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第3章沉淀分离法

定义

沉淀分离法是利用沉淀反应有选择地沉淀某些离子，而其它离子则留于溶液中从而达到分离的目的。

在实际的操作中：

在试液中加入适当的沉淀剂，使待测组分沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。

沉淀分离法的特点

（1）操作较繁琐且费时

（2）分离选择性较差

改进：

（1）加快过滤、洗涤速度；

（2）使用选择性较好的有机沉淀剂，提高了分离效率；

沉淀分离法的适用范围

（1）沉淀分离通常用于较大量或中等含量（一般>0.01mol/L）而以剩余被沉淀离子浓度小于10-5mol/L为沉淀完全的标志。

（2）在低含量分析中，沉淀分离主要是利用共沉淀现象将痕量组分分离或富集。

溶度积：

在含有金属离子Mm+的溶液中，加入含有沉淀剂Xn−的另一溶液时，生成难溶性沉淀MnXm，这时溶液中存在如下的平衡：

体系达到平衡时，其平衡常数Ksp称为溶度积

•它的大小主要取决于沉淀的结构、温度等因素。

•在特定温度下，由已知的Ksp可以计算出某化合物的溶解度。

•根据溶度积规则，又可判断沉淀的生成与溶解。

•为了能够进行有效分离．Ksp应为10—6或更小。

如有几种离子均可沉淀时，则它们的Ksp值要有足够的差异．才能使其中溶解度最小的物质在特定条件下沉淀出来，而其他的离子留在溶液之中

盐效应：

当溶液中有与构成沉淀的离子不同的离子存在时，沉淀的溶解度增大，这种现象叫做盐效应：

其实质是大量的无关离子存在时，溶液的离子强度增大，离子的活度系数相应减小．使原来饱和的难溶盐溶液变为不饱和，因此沉淀的溶解度变大。

有机溶剂的影响：

于水中加入乙醇、丙酮等有机溶剂，无机盐的溶解度一般会减小。

这是由于离子在这些溶剂中的溶剂化作用一般较小，而且介电常数较低（25℃时，水的介电常数ε＝78．5，乙醇ε＝24）。

较低的介电常数增大了正负离子间的吸引力，减小了电离作用。

为了沉淀完全，加入有机溶剂往往有效。

例如，PbSO4在l00g水中的溶解度为4.1mg，在20％（v／v）乙醇中只有此量的l／10，在纯乙醇中则仅为1／1500。

但无机盐中也有LiI，HgCl2等，与水比较更易溶于乙醇。

温度的影响：

沉淀的溶解，绝大部分是吸热反应，故其溶解度一般随温度的升高而增大。

其增大程度各不相同。

如与25℃相比，100℃时的溶解度，AgCl增加了l0倍以上，而BaS04则连2倍都不到。

影响金属氢氧化物沉淀pH值的因素

（1）金属离子浓度：

浓度越低，pH值就越高；

（2）离子的本性：

阳离子电荷越多，半径越小则极化作用越强，沉淀所需pH值较低；

（3）同一周期，自左向右，阳离子电荷增加，极化作用增强，与OH-结合逐渐牢固，则阳离子沉淀时的pH值就逐渐降低。

沉淀分离法分类;沉淀法中主要包括：

沉淀分离法和共沉淀分离法。

两种方法的区别主要是：

沉淀分离法主要使用于常量组分的分离；而共沉淀分离法主要使用于痕量组分的分离和富集。

均相沉淀：

为了进一步改善沉淀形成的条件，不是把沉淀剂直接加入溶液中，而是通过在溶液中进行化学反应，使反应产生的沉淀剂均匀分布在整个溶液中，这样可以获得结构紧密，颗粒较粗大的沉淀。

