Agilent-GCMS培训完整版330页_精品文档.ppt

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AgilentGCMS化学工作站操作培训化学工作站操作培训2022年11月1日第一章第一章气相色谱气相色谱/质谱基础质谱基础3主要内容：

主要内容：

MS和GC检测器的对比MS的基本理论45973MSD和6890GC5975BMSD和6890GC安捷伦安捷伦GC/MS产品线的演变产品线的演变5975CMSD和7890GC5INTERFACEGCMSD10-5Torr2mL/min760Torr0.5-15mL/min传输线传输线6气相色谱和质谱的联用技术气相色谱和质谱的联用技术传输线传输线传输线涡轮泵自动进样器离子源炉箱7色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气分子筛脱水管固定进样口检测器电子部件PC限流器典型的气相色谱典型的气相色谱8分子筛分子筛P/N5060-9084捕氧管捕氧管P/NIOT-2-HP1/8”铜环铜环P/N5180-4196勿泄露勿泄露气路连接气路连接主供气开关法阀主供气开关法阀二级减压阀二级减压阀9这些气体必须：

n根据所使用的检测器类型而选择n惰性n干燥n纯净使用压缩气体的安全性请从贵公司的安全部门或当地气体供应商处获得安全知识。

载气和检测器支持气载气和检测器支持气10氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。

氧气也会降低ECD检测器的功能。

氧气捕集器应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。

分子筛干燥器分子筛干燥器11n须使用GC专用铜管或不锈钢管。

n塑料管会渗透O2和其它污染物。

还可能会释放其它可被检测到的干扰物。

n管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。

n根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气体的污染。

n每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔4-6个月）。

管路和净化器管路和净化器12根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi（大孔径柱即取60，细孔径柱即取100）。

空气压力应为80psi。

推荐管线压力推荐管线压力氢气压力应为60psi。

载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。

上下游控制器压差保持1公斤以上。

减压阀和流量控制器减压阀和流量控制器13n保留时间n用于确定样品组分，即进行样品定性分析。

n峰面积n用于测定样品的含量，即定量分析。

典型色谱图典型色谱图14柱长（米）I.D.（mm）.5-102-45-100.5305-100.1-.25填充柱530系列柱细孔径柱填充柱开管柱（毛细管柱）壁涂开管柱色谱柱类型色谱柱类型Agilent7890A前视图前视图15检测器盖检测器进样口阀显示屏键盘电源开关炉箱开关Agilent7890A后视图后视图16炉箱排气出口进样口和检测器出口气路连接口电缆连接口电源连接口炉箱冷却风进口Agilent7890A键盘介绍键盘介绍17运行按键气相部件按键数字按键信息按键方法存储和自动运行按键维护按键18AgilentGC6890前视图前视图19AgilentGC6890侧后视图侧后视图20即时功能键即时功能键功能键功能键快捷键快捷键信息键信息键数字键数字键多功能键多功能键方法存贮与自动方法存贮与自动运行运行AgilentGC6890键盘介绍键盘介绍21质谱基础质谱基础22质谱常用术语质谱常用术语丰度质荷比（M/Z）基峰分子离子碎片离子偶电子离子奇电子离子510152025303540455055606570758085909510010505001000150020002500300035004000450050005500600065007000750080008500900095008541561006727CH3O23常见元素同位素表常见元素同位素表24离子源离子源离子源传输线25推斥极灯丝灯丝eeeeeeeeeMMMMM+.M+.FF+.12Meeeeeeeeeeeeeeeeeeeeee电子电离（电子电离（EI）26电离技术简介电离技术简介为了得到分子离子峰，采用了一些“软电离”技术：

化学电离（CI）快原子轰击（FAB）场电离与场解析（FI，FD）电喷雾电离（ESI）大气压化学电离（APCI）这些电离方式与EI方式不同。

它们共同之处在于电离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子继续断裂。

27四极杆四极杆28+-四级杆检测器离子聚焦高能打拿极电子倍增器电子正离子信号输出高能打拿极和电子倍增器高能打拿极和电子倍增器29（0to-3000V）+IncomingIonX-RayLens（0to218V）SignalOutEMVoltage电子倍增器电子倍增器电压有使用上限（3000伏）电压的提高，可以提高检测器的信号30电子倍增器的寿命曲线电子倍增器的寿命曲线31提供足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少离子-分子反应减少背景干扰延长灯丝寿命消除放电增加灵敏度为什么为什么MS需要真空需要真空32M/ZM/ZAbundance82166182303501001502002501000000Scan32（5.281min）:

ALKDEMO.DAbundance82166182303501001502002501000000Scan33（5.289min）:

ALKDEMO.DM/Z50100150200250Abundance821661823031000000Scan34（5.297min）:

ALKDEMO.DM/ZAbundance82166182303501001502002501000000Scan35（5.305min）:

ALKDEMO.DTimeAbundance5.255.265.275.285.295.305.315.325.332000000400000060000008000000TIC:

