压盘之间；
2、设定参数按复位键后，按档位键至C1，按速度键至SPEED：
1。
3、清零分别按试验力、位移和峰值键，至LOAD：
000N，PEAK：
0000N，
POSITION：
000mm。
4、实验按下开始键试验机开始工作，记录不同位移（POSITION）对应的载荷（LOAD）。
并观察试样的变化情况。
形变达到25%时按停止键试验机停止工作。
5、重复步骤1-4做第二个试样。
六、实验报告要求
1、简述实验原理。
2、明确操作步骤和注意事项。
3、做好原始记录。
4、详细记录压缩过程中观察到的现象，结合学过的理论知识分析现象产生原因（包括变形情况，表面及颜色变化，断裂情况及断面牲等）。
七、预习要求
1、弄清实验原理；
2、了解万能试验机结构，操作规程及注意事项。
3、写好预习报告，准备记录表格。
八、实验注意事项
1、实验前要认真预习，集中精神听指导讲解，操作试验机时，认真细致，注意安全。
2、同组同学要分工协作，每人负责一项内容，有计算的要轮换。
九、思考题
1、试样的尺寸影响如何影响试验的结果？
实验3聚合物材料的冲击强度测定
一、实验目的
（1）测定塑料的冲击强度，并了解其对制品使用的重要性。
（2）了解冲击实验机原理，学会使用冲击实验机。
二、实验原理
冲击强度（ImpactStrength）是高聚物材料的一个非常重要的力学指标，它是指某一标准样品在每秒数米乃至数万米的高速形变下，在极短的负载时间下表现出的破坏强度，或者说是材料对高速冲击断裂的抵抗能力，也称为材料的韧性。
近年来在高聚物材料力学改性方面的研究非常活跃，其中一个主要目的是如何增加材料的冲击强度，即材料的增韧。
因此冲击强度的测量无论在研究工作还是在工业应用中都是不可缺少的。
一般冲击强度可用下列几种方法进行测定：
摆锤式冲击弯曲实验―包括简支梁型和悬臂梁型，落球式冲击实验，高速拉伸冲击实验。
简支梁型冲击试验是摆锤打击简支梁试样的中央；悬臂梁法则是用摆锤打击有缺口的悬臂梁试样的自由端。
摆锤式冲击试验试样破坏所需的能量实际上无法测定，试验所测得的除了产生裂缝所需的能量及使裂缝扩展到整个试样所滞的能量以外，还要加上使材料发生永久变形的能量和把断裂的试样碎片抛出去的能量。
把断裂试样碎片抛出的能量与材料的韧性完全无关，但它却占据了所测总能量中的一部分。
试验证明，对同一跨度的试验，试样越厚消耗在碎片抛出的能量越大。
所以不同尺寸试样的试验结果不好相互比较。
但由于摆锤式试验方法简单方便，所以在材料质量控制、筛选等方面使用较多。
落球式冲击试验是把球、标准的重锤或投掷枪由已知高度落在试棒或试片上，测定使试棒或试片刚刚够破裂所需能量的一种方法。
这种方法与摆锤式试验相比表现出与实地试验有很好的相关性。
但缺点是如果想把某种材料与其他材料进行比较，或者需改变重球质量，或者改变落下高度，十分不方便。
评价材料的冲击强度最好的试验方法是高速应力－应变试验。
应力－应变曲线下方的面积与使材料破坏所需的能量成正比。
如果试验是以相当高的速度进行，这个面积就变成与冲击强度相等。
我国经常使用的是简支梁式摆锤冲击实验方法，它所测得冲击实验强度数据是指试样破裂时单位面积上所消耗的能量。
基本原理是把摆锤从垂直位置挂于机架的扬臂上以后，此时扬角为α（如图2－35所示），它便获得了一定的位能，如任其自由落下，则此位能转化为动能，将试样冲断，冲断以后，摆锤以剩余能量升到某一高度，升角为β。
图3-1摆锤式冲击实验机工作原理
在整个冲击实验中，按照能量守恒关系可写出下式：
（3-1）
式中m－冲锤质量，kg；
α―冲锤冲前之扬角；
L―冲锤摆长，m；
β―冲锤冲断试样后之升角；
A―冲断试样所消耗的功，J。
式中除β外均为已知数，故根据摆锤冲断试样后之升角β的大小，即可绘制出读数盘，由读数盘可以直接读出冲断试样时消耗的功的数值。
消耗的功除以试样的横截面积，即为材料的冲击强度σ1（kJ/m2）。
按下式计算：
（3-2）
式中A―冲断试样所消耗的功，kJ；
b―试样宽度，m；
d―试样厚度，m。
缺口试样冲击强度σ1（kJ/m2）可按下式计算：