•

（1）pH上升及下降法

•pH上升法：

最常用的是尿素水解法（NH2）2CO＝2NH3＋CO2

•pH下降法过硫酸铵水解

•

（2）酯类及含硫化合物水解生成沉淀剂

•硫酸二甲酯水解：

用于Ba2+、Ca2+、Pb2+硫酸盐均相沉淀

•硫脲、硫代乙酰胺水解：

均相生成硫化物沉淀

•氢氧化物沉淀分离的特点

•

（1）金属氢氧化物沉淀的溶度积的相差很大，通过控制酸度使某些金属离子相互分离。

•

（2）氢氧化物沉淀为胶体沉淀，共沉淀严重影响分离效果。

提高氢氧化物沉淀分离的方法

（1）采用“小体积”沉淀法——小体积、大浓度且有大量对测定没有干扰的盐存在下进行沉淀。

如：

在大量NaCl存在下，NaOH分离Al3+与Fe3+。

（2）加入掩蔽剂提高分离选择性。

（3）控制pH值选择合适的沉淀剂不同金属形成氢氧化物的pH值及介质不同。

（4）采用均匀沉淀法或在较热、浓溶液中沉淀并且热溶液洗涤消除共沉淀

•均相沉淀法原理：

•在沉淀作用开始的时候，整个溶液中沉淀物质的相对过饱和度均匀的保持在刚能超过临界过饱和度，使晶核可以形成，聚集速度较小，形成的晶核也较少，这样就能获得颗粒粗大，而且形状完整的晶形沉淀。

均相沉淀法，就是根据这个原理。

•临界过饱和度：

对于任何一种沉淀来说，只有当相对过饱和度超过一定数值时，晶核才能开始形成，这个相对过饱和度，称为~。

•表面吸附共沉淀痕量组分的选择性服从下述经验规律：

•1）痕量组分被载带的量与其所形成的化合物的溶解度有关，而与载体的溶解度无关。

•2）溶液的pH值如大于痕量组分氢氧化物沉淀时的pH值时，则被载带的痕量组分可达定量完全，否则就较低。

•3）被载带量与载体沉淀表面的带电性质有关。

•4）痕量组分被载带的量还与沉淀的表面积有关，而沉淀的表面积大小主要取决于具体的实验条件。

•典型的混晶当M和N离子的电荷相同、半径相近、化学构型相同时，形成的混晶为真正的混晶或典型的混晶

•第4章溶剂萃取分离法

.萃取分离法：

是将样品中的目标化合物选择性的转移到另一相中或选择性地保留在原来的相中（转移非目标化合物），从而使目标化合物与原来的复杂基体相互分离的方法

被萃取物指原先溶于水相，然后被有机相萃取的物质。

（萃合物）。

萃取液和萃余液萃取分层后的有机相称为萃取液，此时的水相为萃余液。

萃取剂指能与被萃取物质发生化学反应，形成能溶于有机相的萃合物的试剂。

或指能与亲水性物质反应生成可被萃取的疏水性物质的试剂。

萃取溶剂指与水不相混溶且能够构成连续有机相的液体。

活性萃取溶剂——可与被萃取物发生化学反应，形成配合物、离子缔合物或溶剂化物。

例：

磷酸三丁酯，正丁醇等。

惰性萃取溶剂——本身不与被萃取物发生化学反应，仅起溶解被萃取物，改变萃取剂的物理性质，使萃取两相易于分层的作用。

例：

四氯化碳，三氯甲烷，苯等

助萃剂（助萃络合剂）：

水相中加入能促进被萃取物的分配比或萃取率增大的络合剂，是萃取过程中不可缺少的辅助试剂。

例：

二安替比林甲烷（DAPM）萃取钴，生成能溶于CHCl3的（DAPM）·H2[Co（SCN）4]。

萃取剂：

DAPM；萃取溶剂：

CHCl3;助萃剂:

