天然产物的提取分离_精品文档.ppt

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研究程序研究程序有效成分有效成分的提取方法的提取方法有效成分有效成分的分离纯化方法的分离纯化方法结构研究方法结构研究方法第二章第二章天然产物提取分离方法天然产物提取分离方法第一节第一节研究程序研究程序资源调查资源调查,资料收集资料收集,样品采集样品采集天然产物的提取天然产物的提取活性追踪活性追踪天然产物的分离纯化天然产物的分离纯化结构鉴定结构鉴定资源调查资料收集成分预试提取有效成分分离纯化部位分离活性初筛活性追踪结构鉴定结构查新应用结构改造仿生合成经济分析技术保护二、资源调查二、资源调查包括资源实地调查和文献调查。

包括资源实地调查和文献调查。

资源实地调查：

分布、储量、有效部位、综合利用资源实地调查：

分布、储量、有效部位、综合利用价值、开发前景等基础资料。

价值、开发前景等基础资料。

文献调查：

旨在查阅前人（国内、国际）对同属、文献调查：

旨在查阅前人（国内、国际）对同属、同科或同种植物的研究状况，如化学成分的研究方同科或同种植物的研究状况，如化学成分的研究方法、水平、技术条件、经验教训及进展等。

法、水平、技术条件、经验教训及进展等。

植物选择：

植物选择：

当地随机；分类学；民族医药；植化方法；信息当地随机；分类学；民族医药；植化方法；信息网络；机遇网络；机遇。

例：

番荔枝内酯：

例：

番荔枝内酯：

研究状况研究状况19961996前前128128个；个；19971997：

250250；19981998：

300300抗癌药物与杀虫剂抗癌药物与杀虫剂。

三、成分预试三、成分预试依据植物体内各类化学成分的依据植物体内各类化学成分的溶解性、挥发溶解性、挥发性、吸附性性、吸附性等差异粗分离后，再利用等差异粗分离后，再利用颜色反颜色反应、沉淀反应、气体反应、荧光反应应、沉淀反应、气体反应、荧光反应等定性等定性试验大致了解其中含有哪几类化合物。

试验大致了解其中含有哪几类化合物。

有有单项预试和系统预试单项预试和系统预试两类。

两类。

有机化合物分为三类有机化合物分为三类水溶性水溶性亲脂性亲脂性亲水性亲水性苷类（黄酮、苷类（黄酮、苷类（黄酮、苷类（黄酮、三萜、甾体三萜、甾体三萜、甾体三萜、甾体等与糖的结等与糖的结等与糖的结等与糖的结合物）合物）合物）合物）糖类、氨基糖类、氨基糖类、氨基糖类、氨基酸蛋白质、酸蛋白质、酸蛋白质、酸蛋白质、盐类盐类盐类盐类未成盐的生物未成盐的生物碱，未成苷的碱，未成苷的黄酮、蒽醌、黄酮、蒽醌、萜类、甾体。

萜类、甾体。

化合物的酸碱性化合物的酸碱性酸性化合物酸性化合物碱性化合物碱性化合物两性化合物两性化合物酸性成分黄酮、蒽醌、香豆素、有机酸、鞣质中性成分强心苷、皂苷（甾体）碱性成分生物碱两性成分两性生物碱（含COOH、OH等）极性分类脂溶性成分：

苷元、生物碱水溶性成分：

苷、生物碱盐按溶解性分类常见中药化学成分类型的极性常见中药化学成分类型的极性各成分及其适宜的提取溶剂各成分及其适宜的提取溶剂各成分的各成分的极性极性成分类型成分类型适宜的提取溶剂适宜的提取溶剂强亲脂性强亲脂性挥发油、脂肪、腊、脂溶性挥发油、脂肪、腊、脂溶性色素、甾醇类、部分苷元色素、甾醇类、部分苷元石油醚、己烷石油醚、己烷亲脂性亲脂性醛、酮、醇、醌、有机酸、醛、酮、醇、醌、有机酸、生物碱、树脂、部分苷元和生物碱、树脂、部分苷元和甙类甙类乙醚、氯仿乙醚、氯仿中等中等极性极性小小中中大大某些苷类（如强心苷）某些苷类（如强心苷）某些苷类（如黄酮苷）某些苷类（如黄酮苷）某些苷类（皂苷）某些苷类（皂苷）氯仿与乙醇（氯仿与乙醇（22：

11）乙酸乙酯乙酸乙酯正丁醇正丁醇亲水性亲水性糖类、氨基酸、糖类、氨基酸、某些生物碱某些生物碱丙酮、乙醇、甲醇丙酮、乙醇、甲醇强亲水性强亲水性蛋白质、粘液质、果胶、糖蛋白质、粘液质、果胶、糖类、氨基酸、无机盐类、氨基酸、无机盐水水第三节第三节天然产物的提取天然产物的提取根据预试和筛选结果，采用合适方法将根据预试和筛选结果，采用合适方法将所需成分尽可能全部从生物材料中提取出所需成分尽可能全部从生物材料中提取出来。