ALKDEMO.D32333435313630总离子流色谱总离子流色谱33125010015020025030011109876TimeminutesMassdaltons气质联用数据是三维的气质联用数据是三维的34出口气相高真空泵传输线化学工作站软件（电脑）离子源质量分析器机械泵检测器质谱仪器内部连接示意图仪器内部连接示意图35第二章第二章ChemStation简介与开机关机的介绍简介与开机关机的介绍36远程开机系统硬件浏览系统硬件浏览（网络化的网络化的）LAN集线器LANLAN37进入工作站进入工作站仪器控制窗口仪器控制窗口用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等界面切换通过功能键视图界面切换通过功能键视图3839调谐和真空控制窗口调谐和真空控制窗口40用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等）数据分析窗口数据分析窗口41ChemStation文件夹文件夹42放气阀须关好MSD连接到接地的电源上MSD的接口伸入柱温箱老化好的毛细柱接好两端99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器开机前的准备开机前的准备:

5975的放气阀位置5973的放气阀位置43597XMSD开机顺序开机顺序打开计算机打开气相色谱及597X质谱电源。

待气相色谱完成自检，597X质谱真空泵工作正常（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭）进入工作站44系统开机系统开机或者45系统放空系统放空,关机关机46系统放空（续）系统放空（续）5973的放气的放气阀位置阀位置5975开盖装置开盖装置47质谱的本地控制面板质谱的本地控制面板诊断放空/抽真空调谐运行/停止48第三章第三章调调谐谐49主要内容主要内容MS调谐的基本原理化学工作站中的不同调谐50调谐做什么调谐做什么?

设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度设定amugain和amuoffset以得到正确峰宽设定massgain和massoffset以保证正确的质量分配设定EM电压51稳定可挥发碎片涵盖质量范围宽仅有C-13和N-15同位素无质量缺陷全氟三丁胺（PFTBA）调谐标样调谐标样52AMUgain,offset高能打拿极电子倍增器入口透镜推斥极离子化区域样品入口灯丝灯丝拉出极离子聚焦Massaxisgain,offset补偿调谐参数调谐参数EI部件部件电压电压影响影响灯丝通常为70ev电子束能量推斥极042.7volts推离子出离子源拉出极不加电孔径入口离子聚焦0242.0volts相对丰度入口透镜0128mV/amu相对丰度入口透镜补偿t0127.5volts相对丰度AMUGain04095AMUOffset0255HED-10,000volts将离子转换为电子电子倍增器03000volts灵敏度MassAxisGain2047质量分配MassAxisOffset499质量分配53离子源结构离子源结构电离室：

永久磁铁、灯丝、靶透镜：

推斥极、拉出极、离子聚焦、入口透镜GCMS5975C新型高温离子源54参数阶程参数阶程55四极杆质谱四极杆质谱0+-RF振幅振幅DC振幅振幅极性极性RF频率频率56-0+负棒负棒RF振幅振幅0+-正棒正棒DC振幅振幅两对电极上的复合电压大小相等，直流电压极性相反两对电极上的复合电压大小相等，直流电压极性相反57过滤高质量过滤高质量-0+负棒电位负棒负棒M+*58M+*PositiveRodPositiveRod正棒电位正棒电位过滤低质量过滤低质量0+-59MathieuStabilityDiagram马绍方程图解50221969RF电压扫描线DC电压斜率=AMUGAINAMUOFFSETAMUGain及其偏移及其偏移60扫描线AMUGain及其偏移及其偏移DC电压扫描线选择220218219AMUOFFSET斜率=AMUGAINRF电压61AMUGAIN69219502AMUOFFSET69219502AMUGain渐增会:

峰宽受影响大的是影响高质量和低质量区AMUOffset渐增会:

AMUGain及其偏移如何及其偏移如何影响峰宽影响峰宽峰宽分辨本领灵敏度62予期质量观测质量MassAxisGain10020030040050050040030020010069219502质量轴校正质量轴校正MassAxisoffset63为什么做自动调谐为什么做自动调谐?

提供:

1.诊断2.编写系统性能变化表3.提高灵敏度64寻找质量峰粗调EM电压和峰宽调节离子源部件使灵敏度达到最佳调节EM和峰宽达到最佳质量轴校正保存文件自动调谐流程图自动调谐流程图65例如例如:

*ThisisknownasAutoTuneontheHP5973MSD上述丰度值不是精确值，只做演示用（DefaultValue）mVamu（）M/ZEnt.LensOffset入口透镜电压ENTR（SettoMaximizeM/Z69）M/Z69502Ent.LensOffsetEntranceLensVoltageENTRmV（amu）自动调谐与标准谱图调谐比较自动调谐与标准谱图调谐比较6950266相近的峰宽平滑对称的峰形适当的EM电压合适的丰度值Lowwaterandair正确的质量分配典型的相对丰度自动调谐报告自动调谐报告合适的同位素比例峰的数目67质量数的峰宽平滑对称的峰合适的电子倍增器电压适当的丰度值低水峰及空气峰正确的质量分配合适的相对丰度合适的同位素比例标准谱图调谐报告标准谱图调谐报告68amugain和amuoffset,EM电压及质量轴校正调整所有其它源参数不变调谐69，219，502三个质量数快速调谐快速调谐6969131219502M/ZEntranceLensOffset目标调谐目标调谐70BFB调谐的评价调谐的评价71DFTPP（十氟三苯磷）（十氟三苯磷）调谐评价调谐评价基峰基峰M/Z=198.00可替换基峰可替换基峰M/Z=442MassRel.toM/Z%Low%HighAlt.Base51.00198.0030.080.0N68.0069.000.02.0N69.001