SCN-

反萃取剂一种新的不含被萃取物的水相与萃取液接触，使被萃取物返回水相的过程叫反萃取；使被萃取物返回水相的物质叫反萃取剂。

盐析剂指易溶于水而不被萃取，但能促进萃取物转入有机相，提高萃取效率的无机物盐类。

相比：

指有机相和水相的体积比。

常用符号Vo/Vw表示；

抑萃络合剂：

指溶于水且与被萃金属离子形成溶于水而不溶于有机相的试剂。

抑萃剂的存在常降低萃取率和分配比。

由于抑萃剂常用来提高分离的选择性，有时在溶剂萃取中又称掩蔽剂。

无机酸：

用于控制水溶液的酸度，或参与萃取反应，或防止金属离子的水解，使待萃取金属离子得到较好得分离。

常用的无机酸：

HCl,HNO3,H2SO4,HClO4,HBr

溶剂溶解度的相似原理

结构相似的化合物易相互混溶，结构相差大的化合物不易互溶。

萃取过程的本质：

是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。

物质亲水性与疏水性强弱的规律：

1）凡是离子都有亲水性。

2）物质含亲水性基团越多，其亲水性越强。

常见的亲水基团：

-OH，-SO3H，-NH2，=NH等。

3）物质含疏水性基团越多，其疏水性越强。

常见的疏水基团：

烷基、芳香基等。

反萃取

有时需要采取与萃取相反的步骤，把有机相的物质再转入水相中，这一过程称为反萃取。

萃取分离的基本参数

1、分配定律，分配系数

当某一种溶质在基本上不相混溶的两个溶剂之间分配时，在一定温度下，两相达到平衡后，且溶质在两相中的分子量相等。

则其在两相中的浓度比值为一常数。

即：

当某一溶质A同时接触到两种互不混溶的溶剂时，例如一种是水，另一种是有机溶剂时，溶质A就分配在这两种溶剂中。

A（w）⇄A（o

分配过程达到平衡：

KD——分配系数

说明

（1）KD只在一定温度下

（2）溶液中溶质的浓度很低

（3）溶质在两相中的存在形式相同时

浓度高，达平衡时：

PA——热力学分配系数

2、分配比

分配比：

表示溶质在两相中以各种形式存在的总浓度的比值

3、萃取百分率（萃取率）萃取百分率：

表示被萃取的组分已萃入有机相的总量与原始溶液中被萃取组分总量比值的百分数。

用E表示

例3用100mL乙醚从100mL10-2mol/L的某药物水溶液中萃取该药物后，计算在每一相中的物质量和浓度及萃取效率。

（假设该药物在乙醚和水中的分配比为3.0）。

如果用1000mL乙醚萃取，萃取效率又怎样？

解

（1）V有=100mLV水=100mLC0=10-2mol/L

设萃取后乙醚相中药物的浓度CˊD=Cˊ/C水相中药物的浓度C

C0V水=CV水+CˊV有=CV水+CDV有

C=C0V水/（V水+DV有）=C0/（1+D）=10-2/4=2.5×10-3mol/L

C’=DC=3×2.5×10-3mol/L=7.5×10-3mol/L

n=CV水=2.5×10-3×100×10-3=2.5×10-4mol

n’=C’V有=7.5×10-3×100×10-3=7.5×10-4mol

E=D/（D+V水/V有）=D/（D+1）=3/（3+1）=75%

（2）V有=1000mLV水=100mLC0=10-2mol/L

C=C0V水/（V水+DV有）=10-2/（1+3×10）=3.22×10-4mol/L

E=D/（D+V水/V有）=3/（3+100/1000）=96.8%

连续萃取：

溶质经一次萃取后，分离两相，再用新鲜的有机溶剂萃取剩余在水相中的溶质，再分离，如此反复。

n次连续萃取的萃取率?

