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透射电子显微分析透射电子显微分析-图像的衬度图像的衬度1.1.概概述述电子显微图像是电子与物质相互作用后所携带的结构信息的记录。

入射到试样中的电子束受到原子的散射,在离开下表面时除了入射方向的透射束外,还有受晶体结构调制的各级衍射束,它们的振幅和相位都发生了变化,依选取成像信息的不同,使获得的图像衬度出现了不同的形成机制。

衬度种类衬度种类:

振幅衬度质厚衬度衍射衬度相位衬度衬度:

衬度:

图像上不同区域间明暗程度的差别。

v质厚衬度质厚衬度(适合于非晶样品)(适合于非晶样品)1.1.概概述述:

密度;:

原子散射截面;A:

原子量;NA:

阿弗伽德罗常数;t:

样品厚度肌病线粒体内的包含物肌病线粒体内的包含物1.1.概概述述K-3镍基合金中相的二级复型电子像v衍射衬度衍射衬度由于样品中不同晶体或同一由于样品中不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而造导致产生衍射程度不同而造成的强度差异。

成的强度差异。

1.1.概概述述明场像暗场像明场像暗场像明场像:

明场像:

用透射束用透射束成像成像暗场像:

暗场像:

用衍射束用衍射束成像成像1.1.概概述述中心暗场像中心暗场像1.1.概概述述在暗场成像中还有一种非常有用的暗场技术,即弱束暗场像技术,它获得的图像的分辨率远高于双束的中心暗场像。

例如,用一般中心暗场方式获得的位错像宽度约20nm,而弱束暗场显示出位借像宽度约2nm左右。

弱束暗场像弱束暗场像1.1.概概述述(a)层错的暗场像()层错的暗场像(b)层错的弱束暗场像(采用)层错的弱束暗场像(采用g111/3g111)弱束暗场像弱束暗场像1.1.概概述述如果除透射束外还同时让一束或多束衍射束参加成像,就会由于各束的相位相干作用而得到晶格晶格晶格晶格(条纹条纹条纹条纹)像和晶体结像和晶体结像和晶体结像和晶体结构构构构(原子原子原子原子)像像像像,前者是晶体中原子面的投影原子面的投影,而后者是晶体中原子或原子集团电势场的二维投影原子或原子集团电势场的二维投影。

用来成像的衍射束越多,用来成像的衍射束越多,得到的晶体结构细节越丰富得到的晶体结构细节越丰富。

衍射衬度像的分辨率不能优于1.5nm(弱束暗场像的极限分辨率),而相位衬度像能提供小于1.5nm的细节。

因此,这种图像称为高分辨像高分辨像。

用相位衬度方法成像(其原理请参考专著),不仅能提供样品研究对象的形态(在通常的倍率下相当于明场像),更重要的是提供了晶体结构信息。

v相位衬度相位衬度1.1.概概述述v相位衬度相位衬度利用电子波相位的变化,由两束以上电子束相干成像。

此衬度对样品的厚度、取向以及物镜在聚焦和像差上的微小变化都非常敏感。

1.1.概概述述Si基片(100)面上外延GaAs膜初时生长的小岛利用衍衬成像原理可以计算各像点的强度,从而可以定性乃至定量地解释衍衬图像的成因。

薄晶体电子显微图像的衬度可用运动学理论或动力学理论来解释:

(1)运动学:

电子束进入晶体后,随入射深度的增大在不考虑吸收的条件下,透射束不断减弱,而衍射束不断加强。

(2)动力学:

随电子束深入晶体,透射束和衍射束之间的能量是交替变换的。

动力学理论更能准确地解释薄晶体中的衍衬效应,但物理模型抽象、数学推导极其繁琐;运动学理论简单,物理模型简单,在样品非常薄的前提下,对大多数衍衬现象都能很好地定性说明,实际上是动力学理论地一个近似处理。

2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像v基本假设基本假设

(1)双束近似:

除透射束外,只有一个强衍射束,且让它偏离精确的布拉格条件;

(2)样品非常薄,此时吸收、多重散射以及透射束与衍射束之间交互作用均可忽略不记;(3)柱体近似模型:

