高锰酸钾法测定过氧化氢含量的测定_精品文档.ppt

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高锰酸钾法测定双氧水中的H2O2含量,一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、注意事项八、思考题九、视频,一、实验目的,掌握KMnO4标准溶液的配制方法；掌握用无水Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液的基本原理、操作方法和计算；掌握过氧化氢试样的称量方法；掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本原理、操作方法和计算；,二、实验原理,过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。

利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物；医药上常用于消毒和杀菌剂；纯H2O2用作火箭燃料的氧化剂；工业上利用H2O2的还原性除去氯气等。

KMnO4溶液的标定市售的高锰酸钾常含有杂质，不能用直接法配制准确浓度的溶液，通常将配制的高锰酸钾溶液，避光保存，待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后，除去沉淀，然后标定出溶液的准确浓度。

在酸度为0.5-1mol/L的H2SO4酸性溶液中，以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液，以KMnO4自身为指示剂。

反应式为：

2MnO4+5C2O42+16H=2Mn2+10CO2+8H2O,H2O2含量的测定在酸性溶液中H2O2是强氧化剂，但遇到强氧化剂KMnO4时，又表现为还原剂。

因此，可以在酸性溶液中用KMnO4标准溶液直接滴定测得H2O2的含量，以KMnO4自身为指示剂。

反应式为：

5H2O2+2MnO4-+6H+2Mn2+5O2+8H2O根据M（1/2H2O2）和C（1/5KMnO4）以及滴定中消耗KMnO4的体积计算H2O2的含量。

注意:

1、加硫酸5mL,此反应在强酸性条件下进行；2、不能加热（H2O2不稳定,易分解）;3、不用加指示剂（KMnO4自身是指示剂）;4、开始滴定要慢（Mn2+是催化剂）。

2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2+5O2+8H2O,紫色,无色,210-6mol/LMnO4-滴定终点：

淡红色,滴定原理,三、试剂及仪器,试剂：

KMnO4固体、Na2C2O4基准物质（在105110烘干至恒重）、C（H2SO4）=3mol/L的H2SO4溶液、30%H2O2试样。

仪器：

分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。

四、实验步骤,C（1/5KMnO4）=0.2mol/L的KMnO4溶液配制500ml称取1.4g固体KMnO4于500ml烧杯中，加500ml水使之溶解。

加热至沸，缓缓煮沸15min，冷却，暗处静置数天（至少23天）后，P16玻璃砂芯漏斗过滤，除去MnO2等杂质，贮存棕色试剂瓶中，待标定。

500mL蒸馏水,KMnO4溶液的标定准确称取0.150.20g基准物质Na2C2O4，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水使之溶解，再加入10ml3mol/LH2SO4溶液，在电炉上加热到7585，趁热用高锰酸钾溶液滴定。

注意滴定速度，开始滴定时反应速度慢，应在加入的一滴褪色后，在加下一滴，溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，滴定至溶液呈粉红色且30s内不退色即为终点。

记录消耗KMnO4溶液的体积。

平行测定四次，同时做空白实验。

至微红色,加热至7080,30s不褪色为终点,平行三次,准确称取Na2C2O40.150.20g3份,H2O2含量的测定准确称取1.5克30%过氧化氢试样（如何称？

），注入装有200ml蒸馏水的250ml容量瓶中，平摇一次，稀释至刻度，充分摇匀。

用移液管准确移取上述试液25.00ml，放于250ml锥形瓶中，加3mol/L的H2SO4溶液20ml，用0.1mol/L的KMnO4标准溶液滴定（注意滴定速度！

）至溶液微红色保持30s不褪色即为终点。

记录消耗KMnO4标准溶液的体积。

平行测定3次。

同时做空白实验。

*待第一滴紫红色褪去后再滴加第二滴。

五、注意事项,H2O2及浓硫酸对皮肤有腐蚀性，使用时应注意安全；分析天平的正确使用；有色溶液液面的观察与正确读数,以上限为准；滴定速度的控制：

先慢、中间快、后慢；2H2O2=2H2O+O24MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+2H2O自身指示剂终点颜色的观察；水浴锅温度的控制。

滴定完成后，滴定管立即用清水冲洗，打开活塞倒置。

六、数据处理,KMnO4溶液浓度的标定,H2O2含量的测定,M（Na2C2O4）=134.00g/mol,KMnO4溶液的标定,H2O2含量的测定,七、注意事项,

（1）标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”，分别是：

温度、酸度、滴定速度和滴定终点。

（2）KMnO4与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢，随着Mn2+生成而加速，可先加入少量Mn2+为催化剂。

（3）准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。

（4）测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色的变化。

（5）H2O2具有强氧化性，对环境无污染，使用时避免接触皮肤。

（6）H2O2受热易分解，滴定时不需加热。

（7）若H2O2中含有机物质，后者会消耗KMnO4，使测定结果偏高。

这时，应改用碘量法或铈量法测定H2O2。

八、思考题,在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？

KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，问能否用定量滤纸过滤？

为什么？

配制KMnO4溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间或放置数天？

用Na2C2O4标定KMnO4溶液的标定条件有哪些？

为什么用硫酸溶液调节酸度？

KMnO4滴定法如何确定滴定终点？

用KMnO4法测定H2O2时，能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度？

为什么？

H2O2与KMnO4反应较慢，能否通过加热溶液来加快反应速率？

为什么？

在装满KMnO4的烧杯或滴定管，久置后，其壁上常有棕色的沉淀，该沉淀是什么？

怎样洗涤？

【在线视频】http:

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