ok分离分析法导论文献综述.ppt

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第第14章章分离分析法导论分离分析法导论单美娜，徐晓枫，蒲云霞单美娜，徐晓枫，蒲云霞等等.毛细管气相色谱法测定蔬菜中毛细管气相色谱法测定蔬菜中19种有机磷农种有机磷农药残留药残留.中国卫生检验杂志中国卫生检验杂志，2011,21（9）:

2157-2159在我国，有关蔬菜中农药残留检测的标准方法有很多，文献报道的方法主在我国，有关蔬菜中农药残留检测的标准方法有很多，文献报道的方法主要有气相色谱法和气相色谱要有气相色谱法和气相色谱质谱联用法，尽管液相色谱法或液相色谱质谱联用法，尽管液相色谱法或液相色谱质质谱联用法也用于农药残留的检测，但由于有机磷农药大都具有挥发性，并且谱联用法也用于农药残留的检测，但由于有机磷农药大都具有挥发性，并且气相色谱在基层单位较为普及，因此多数单位仍然采用气相色谱法进行常规气相色谱在基层单位较为普及，因此多数单位仍然采用气相色谱法进行常规检测。

使用气相色谱的标准方法对不同农药残留的分析，所使用的色谱柱、检测。

使用气相色谱的标准方法对不同农药残留的分析，所使用的色谱柱、检测器不尽相同，给检测工作带来不便。

检测器不尽相同，给检测工作带来不便。

本文采用乙腈作为提取剂，浓缩干燥后经过固相萃取提纯最后用丙酮定本文采用乙腈作为提取剂，浓缩干燥后经过固相萃取提纯最后用丙酮定容，再通过容，再通过DB1701毛细管柱和毛细管柱和PFPD检测器进行气相色谱定性和定量，检测器进行气相色谱定性和定量，样品预处理步骤简单，方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，有利于推样品预处理步骤简单，方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，有利于推广使用。

广使用。

1、主要仪器、主要仪器450-GC气相色谱仪（美国瓦里安公司）配脉冲火焰光度检测器（PFPD）、Galaxie化学工作站；HY-3多功能振荡器（江苏省荣华公司）；旋转蒸发仪（BUCHI）；CleanertPC/NH2固相萃取柱（SPE柱，美国Agela）。

2、色谱条件色谱条件色谱柱：

DB1701石英毛细管色谱柱（30m0.32mm0.25m）;载气：

氮气，纯度99.999%；进样温度为250。

进样方式：

不分流进样，进样量1L。

柱温:

初始温度:

50（保持0min），20/min升至200（保持20min），40/min升至240（保持15min）。

检测器温度为270。

3、标准曲线的绘制、标准曲线的绘制4、样品测定、样品测定从我市的各大超市和菜市场随机抽取冬季蔬菜样本40份采用本法进行测定。

蔬菜种类包括:

鳞茎类、芸苔类、瓜类蔬菜、茄果类、叶菜类、茎类、鲜豆类、块根类、百合科蔬菜类。

结果在鳞茎类和叶菜类有有机磷农药检出（下表）。

这说明我市冬季蔬菜仍有一定程度的有机磷农药污染，应引起有关部门的重视。

陈海燕，虞锐鹏，俞幸幸陈海燕，虞锐鹏，俞幸幸等等.高效液相色谱法测定鳙鱼肉中三种微囊藻毒高效液相色谱法测定鳙鱼肉中三种微囊藻毒素素.中国卫生检验杂志中国卫生检验杂志，2011,21（9）:

2152-2153,2156近年来，国内许多湖泊和水库相继发生了不同程度的蓝藻水华，微囊藻往近年来，国内许多湖泊和水库相继发生了不同程度的蓝藻水华，微囊藻往往是其中的优势藻，它能产生一类环状七肽结构的微囊藻毒素往是其中的优势藻，它能产生一类环状七肽结构的微囊藻毒素（MC），该毒，该毒素具有强烈的肝毒性和肿瘤促进作用。

在素具有强烈的肝毒性和肿瘤促进作用。

在MC中，存在最为普遍、含量相对中，存在最为普遍、含量相对较多、毒性较大的有较多、毒性较大的有MC-RR、MC-YR、MC-LR。

淡水鱼类是重要的食。

淡水鱼类是重要的食物资源，微囊藻毒素对鱼体的污染而引起的人体潜在的健康危害已成为一个物资源，微囊藻毒素对鱼体的污染而引起的人体潜在的健康危害已成为一个重要的公共卫生问题。