（3-3）
式中A、b同前；
d1――缺口试样剩余宽度，m。
三、实验设备和材料
（1）设备
1）简支梁式冲击实验的基本构造有三部分即机架部分、摆锤冲击部分和指示部分。
2）卡尺一把。
（2）试样
试样尺寸：
（120±1）mm×（15±0.2）mm×（10±0.2）mm；
脆性材料――PS或酚醛；
非脆性材料――PE；
试样要求表面平整，无气泡、裂纹、分层、伤痕等缺陷。
缺口试条：
缺口深度为试样厚度的1/3，缺口宽度为（2±0.2）mm。
每组试样不少于5个。
（3）实验机样条跨度调节
长120mm的试样，其跨度要求为70mm。
四、实验步骤
（1）熟悉设备，检查机座是否水平。
（2）用卡尺测量试样中间部位的宽度、厚度，缺口试样则测量缺口处的剩余厚度，准确至0.02mm，测量三点，取平均值。
（3）根据试样类型调整好试样支撑线距离。
（4）根据试样断裂所需能量大小选择摆锤，使试样破裂所需要的能量在摆锤总能量的10％～85％区间内。
（5）检查并调节试验机零点，将摆锤举起卡好，使其自由落下，观察指针是否从最大刻度旋至零点，如不在零点，则将勾环转一相应的角度，直至调好为之，然后将摆锤举起卡好。
图3-2冲击试验机
1―固定支座；2―紧固螺钉；3―活动试样支座；4―支承刀刃；5―被动指针；6―主动指针；7―螺母；8－摆轴；9－搬动手柄；10－挂钩；11－紧固螺钉；12－连接套；13－摆杆；
14－调整套；15－摆体；16－冲击刀刃；17－水准泡
（6）将试样面贴紧在直角支座的垂直面上，缺口背向冲锤，缺口位置与冲锤对准。
（7）将指针拨至右边的满量程位置。
（8）扳动手柄抓钩，放松摆锤，使其自由下落，将试样冲断时，指针所指数值即为A值，记录读数。
（9）按公式计算每个试样的冲击强度，并取其算数平均值。
五、实验报告
（1）简述冲击实验原理和意义；
（2）明确操作步骤及注意事项（预习时完成）；
（3）做好原始记录并计算结果。
六、问题与讨论
（1）测定冲击强度的影响因素有哪些？
（2）比较摆锤式冲击弯曲实验―包括简支梁型和悬臂梁型，落球式冲击实验，高速拉伸冲击实验的特点。
实验4高分子材料拉伸撕裂强度
一、实验目的
1、了解撕裂试样种类，掌握撕裂试样的制备
2、熟悉测试撕裂强度的设备及其工作原理
3、掌握实验结果的分析
4、掌握影响撕裂强度的因素
二、试样种类及形状
按试样形状分类，撕裂试验的试样主要有以下几种。
1、直角型
直角型试样的形状和尺寸如图4-1所示。
图4-1直角型试样（GB530-81）（单位：
mm）
2、圆弧型
此类试样又称为新月型或腰型。
国家标准试验方法中，过去称为延续型。
其形状和尺寸如图4-2所示。
图4-2圆弧型试样（GB529-81）（单位：
mm）
3、裤型
试样的形状和尺寸如图4-3所示。
它是一种带有割口的试样。
该试样在试验机上的夹持情况如图4-4所示。
图4-3裤型试样（BS903/A3-1982）
（单位：
mm）
图4-4裤型试样在试验机上的位置
该试样的特点是其撕裂强度对割口长度不敏感。
因此，试验结果的重复性好。
它还便于进行撕裂能的计算，为撕裂能的理论分析提供较理想的方法。
4、德耳夫特（Delft）型
该试样的形状和尺寸如图4-5所示。
此种试样内，切有一个狭长的切口，是一种比较容易从成品上裁取的小尺寸试样。
在国际标准ISO816中，采用了此种试样。
图4-5德耳夫特型试样（ISO816）（单位：
mm）
直角型撕裂试验，由于试验不需事先割口，故测试的人为影响因素少，本试验选用此法。
三、试样的制备
国家标准GB529和GB530对试样的裁取和圆弧型试样割口方法均有规定。
1、试样的裁取
圆弧型和直角型试样均用裁刀裁取。
裁刀刃口应保持锋利，不应出现缺口或卷刃等现象。
用裁片机裁取试样时，可先用水或中性肥皂溶液润滑刀的刃口，以便于裁切。
在裁切过程中，为了防止裁刀刃口与裁片机的金属底板相撞而受到损坏，在试样的下面应垫有合适的软质材料。
裁取试样时，裁刀撕裂角等分线的方向应与胶料压延、压出方向一致，即试样的长度方向应与压延、压出方向垂直。