4分离系数（分离因子或分离因数）为了定量说明两种组分的分离效果，一般用分离系数表示。

分离系数：

同一萃取体系中相同萃取条件下两种组分分配比的比值。

用β表示

分三种情况：

β=1，即DA=DB，表明两种组分不能或难以萃取分离

β>1，即DA>DB，表明两种组分可用萃取分离，且β值越大，分离效果越好。

β<1，即DA

1、某有机酸在乙醚与水中的分配比是2.50，将5.00g溶于100mL水中形成水溶液。

（1）用乙醚萃取3次，每次乙醚用量为20mL

（2）用60mL乙醚萃取1次。

试分别计算残留在水相中酸的克数

1、简单分子萃取体系：

单质、难电离的共价化合物及有机化合物在水相和有机相中以中性分子的形式存在，使用惰性溶剂可以将其萃取。

简单分子萃取体系特点：

（1）萃取过程为物理分配过程，没有化学反应，无需加其它的萃取剂。

（2）无机物采用此法萃取的不多，该萃取体系特别适合于有机物的萃取。

萃取条件：

根据被萃取物的性质要严格控制萃取的酸度。

常用于简单萃取的物质：

单质、难电离的化合物、有机化合物、有机化合物。

萃取能力的大小主要取决于形成佯盐能力的大小。

形成佯盐的能力：

R2O

2含氧萃取剂的萃取机理

一般有三种观点：

（1）以卤化物形式萃取即溶剂化不离解的MeXn分子形式萃取，例如，InBr3

（2）以金属卤素络合酸形式萃取即HmMeXn形式萃取，例如，乙醚从6mol/LHCl中萃取镓：

（3）以各种金属卤素络合酸盐形式萃取，例如铟的萃取：

In3++Na++4Br-=NaInBr4

中性含磷萃取剂结构与萃取能力的关系

中性含磷萃取剂起作用的基团：

≡P＝O，它们的碱性是随分子中碳－磷键数目的增加而增加。

因此，其萃取能力以下列顺序递增：

（RO）3PO

中性有机磷化合物的碱度与P=O键合能力成正比。

P=O键的振动频率越小，碱度越强，萃取能力越强。

中性有机磷化合物的萃取能力随取代基碳原子数目的增加而增加；支链越多，萃取能力越强。

中性有机磷化合物的萃取能力随稀释剂极性的增加而降低。

如用脂肪烃或酯环烃比用酮或醚作稀释剂时为大；若用醇、氯仿作稀释剂时，由于氢键效应而使萃取能力大为降低。

2.3形成螯合物的萃取体系

螯合物是一种金属离子与多价配位体形成的具有环状结构的配合物，难溶于水而易溶于有机溶剂。

螯合物萃取就是利用金属鳌合物这一特性进行分离的。

选择萃取溶剂：

Ø一般应使螯合物有较大的溶解度；

Ø螯合剂有较小的溶解度；

Ø溶剂的比重与水相差较大；

Ø粘度较小；

Ø毒性、挥发性较小。

提高萃取的萃取率及选择性的方法

1、改变酸度2．提高螯合剂浓度

3．有机溶剂选择对于配位数未饱和的螯合物萃取，有机溶剂的适用性按以下次序排列：

醇类＞酮类＞混合醚＞简单醚＞烃类的卤化衍生物＞烃类。

4．萃取温度萃取通常在室温下进行。

5．选择掩蔽剂当两种或多种金属离子与螯合剂均形成可萃取的螯合物时，可加入掩蔽剂使其中的一种或多种金属离子形成易溶于水的配合物而相互分离。

这是提高溶剂萃取选择性的重要途径之一。

常用的掩蔽剂：

EDTA，酒石酸盐，柠檬酸盐，草酸盐及焦磷酸盐等。

6．利用协同萃取协同萃取效应：

在一些萃取体系中，两种或两种以上萃取剂的混合物同时萃取某一金属离子或其化合物时，其分配比显著地大于每一种萃取剂在相同浓度条件下单独萃取的分配比之和。

§2.4.1形成离子缔合物的萃取体系

离子缔合物（离子对化合物）：

金属配离子与异性电荷离子借助静电引力作用结合形成的不带电化合物。

盐析作用的本质

（1）加入盐析剂使阴离子浓度增加，产生同离子效应，使萃取平衡朝发生萃取作用的方向移动；

（2）盐析剂是电解质，其离子水化作用可使溶液中水分子活度减小，降低了萃取物与水分子的结合能力，因而有利于萃取。

（3）高浓度电解质存在，使水的介电常数大为降低，水的偶极矩作用减弱，有利于离子缔合物的形成。

选择盐析剂的一般原则：

（1）选用小半径高电荷阳离子盐。

阳离子半径越小，价态越高，溶剂化作用越强。

如下列阳离子的盐析作用次序：

Li+＞Na+，Be2+＞Li+。

（2）尽量使用高浓度盐析剂，浓度愈高，萃取效果愈好，但是不宜使用饱和浓度，否则容易析出结晶，影响操作。

（3）盐析剂不应有副作用或干扰测定。

（4）阴离子尽可能具有同离子效应

协同效应：

在溶剂萃取过程中，用两种或两种以上萃取剂的混合物萃取某些金属离子时，其分配比明显大于在相同条件下单独使用每一种萃取剂时的分配比之和。

这种现象称为协同效应。

具有协同效应的萃取体系称为协同萃取体系

共萃取：

某一元素（通常为微量元素）单独存在时不被萃取或萃取率很低，但有另一元素（通常为常量元素）存在时，难以萃取的元素也能被萃取或萃取率显著增大的现象。

第五章色层分析法

层析分离基本原理

使用外力使含有样品的流动相（气体、液体或超临界流体）通过一固定于柱或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。