电子束穿过薄晶体时,无论是透射束振幅还是衍射束振幅,都可看成是包括透射波矢和衍射波矢在内的截面甚小的晶柱内的原子或晶胞散射振幅的叠加。

因此,可以将试样看作由许许多多这样的晶柱平行排列组成的散射体,并认为柱与柱之间不发生交互作用。

2.12.1电子衍衬成像电子衍衬成像运动学理论运动学理论2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像v偏离矢量偏离矢量衍射面(hkl)偏离精确的布拉格位置的倒空间表示矢量,即衍射面对应的倒易阵点偏离Ewald反射球的距离,方向:

与入射束方向相同为“”,与入射束方向相反为“”。

2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像v消光距离消光距离

(1)双光束条件下的散射过程:

设(hkl)处于精确的布拉格位置,入射波被激发为透射波和(hkl)衍射波。

当波矢量为k0的入射波到达样品表面时,即开始受到晶体内原子的散射,产生波矢为k的衍射波。

随着电子波在晶体内深度方向上的传播,透射波强度不断减弱,若忽略非弹性散射和吸收效应,则相应的能量转移到衍射波方向,使衍射波的强度不断增大。

当电子波在晶体内传播到一定深度时,透射波的振幅0下降为零,全部能量转移到衍射波方向,使其振幅g上升为最大。

与此同时注意到,衍射波与(hkl)晶面也成布拉格角,于是在晶体内逐步增强的衍射波也必将作为新的入射波,激发同一晶面的二次衍射,这样激发的二次衍射的方向与透射波的方向相同。

这种强烈的动力学相互作用的必然结果是透射束强度和衍射束强度在晶体深度方向上发生周期性振荡,振荡在深度方向的周期定义为消光距离消光距离,以g表示。

2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像

(2)消光距离g表达式2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像(3)消光距离是衍衬动力学量,只有当样品的厚度tg时,运动学理论才适用。

(4)对于确定的入射电子波长,消光距离是样品晶体的一种物理属性,同时也是不同衍射波矢g的函数。

同一晶体,不同晶面的衍射波被激发,也就有不同的g值。

式中,Vc单胞体积,v为电子运动速度,me电子质量(相对论修正)v完整晶体衍射运动学基本方程完整晶体衍射运动学基本方程其解为:

所以,衍射波强度:

透射波强度:

2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像v完整晶体衍衬动力学方程(双束)完整晶体衍衬动力学方程(双束)其解过程复杂略其解过程复杂略得到衍射束的强度得到衍射束的强度其中是有效偏离参量,它比运动学的偏离参量大。

(1)Ig随样品厚度t振荡,等厚消光运动学条件下运动学条件下2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像动力学条件下动力学条件下2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像

(2)Ig随偏移矢量s的变化,等倾消光2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像运动学条件运动学条件等倾消光条纹等倾消光条纹动力学条件动力学条件等倾消光条纹等倾消光条纹2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像v非完整晶体衍射运动学基本方程非完整晶体衍射运动学基本方程R(x,y,z)为缺陷引为缺陷引起的畸变位移量起的畸变位移量将不同的缺陷引起的R代入上式,即可求得衍射振幅。

v缺陷不可见性判据缺陷不可见性判据对于给定的缺陷R确定,当选用满足:

gR=整数的g成像时,缺陷衬度消失,即不可见。

2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像v位错位错v位错位错b为柏格斯矢量;be为b的刃分量;u为位错在晶体中的位向;r0为位错核心附近严重畸变区的半径,一般取10-8cm;为晶体中畸变区内某点的极坐标;为材料的泊松比。

可见任意位错提供的衬度,取决于gb,gbe、gbu三项。

2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像在面心立方晶体中,在各个双束条件下全位错的可见和不可见的在面心立方晶体中,在各个双束条件下全位错的可见和不可见的衍射像示意图如图所示,图中右下角插入衍射成像所用的操作反射衍射像示意图如图所示,图中右下角插入衍射成像所用的操作反射g。

由图可知,用由图可知,用g020成像,出现成像,出现ABCD位错像,用位错像,用g200成像,则成像,则CD位错消失,但出现了位错消失,但出现了E位错;再用位错;再用g成像,成像,AC位错消失,位错消失,仅存仅存BDE位错成像。