在这里我们对天然产物的提取着重于来。

在这里我们对天然产物的提取着重于提取植物中的有效成分，那么，什么是有提取植物中的有效成分，那么，什么是有效成分呢？

由于植物中含有许多化学成分，效成分呢？

由于植物中含有许多化学成分，但并不是所有的成分都能起到防治疾病的但并不是所有的成分都能起到防治疾病的作用，作用，根据实践经验和科学认识水平，通常将根据实践经验和科学认识水平，通常将植物中的化学成分分为植物中的化学成分分为有效成分和无效成有效成分和无效成分两类。

分两类。

有效成分有效成分：

一般是指具有生理活性、能用分子式一般是指具有生理活性、能用分子式和结构式表示并具有一定的物理常数（如熔点、沸和结构式表示并具有一定的物理常数（如熔点、沸点、旋光度、溶解度等）的单体化合物点、旋光度、溶解度等）的单体化合物。

如果尚未提纯成为单体化合物的，一般称为如果尚未提纯成为单体化合物的，一般称为有效部有效部分或有效部位分或有效部位；而与有效成分共存的其它化学成分，；而与有效成分共存的其它化学成分，则一般视为为则一般视为为无效成分无效成分。

有效成分和无效成分的划分也不是绝对的。

有效成分和无效成分的划分也不是绝对的。

例如鞣质，在多数中药中对治疗疾病不起主导作用，例如鞣质，在多数中药中对治疗疾病不起主导作用，被视为无效成分，而在地榆、五倍子等中药中因其被视为无效成分，而在地榆、五倍子等中药中因其具有收敛、止血和抗菌消炎作用，则被认为是有效具有收敛、止血和抗菌消炎作用，则被认为是有效成分。

成分。

另外，随着科学技术的发展，有些过去认为无效的另外，随着科学技术的发展，有些过去认为无效的成分如某些多糖、蛋白质，现已发现它们分别具有成分如某些多糖、蛋白质，现已发现它们分别具有抗癌活性，故也应列为有效成分。

抗癌活性，故也应列为有效成分。

提取技术分类提取技术分类预处理技术预处理技术干燥技术干燥技术超微粉碎技术超微粉碎技术天然产物传统提取技术天然产物传统提取技术溶剂提取法溶剂提取法水蒸汽蒸馏法水蒸汽蒸馏法升华法升华法现代提取技术现代提取技术超声辅助萃取技术超声辅助萃取技术超临界流体萃取技术超临界流体萃取技术微波辅助萃取法微波辅助萃取法吸附技术吸附技术其它新技术其它新技术一、预处理技术一、预处理技术除杂除杂/整形整形/均匀化均匀化干燥技术：

干燥技术：

阴干阴干蒸后烘干蒸后烘干烘干烘干晒干晒干微波干燥微波干燥真空干燥真空干燥冷冻干燥冷冻干燥粉碎技术：

粉碎技术：

超微粉碎技术超微粉碎技术例例:

采收加工技术对金银花质量影响采收加工技术对金银花质量影响金银花金银花（FlosLonicerae）忍冬科植物忍冬（忍冬科植物忍冬（LonicerajaponicaThunb.）的干燥花蕾，是药食两用的大宗中药的干燥花蕾，是药食两用的大宗中药材。

材。

成分成分富含挥发油，绿原酸及其类似物等有机酸类，富含挥发油，绿原酸及其类似物等有机酸类，木犀草苷等黄酮类，神经酰胺类化合物，以及木犀草苷等黄酮类，神经酰胺类化合物，以及环烯醚萜及其苷类化合物等多种有效成分。

环烯醚萜及其苷类化合物等多种有效成分。

其制剂对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、其制剂对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎双球菌等有明显抑制作用。

肺炎双球菌等有明显抑制作用。

研究内容研究内容以大白期金银花为材料，从金银花以大白期金银花为材料，从金银花外观性状和游外观性状和游离氨基酸、可溶性糖、总黄酮、绿原酸离氨基酸、可溶性糖、总黄酮、绿原酸等内在质等内在质量指标方面，以量指标方面，以烘干、晒干、蒸后烘干烘干、晒干、蒸后烘干方法为对方法为对照，对微波干燥、真空干燥、冷冻干燥等现代干照，对微波干燥、真空干燥、冷冻干燥等现代干燥技术的效果进行比较分析燥技术的效果进行比较分析利用超临界利用超临界CO2萃取法和萃取法和GC-MS分析比较晒干、分析比较晒干、微波干燥和冷冻干燥对挥发油化学组成的影响。

微波干燥和冷冻干燥对挥发油化学组成的影响。

目的目的筛选适于金银花规模化加工的干燥技术，为提高筛选适于金银花规模化加工的干燥技术，为提高质控技术提供依据。

质控技术提供依据。

供试材料供试材料：

忍冬花蕾：

忍冬花蕾干燥方法干燥方法微波干燥、蒸后烘干、烘干、晒干、真微波干燥、蒸后烘干、烘干、晒干、真空干燥、冷冻干燥空干燥、冷冻干燥指标测定指标测定浸出物量浸出物量:

参照药典参照药典绿原酸含量绿原酸含量:

HPLC总黄酮含量总黄酮含量:

Al（NO3）3-NaNO3比色法比色法可溶性糖含量可溶性糖含量:

硫酸蒽酮法硫酸蒽酮法游离氨基酸含量游离氨基酸含量:

茚三酮比色法茚三酮比色法挥发油：

挥发油：

GC-MS不同干燥技术对金银花外观性状及化学成分不同干燥技术对金银花外观性状及化学成分含量产生了不同程度的影响。

含量产生了不同程度的影响。

微波干燥技术可作为规模化干燥加工金银花微波干燥技术可作为规模化干燥加工金银花的重要方法。

的重要方法。

微波干燥微波干燥蒸后干燥蒸后干燥晒干烘干真空干燥例例:

对花蕾化学成分的影响对花蕾化学成分的影响-不同干燥技术不同干燥技术绿原酸含量绿原酸含量蒸后烘干和微波干燥蒸后烘干和微波干燥真空干燥真空干燥冷冻干燥、烘冷冻干燥、烘干干总黄酮含量总黄酮含量蒸后烘干蒸后烘干微波干燥和真空干燥微波干燥和真空干燥其余处理。

其余处理。

游离氨基酸含量游离氨基酸含量真空干燥真空干燥烘干处理烘干处理冷冻干燥冷冻干燥可溶性糖含量可溶性糖含量晒干和蒸后烘干处理晒干和蒸后烘干处理微波干燥和烘干。

微波干燥和烘干。

不同干燥技术对金银花有效成分和营养成分不同干燥技术对金银花有效成分和营养成分的影响是不同的。

的影响是不同的。

原因：

原因：

微微波波干干燥燥和和蒸蒸后后烘烘干干条条件件下下使使金金银银花花鲜鲜样样在在短短时时间间内内快快速速升升温温，多多酚酚氧氧化化酶酶迅迅速速失失活活，从从而而使使这这22种种技技术术加加工工而而成成的的金金银银花花成成品品中中绿绿原原酸酸含含量量较较高高，而而其其它它几几种种干干燥燥技技术术都都是是缓缓慢慢升升温温，多多酚酚氧氧化化酶酶活活性性先先增增强强而而后后再再被被灭灭活活，使使金金银银花花中中绿绿原原酸酸被被氧氧化化，绿绿原原酸酸分分解解损损失失较较大大，因因而而绿绿原原酸酸含含量相对较低。

量相对较低。

冷冷冻冻干干燥燥法法对对药药材材中中的的易易氧氧化化分分解解成成分分有有保保护护作作用用，但但实实验验中中对对冷冷冻冻干干燥燥样样品品的的有有效效成成分分和和营营养养成成分分的的含含量量分分析析却却没没有有体体现现出冷冻干燥的优势。

出冷冻干燥的优势。

二、天然产物传统提取技术二、天然产物传统提取技术

（一）溶剂提取法

（一）溶剂提取法1.1.定义定义：

选用对所需成分溶解度大，而对其它成分溶：

选用对所需成分溶解度大，而对其它成分溶解度小的溶剂，将所需的成分从植物组织内溶解出解度小的溶剂，将所需的成分从植物组织内溶解出来。

来。

2.2.基本原理基本原理：

细胞渗透原理。

：

细胞渗透原理。

当溶剂加入到植物的原料中时，由于扩散、渗当溶剂加入到植物的原料中时，由于扩散、渗透等作用，溶剂逐渐通过细胞壁渗透到细胞之中，透等作用，溶剂逐渐通过细胞壁渗透到细胞之中，同时将细胞中所含的化学成分逐渐溶解，使细胞内同时将细胞中所含的化学成分逐渐溶解，使细胞内外产生浓度差。

含有化学成分的浓溶液由于扩散又外产生浓度差。

含有化学成分的浓溶液由于扩散又从细胞中透过细胞壁而到溶剂中。

新的溶剂又不断从细胞中透过细胞壁而到溶剂中。

新的溶剂又不断进入，如此多次往返，最终细胞内外溶液浓度达到进入，如此多次往返，最终细胞内外溶液浓度达到平衡。

此时，若将溶液滤出，继续加入新溶剂并使平衡。

此时，若将溶液滤出，继续加入新溶剂并使这一过程重复进行，就可将有效成分大部分溶解出这一过程重复进行，就可将有效成分大部分溶解出来。

来。

环己烷，石油醚，苯，环己烷，石油醚，苯，乙醚乙醚,氯仿氯仿，乙酸乙酯，正，乙酸乙酯，正丁醇，丙酮，乙醇，甲醇，水丁醇，丙酮，乙醇，甲醇，水极性：

极性：

亲脂性：

亲脂性：

亲水性：

亲水性：

比水重的有机溶剂