样品中各组份在两相中进行不同程度的作用。

与固定相作用强的组份随流动相流出的速度慢，反之，与固定相作用弱的组份随流动相流出的速度快。

由于流出的速度的差异，使得混合组份最终形成各个单组份的“带（band）”或“区（zone）”，对依次流出的各个单组份物质可分别进行定性、定量分析

层析分类方法：

1.按固定相外形分：

　　　柱色谱（填充柱、空心柱）、平板色谱（薄层色谱和纸色谱）。

2.按组份在固定相上的分离机理分：

　　吸附色谱：

不同组份在固定相的吸附作用不同；

　　分配色谱：

不同组份在固定相上的溶解能力不同；

　　离子交换色谱：

不同组份在固定相（离子交换剂）上的亲和力不同；

　　凝胶色谱（尺寸排阻色谱）不同尺寸分子在固定相上的渗透作用。

•分配系数（Distributionconstant,K）：

•描述组份在固定相和流动相间的分配过程或吸附-脱附过程的参数，称为分配系数。

•K只与固定相和温度有关，与两相体积、柱管特性和所用仪器无关。

（1）分配系数：

溶质在固定相与流动相浓度比值

（2）解离常数：

有效结合位子浓度与溶质在液相的浓度乘积与溶质在固相中的浓度比值

（3）分离因素：

某一瞬间被吸附溶质量占总量的分数

（4） 阻滞因子：

分配层析溶质移动速度（距离）与流动相移动速度（距离）比值

（5） 洗脱（容积）溶出体积：

在柱色层分离中，使溶质从柱中流出时所通过的流动相体积

（6） 分辨率：

两峰之间的距离与两峰宽的平均值之比

（7）溶量因子：

固定相中溶质总量与流动相中溶质总量之比

1、柱色谱

吸附柱色谱

原理：

层析过程中，主要发生物理吸附。

—物理吸附普遍性、无选择性。

当固体吸附剂与多元溶液接触时，可吸附溶剂分子，也可吸附任何溶质分子，

—吸附过程是可逆的。

被吸附的物质在一定条件下可以被解吸、而解吸与吸附的无选择性和相互关连性使吸附过程复杂化

吸附等温线——在一定温度下溶质分子在两相界面上进行的吸附过程达到平衡时它们在两相中浓度之间的关系曲线

对吸附剂的要求

①具有较大的表面积和一定的吸附能力。

②对不同的组分有不同的吸附量，因而能较好地把试样中各组分分离。

③在所用的溶剂和洗脱剂中不溶解。

④与试样中各组分、溶剂及洗脱剂不起化学反应。

⑤颗粒均匀，细度一定，使用过程中不会碎裂

常用吸附剂

1氧化铝——由Al（OH）3在300~400oC（马弗炉中）加热3~4小时脱水制得

分类：

酸性氧化铝（pH=3.5~4.5）中性氧化铝（pH=6.9~7.1）碱性氧化铝（pH=9.0~10.0）

吸附机理：

Al-OH基的氢键作用

Al-O键束缚的Al原子的吸附作用

静电吸附作用

2硅胶——在硅酸钠的水溶液中加入盐酸后得到的一种胶状缩水硅胶（SiO2.xH2O），在100~120oC脱水形成的多孔吸附剂。

3聚酰胺——由己内酰胺聚合而成，因而又称聚己内酰胺，或称锦纶

层析用聚酰胺是白色多孔性的非晶形粉末

流动相及其选择

洗脱作用的实质——流动相分子与被分离溶质分子竞争占据吸附剂表面活性位置的过程。

强极性的流动相分子，洗脱作用强；弱极性的流动相分子，洗脱作用弱。

三个考虑因素：

（1）被分离物质的结构和性质

烷烃＜烯烃＜醚＜硝基化合物＜二甲胺＜酯＜酮＜醛＜硫醇＜胺＜酰胺＜醇＜酚＜羧酸

（2）吸附剂的性能Ⅰ级>Ⅱ级>Ⅲ级>Ⅳ级>Ⅴ级

（3）流动相的极性石油醚＜环己烷＜二硫化碳＜四氯化碳＜三氯乙烯＜苯＜甲苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸甲酯＜丙酮＜正丙醇＜乙醇＜甲醇＜吡啶＜酸