重要的公共卫生问题。

淡水鱼中的藻毒素含量低、基质干扰大，提取、分离困难。

本文在查阅淡水鱼中的藻毒素含量低、基质干扰大，提取、分离困难。

本文在查阅文献的基础上建立了较高灵敏度的固相萃取文献的基础上建立了较高灵敏度的固相萃取-高效液相色谱法检测鳙鱼肉中高效液相色谱法检测鳙鱼肉中的的MC-RR、MC-YR、MC-LR，获得较满意的结果。

，获得较满意的结果。

1、主要仪器、主要仪器2、色谱条件色谱条件BECKMAN高效液相色谱仪附紫外检测器，自动进样仪；ODSC18色谱柱（250mm4.6mmi.d.，5.m）;安捷伦固相萃取仪；C18固相萃取小柱（500mg/ml）；全玻璃溶剂过滤器（美国waters公司）；Milli-Q纯水系统（美国Millipore公司）；高速冷冻离心机（卢湘仪，TGL-18M）;HGC-24型氮吹仪（天津恒奥科技有限公司）。

流动相:

乙腈+水（含0.05%三氟乙酸）=38+62；流速：

1.0ml/min;柱温：

室温；检测波长：

238nm；进样量：

20L。

3、标准曲线的绘制、标准曲线的绘制4、方法的回收率和精密度、方法的回收率和精密度从市场上购买来鳙鱼，经液相色谱测定不含MC，作为空白样，计算方法的精密度和回收率。

在精确称取的0.50g经冷冻干燥后粉碎的鱼样中分别加入0.50g、1.00g的MC-RR、MC-YR、MC-LR，放置3h后采用优化后的固相萃取和色谱条件，重复6次的实验结果见表2。

色谱图见图3。

张渝，张新申张渝，张新申，杨坪杨坪等等.减压吹扫捕集减压吹扫捕集-气相色谱气相色谱-质谱联用分析水样中的质谱联用分析水样中的多环芳烃多环芳烃.分析化学，分析化学，2011,39（6）:

799-803多环芳烃是一种持久性有机污染物多环芳烃是一种持久性有机污染物（POPs），美国环保署，美国环保署（EPA）将其中将其中16种多环芳烃列为优先污染物。

除萘以外，其余种多环芳烃列为优先污染物。

除萘以外，其余15种多环芳烃的沸点范围为种多环芳烃的沸点范围为275-542，饱和蒸汽压范围为，饱和蒸汽压范围为1.0910-2-1.8710-11kPa，属于半挥发和，属于半挥发和不挥发性有机物。

不挥发性有机物。

目前，多环芳烃的分析方法主要有气相色谱法、气相色谱目前，多环芳烃的分析方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、质谱联用法、高效液相色谱法等；其前处理方法主要有液液萃取法，固相萃取法，超声高效液相色谱法等；其前处理方法主要有液液萃取法，固相萃取法，超声-微波协同萃取法和加速溶剂萃取法等。

这些方法使用有机试剂，过程繁琐。

微波协同萃取法和加速溶剂萃取法等。

这些方法使用有机试剂，过程繁琐。

固相萃取搅拌棒萃取技术虽不使用有机试剂，但萃取时间长，且易受样品基固相萃取搅拌棒萃取技术虽不使用有机试剂，但萃取时间长，且易受样品基质影响。

质影响。

吹扫捕集是一种不使用有机试剂的绿色前处理方法。

美国环保署吹扫捕集是一种不使用有机试剂的绿色前处理方法。

美国环保署（EPA）及我国均建立了吹扫捕集分析水样中沸点在及我国均建立了吹扫捕集分析水样中沸点在50-250，室温饱和蒸汽压高，室温饱和蒸汽压高于于0.133kPa的挥发性有机物的方法；但受制于吹脱效率的影响，目前吹扫捕的挥发性有机物的方法；但受制于吹脱效率的影响，目前吹扫捕集还不能对水样中沸点高于集还不能对水样中沸点高于250，室温饱和蒸汽压低于，室温饱和蒸汽压低于0.133kPa的挥发性的挥发性有机物有机物（如多环芳烃如多环芳烃）进行分析。

进行分析。

本研究改进了吹扫捕集装置，建立了减压吹扫捕集方法，用于测定水样本研究改进了吹扫捕集装置，建立了减压吹扫捕集方法，用于测定水样中高沸点多环芳烃。

采用真空泵的人工降压方法，将常压状态下很难从液相中高沸点多环芳烃。

采用真空泵的人工降压方法，将常压状态下很难从液相挥发至气相的多环芳烃在负压状态下通过吹扫气从液相吹脱出来，再通过捕挥发至气相的多环芳烃在负压状态下通过吹扫气从液相吹脱出来，再通过捕集阱捕集后热脱附至集阱捕集后热脱附至GC/MS进行分析。