这是因为，橡胶材料产生裂口后，撕裂扩展的方向常是沿着与压延、压出平行的方向进行的。
2、试样割口方法
试样在拉伸过程中，为了使应力集中于一点，以便迅速地从此产生裂口，使撕裂从该裂口扩展，可于试样的某一部位进行割口。
按国家标准GB529的规定，圆弧形试样试验前应于试样圆弧凹边的中心处割口。
割口深度为0.500.05mm。
可采用特制的割口器进行割口。
该割口器应有一个用来固定试样的夹持器，使割口限制在一定区域内。
由刮脸刀片制成的切割工具夹在垂直于试样主轴的平面内，便可在规定的位置上进行切割。
四、试验方法
1、试样条件
GB529和GB530规定，试验应在标准试验室温度232℃下进行。
在一个或一系列试验进行比较时，必须采用同样的试验温度。
GB529还规定，试样割口前必须在标准试验室温度下停放至少3小时。
若进行老化试验，则割口必须在老化后进行。
按GB2941的规定，式样试验前在标准环境下，停放应不少于30分钟。
2、厚度测量
GB529和GB530规定撕裂试样的厚度为2.00.3mm。
对试样厚度的测量部位未做到明确规定，只要求测量试样试验区的厚度。
3.测试步骤
（1）硫化后的试片（厚2.00.3mm）应在标准室温下停放（不少于6小时，不超过15天）。
（2）采取试样时，裁刀撕裂角等分线的方向与压延方向一致。
（3）将试样垂直夹于上下夹持器重一定深度，并且使其在平等的位置上充分均匀夹紧。
（4）调好拉伸速度（夹持器中以500100mm/min的速度在运行）开动试验机，即可对试样施加一个逐渐增加的牵引力，直至试样被撕断后停机。
五、试验结果的计算
撕裂试验的结果是以撕裂强度表示的。
根据GB6039-85，撕裂强度的定义为：
在于试样主轴平行的方向上，拉伸试样直至开裂时的最大力。
圆弧型试样的撕裂强度按式（9-1）计算：
式中Fsy—圆弧型试样撕裂强度，kN/m（kgf/cm）；
F—撕裂试样的最大作用力，N（kgf）；
d—试样厚度，mm。
式中Fsz—直角型试样撕裂强度，kN/m（kgf/cm）；
F—撕裂试样的最大作用力，N（kgf）；
d—试样厚度，mm。
国家标准GB529和GB530都规定，每个样品至少需要五个试样。
试样结果以测量结果的算术平均值表示。
每个试样的单个数值与平均值之差不得大于15%，经取舍后试样个数不应少于原试样数量的60%。
六、试验结果的影响因素
1.试样形状
试样形状的不同，一般对撕裂强度的试验结果有显著的影响。
试验结果表明：
直角型试样的撕裂强度较小，而圆弧型试样的撕裂强度较高。
2.试验温度
橡胶的撕裂性能对试验温度比较敏感。
一般来说，撕裂强度随试验温度的升高而降低。
对于结晶性橡胶，如天然橡胶、氯丁橡胶和丁基橡胶等，在室温下拉伸时，会引起橡胶大分子沿着拉伸方向的重排，产生结晶，使拉伸强度增高。
在高温拉伸时，结晶不容易产生，撕裂强度明显降低。
对于非结晶性橡胶，如丁苯橡胶、丁腈橡胶等，随着温度升高，撕裂能降低，故表现为拉伸强度降低。
3.撕裂速度
试验机的拉伸速度大小，即撕裂速度大小对橡胶的撕裂行为具有一定的影响。
高速撕裂时，撕裂表现出一种刚体的脆性破坏，而慢速撕裂时，则表现出弹性破坏。
在试验方法规定的速度下，撕裂破坏属于后者。
拉伸速度增大，撕裂强度降低。
4.试样厚度
试样厚度对撕裂强度有一定的影响，但影响不大。
5.分子的取向
橡胶材料在压延、压出过程中，由于分子的取向而表现为各向异性，结果经常是在取向方向上，力学性能得到增强。
试验结果表明：
横向的撕裂强度大于纵向。
（注：
横向是指撕裂方向沿着与压延、压出方向垂直的方向；纵向是指撕裂方向沿着与压延、压出方向一致的方向。
）
七、国家标准
目前采用的国家标准是GB/T529-1999代替GB/T528-1991，该标准等同于ISO34-1:
1994。
八、实验报告要求
实验报告应包括以下内容：
1）本标准名称或编号；
2）试样的名称或代号；
3）试样类型
4）试验结果；
5）每个试样厚度中位数（如有需
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