分配柱色谱

原理：

根据欲分离组分在两种互不混溶（或部分混溶）溶剂间溶解度的差异进行分离

⏹柱操作

（1）装柱

（2）平衡（3）上样（4）洗涤（5）洗脱（6）清洗（7）再生

洗脱方法

⏹按操作方式

⏹a恒定洗脱（isocraticelution）

⏹b分步洗脱（stageelution）

c梯度洗脱（gradientelution）逐渐改变溶剂的性质，形成一个离子强度、pH或极性的递增梯度从而使各组分依次被洗脱

优点：

减少拖尾现象

按洗脱机理

专一性洗脱（specificelution）

非专一性洗脱（nonspecificelution）

添加剂：

乙二醇,NaCNS、脲素、盐酸胍

洗脱体积：

5倍床体积

亲和层析

⏹亲和层析：

利用生物体内存在的特异性相互作用的分子对而设计的层析方法。

（1）酶—底物或抑制剂

（2）抗原—抗体。

（3）激素—受体。

（4）糖蛋白与凝集素,（5）生物素—生物素结合蛋白等

活化:

基质（matrix）上的化学基团是不活泼的,无法与配基直接偶联,通过化学反应使介质上化学基团处于活化状态。

活化方法

⏹A溴化氰法

碱性条件，与多糖上的-OH反应导入氰酯键

或亚氨碳酸酯

优点:

（1）适用于含羟基多糖及含羟基的合成基质

（2）用于含伯氨基小分子配基及伯氨基大分子配基的偶联

（3）操作步骤简单,重现性好。

（4）偶联条件温和

缺点：

（1）形成的异脲键易产生非特异性吸附

（2）不稳定,配基易脱落

（3）活化操作危险性大，反应后的残余液需经处理再排放

⏹B环氧氯丙烷

（1）形成的共价键稳定,配基不易落脱

（2）自动引入手臂

（3）有更小的非特异性吸附,

（4）活化操作简单易行,危险性相对较小

⏹缺点：

强碱性条件反应。

⏹C对甲苯磺酰氯活化

（1）用于含羟基基质,将羟基转化为磺酰基,

（2）形成稳定化学键。

（3）在无水丙酮环境中进行。

偶联配基在有机相或水相中进行

⏹疏水层析将疏水性基团如丁烷、辛烷、苯固定化到介质上,这些基团会与蛋白质生物大分子上的疏水区亲和

纸层析

•纸层析：

利用滤纸作为支持体,吸附在滤纸上的少量水分作为固定相,这是1944年开始出现的一种分配色谱。

•纸层析是利用滤纸中含约20%的水分作为固定相，样品点放在滤纸上，用有机溶剂展开。

•影响Rf的因素

•1分配系数和滤纸常数2化学结构

•3温度4滤纸种类和渗透距离5共存物质及试液性质

薄层层析法

特点

1、快速作一次薄层层析需要10分钟至1小时，而纸层析则需要数小时至十几小时

2、分离效率高,其每秒钟的有效塔板数比柱层析高10~100倍

3、灵敏度高,其可检测出0.01微克的物质，比纸层析灵敏100倍

4、可用各种方法显色，可以喷强腐蚀性的浓硫酸，可以高温灼烧。

这些是纸层析办不到的

5、应用范围广选择不同的薄层材料，可作吸附层析，分配层析，离子交换层析等。

点放样品的负荷量也比纸层析大，薄层层析的操作比较方便。

缺点

•薄层的质量好坏，影响Rf的重现性

•边缘的展开剂，移动速度快，出现所谓的边缘效应

•色谱不易保存

•影响因素

•1、主要取决于被分离物质的情况与选择固定相、流动相有关，与被分离物质在流动相、固定相的K有关

•2、展开时温度由于展开时间短，温度影响较小，温度低时展开速度慢，但分离效果好

•3、薄层厚度当其厚度<0.1毫米时，厚度增加，Rf下降；当其厚度>0.2毫米时，厚度增加，Rf下降速度下降。

当薄板厚度增加到0.25mm时，活化层为0.15mm时，分离效果最好。

•4、吸附剂含水量的影响不仅对Rf影响较大，而且还影响分离原理。

吸水量较小时，原理为吸附色谱；含水量大时，则为分配色谱。

•5、层吸缸中溶剂饱和度不饱和层吸缸中展时Rf较大

第6章离子交换分离法

离子交换分离法：

离子交换法是通过带电的溶质分子与离子交换剂中可交换的离子进行交换而达到分离纯化的方法。

该方法主要依赖电荷间的相互作用，利用带电分子中的电荷的微小差异而进行分离，具有较高的分离容量。

优点：

分离效率高，设备简单，操作不复杂，树脂又具有再生能力，可反复使用，应用广泛。

缺点：

分离周期长，耗时过多

离子交换剂分类

离子交换剂：

具有离子交换能力的所有物质，通常指固体离子交换剂，固