进行分析。

1、主要仪器、主要仪器6890N-5973i气相色谱/质谱联用仪（美国Agilent公司）；LR4000旋转蒸发仪（德国Heidolph公司）；85m聚丙烯酸酯（PA）固相微萃取纤维；手动进样手柄（美国Supelco公司）；10mL顶空瓶（美国PerkinElmer公司）；自制减压吹扫捕集装置。

2、气相色谱、气相色谱/质谱条件质谱条件DB-5MS色谱柱（30m0.25mm250m）；载气：

氦气（纯度99.999%）；载气流量：

1.0mL/min;进样口温度：

340；气质接口温度：

320；升温程序：

初始温度40，保持2min，以6/min升温至320，保持5min；电子轰击离子源（EI）;电子加速电压：

70eV；离子源温度：

280；四极杆温度：

150；EM电压：

Atune值；SIM模式主要定量离子：

m/z152,153,166,178,202,228,252,276和278。

3、吹扫温度和吹扫压力的优化、吹扫温度和吹扫压力的优化在4种不同温度和压力条件（温度40，压力90kPa；温度40，压力80kPa；温度80，压力20kPa；温度90，压力5kPa）下，具有最佳的吹扫捕集效率，回收率在90.5%-111.8%之间。

4、测定结果（、测定结果

（1）4、测定结果（、测定结果

（2）5、减压吹扫捕集和常压吹扫捕集的比较、减压吹扫捕集和常压吹扫捕集的比较6、线性回归方程、相关系数、线性范围、检出限、准确度和精密度线性回归方程、相关系数、线性范围、检出限、准确度和精密度第第14章章分离分析法导论分离分析法导论14.1概述概述14.2色谱分析法及其基本概念色谱分析法及其基本概念14.3色谱分析的基本理论色谱分析的基本理论14.4色谱定性和定量的方法色谱定性和定量的方法一、色谱定性方法一、色谱定性方法二、色谱定量分析二、色谱定量分析一、色谱分析法简介一、色谱分析法简介二、色谱法的分类二、色谱法的分类三、色谱图及色谱常用术语三、色谱图及色谱常用术语利用试样中共存组分间的吸附、分配、交换、迁移速率以及利用试样中共存组分间的吸附、分配、交换、迁移速率以及其他性能上的差异，先将它们分离，而后通过检测器按一定顺序其他性能上的差异，先将它们分离，而后通过检测器按一定顺序进行分析测定。

进行分析测定。

主要包括主要包括色谱分析法色谱分析法（气相色谱、液相色谱、纸色谱、薄层（气相色谱、液相色谱、纸色谱、薄层色谱、超临界流体色谱）、色谱、超临界流体色谱）、高效毛细管电泳法、色谱质谱联用高效毛细管电泳法、色谱质谱联用法、色谱光谱波谱联用法法、色谱光谱波谱联用法等。

等。

14.114.1概述概述概述概述一、色谱分析法简介一、色谱分析法简介色谱的创立：

俄国植物学家茨色谱的创立：

俄国植物学家茨维特维特1906年植物叶色素的分离。

年植物叶色素的分离。

色谱法对于色谱法对于复杂混合物复杂混合物、相似、相似化合物的化合物的异构体或同系物异构体或同系物等的分离等的分离非常有效。

非常有效。

14.214.2色谱分析法及其基本概念色谱分析法及其基本概念色谱分析法及其基本概念色谱分析法及其基本概念色谱法分离原理色谱法分离原理当混合物随流动相流经色谱柱时，混合物与固定相发生作用当混合物随流动相流经色谱柱时，混合物与固定相发生作用（溶解、吸附等）由于混合物中各组分物理化学性质和结构上（溶解、吸附等）由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异，与的差异，与固定相发生作用的大小、强弱不同固定相发生作用的大小、强弱不同，在同一推动力，在同一推动力作用下，各组分在固定相中的作用下，各组分在固定相中的滞留时间不同滞留时间不同，从而使混合物各，从而使混合物各组分按一定顺序从柱中流出。

组分按一定顺序从柱中流出。

二、色谱法的分类二、色谱法的分类1.按两相状态分类按两相状态分类

（1）气相色谱）气相色谱气固色谱、气液色谱。

气固色谱、气液色谱。

常用的气相色谱流动相有常用的气相色谱流动相有N2、H2、He等气体。

等气体。

（2