根据上述不同操作的反射位错成像。

根据上述不同操作的反射g的衍射像,结合的衍射像,结合面心立方位错的类型,根据表进行判断,可方便确定出衍射像中位错面心立方位错的类型,根据表进行判断,可方便确定出衍射像中位错的柏氏矢量,它们分别为:

的柏氏矢量,它们分别为:

A为,B为,C为,D为和E为2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像SiSi晶体离子注入后高温退火,动态观察其位错的产生及变化过程晶体离子注入后高温退火,动态观察其位错的产生及变化过程2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像薄膜内存在倾斜于表面的层错,它与上、下表面的交线分别为薄膜内存在倾斜于表面的层错,它与上、下表面的交线分别为T和和B,此时层错区域内的衍射振幅仍由距上表面的深度决定;但在,此时层错区域内的衍射振幅仍由距上表面的深度决定;但在该区域内的不同位置,晶体柱上、下两部分的厚度该区域内的不同位置,晶体柱上、下两部分的厚度t1和和t2=t-t1是逐是逐点变化的,点变化的,Ig将随将随t1厚度的变化产生周期性的振荡,同时,层错面厚度的变化产生周期性的振荡,同时,层错面在试样中同一深度在试样中同一深度z处,处,Ig相同。

因此,层错衍衬像表现为平行于相同。

因此,层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的条纹。

层错面迹线的明暗相间的条纹。

v倾斜于薄膜表面的层错倾斜于薄膜表面的层错2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像重叠层错分析重叠层错分析2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像Cross-sectionalTEMviewofaverythick(14m)SiCoverlayeronaSisubstrate.2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像晶界晶界条纹条纹2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像反相畴反相畴衍衬像衍衬像2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像Al合金样品,空位环的观察v空位环空位环2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像v与基体共格但有错配的球形析出颗粒的衍衬像与基体共格但有错配的球形析出颗粒的衍衬像时效后析出时效后析出s相和相和相相Al-Cu-Mg-Si合金合金2.2.电子衍衬成像电子衍衬成像3.3.高分辨成像高分辨成像v高分辨像成像原理高分辨像成像原理高分辨电子显微术是直接观察固体中原子级微观结构的一种实验方法,其特点是既直观、又微观,这一特征正是其它许多研究物质结构的实验方法所不能同时具备的。

因此,自从它问世以来,就以迅猛之势,冲击并推动着与固体科学有关的所有学科的发展。

下面就其成像原理做简单介绍,具体细节可参阅有关教材和综述。

物镜光阑物镜光阑3.3.高分辨成像高分辨成像3.3.高分辨成像高分辨成像在加速电压下,入射电子在轰击晶体试样前的波长为

(1)式中,h为普朗克常量,m为电子质量和e为电子电荷大小。

晶体由原子作三维周期性排列,原子由原子核和周围的轨道电子组成,因此晶体中存在一个周期分布的势场V(x,y,z),电子通过晶体试样的过程中必然同时受到和V的作用,使波长由变成:

一、透射函数(一、透射函数(transmissionfunction)q(x,y)

(2)3.3.高分辨成像高分辨成像把试样看成弱相位体,假定电子束仅沿其入射方向(z)运动,通过一个dz薄层的电子波在势场作用下将产生一个相位移d(x,y,z):

(3)到达试样下表面时,各点的电子波相位不同,考虑下表面某一点(x,y)处,电子波在厚度为t试样内产生的总相位移,即对上式积分:

(4)式中=/U,称为相互作用系数,(x,y)是试样中势场在z方向的投影,叫投影势函数。

试样起着一个“纯”相位体的作用。

3.3.高分辨成像高分辨成像到达下表面(x,y)处的透射波可以用一个透射波函数q(x,y)来表示:

(5)它是一个携带了晶体结构信息的透射波。

对于满足弱相位体的试样,指数项值远小于1,故展开上式,略去高次项,可得(6)如果考虑试样对电子的吸收使之衰减,引入衰减因子,于是(5)变为(7)3.3.高分辨成像高分辨成像物镜对试样下表面的透射波q(x,y)进行傅里叶变换,得到背焦面上的电子散射振幅G(h,k),即(8)将式(7

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