食品加工企业检验人员培训二.ppt

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食品分析与检验方法食品分析与检验方法主讲：

孙伟峰主讲：

孙伟峰博士博士E-mail：

四川省质量技术监督局四川省质量技术监督局检验人员培训检验人员培训系列讲座之三系列讲座之三l感官分析法感官分析法l食品卫生常规检验食品卫生常规检验l重量分析法重量分析法l容量分析法容量分析法主要内容主要内容一、感官分析法一、感官分析法v感感官官分分析析法法是一种很重要的检测手段。

这是由于目前一些产品的质量特性，还不能用仪器来进行，只能靠感官检验，即通过视觉、听觉、味觉、嗅觉、触觉进行检验。

例如：

例如：

食用油的透明度、颜色、气味；粮食的外观、干湿度、夹杂物、新鲜程度；酒类的品尝；烹调制品的色、香、味；罐头食品的外观、味道、保鲜程度等。

生鲜乳的感官指标生鲜乳的感官指标郫县豆瓣感官指标郫县豆瓣感官指标二、食品卫生常规检验二、食品卫生常规检验1、食品中细菌总数、食品中细菌总数菌落总数菌落总数是指在被检样品的单位质量（是指在被检样品的单位质量（gg）、容积）、容积（mlml）或表面积内（）或表面积内（cmcm22），所含能在规定的条件下），所含能在规定的条件下（培养基及其（培养基及其pHpH、培养温度与时间、计数方法等）培、培养温度与时间、计数方法等）培养所生成的细菌菌落总数。

养所生成的细菌菌落总数。

菌落总数的食品卫生学意义：

菌落总数的食品卫生学意义：

直接意义直接意义：

可作为食品被细菌污染程度（即清洁状态）：

可作为食品被细菌污染程度（即清洁状态）的标志；的标志；间接意义间接意义：

可推断食品鲜度，耐保藏性和致病性。

：

可推断食品鲜度，耐保藏性和致病性。

二、食品卫生常规检验二、食品卫生常规检验2、食品中大肠菌群、食品中大肠菌群v大肠菌群大肠菌群是指一群能发酵乳糖、产酸产气、需氧和兼性厌氧的革兰氏阴性无芽孢杆菌。

该菌主要来源于人畜粪便，故以此作为粪便污染指标来评价食品的卫生质量，具有广泛的卫生学意义。

v食品中大肠菌群数食品中大肠菌群数是以每100ml（g）检样内大肠菌群的最可能数（Themostprobablenumber，简称MPN）表示。

卫生学意义卫生学意义v检查大肠菌群数，一方面能表明食品中有无粪便污染，另一方面还可以根据数量的多少，判定食品受污染的程度。

二、食品卫生常规检验二、食品卫生常规检验3、致病菌、致病菌n是是指指能能使使人人致致病病的的细细菌菌，一一般般指指肠肠道道致致病病菌菌和和致致病病性性球球菌菌，主主要要包包括括沙沙门门氏氏菌菌、志志贺贺氏氏菌菌、金金黄黄色色葡葡萄萄球球菌菌、致致病病性性链链球球菌等四种。

菌等四种。

卫生学意义卫生学意义n致病菌与疾病直接有关致病菌与疾病直接有关，因此一般规定在食品中，因此一般规定在食品中不允许检出不允许检出。

n菌菌落落总总数数和和大大肠肠菌菌群群属属于于卫卫生生指指示示菌菌，主主要要用用于于评评价价食食品品的的卫卫生生质质量量和和安安全全性性，可可允允许许在在食食品品中中存存在在，但但不不得得超超过过规规定定的的限量。

限量。

三、重量分析法三、重量分析法1、水分测定、水分测定水对食品的重要性。

水是食品的天然成分，影响食品的状态、感官性状、对腐败的敏感性等。

食品中的水分一般是指在100左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。

恒重法恒重法（GB5009.3）：

）：

用比水沸点略高的温度使定量试样中的水分全部汽化蒸发，而不破坏粮食和油料试样本身的组织成分，根据所失水分的质量来计算水分含量。

食品标准与水分含量食品标准与水分含量食品名称食品名称标标准准水分（水分（%）饼干饼干GB71006.5%麦乳精麦乳精GB71012.5%方便面方便面GB17400油炸面：

油炸面：

8.0%非油炸面：

非油炸面：

12.0%熟肉制品熟肉制品GB2726肉干、肉松、其它熟肉干制品：

肉干、肉松、其它熟肉干制品：

20.0%肉脯、肉糜脯肉脯、肉糜脯：

16.0%油酥肉松、肉粉松：

油酥肉松、肉粉松：

4.0%干果干果GB16325桂园、荔枝：

桂园、荔枝：

25%柿饼：

柿饼：

35%葡萄干：

葡萄干：

20%水分测定操作过程水分测定操作过程样品接受预处理（样品、称量瓶）准确称取适量样品于恒重称量瓶中在规定条件下干燥冷却称量干燥冷却称量恒重实验结果处理主要操作条件和要点主要操作条件和要点v预处理（样品、称量瓶、海砂）v样品重量和称量瓶规格v干燥条件v干燥剂样品预处理样品预处理原则：

在采集、处理和保存过程中，须防止组分发生变化和水分散失。

样品性质样品性质预处理方法预处理方法固体固体切细或磨碎。

谷类约切细或磨碎。

谷类约18目，其他食品目，其他食品3040目目半固体或液体半固体或液体准备好洁净、恒重、内含适量海沙和一根小玻棒的蒸准备好洁净、恒重、内含适量海沙和一根小玻棒的蒸发皿；精密称量适量样品于蒸发皿中，用不玻棒搅匀发皿；精密称量适量样品于蒸发皿中，用不玻棒搅匀后置于沸水浴上，边搅拌边蒸发，蒸干后擦去皿底水后置于沸水浴上，边搅拌边蒸发，蒸干后擦去皿底水滴，再置于干燥箱内。

滴，再置于干燥箱内。

1、糖浆、甜炼乳等浓稠液体，一般要加水稀释，将固形物含量控制在、糖浆、甜炼乳等浓稠液体，一般要加水稀释，将固形物含量控制在2030%；2、面包类水分含量大于、面包类水分含量大于16%的谷类食品，可采用二步干燥法。

的谷类食品，可采用二步干燥法。

称量瓶的称量瓶的预处理用烘箱进行干燥处理，在100的烘箱进行重复干燥，以使其达到恒重（两次称量质量差不超过2mg）。

干燥之后的称量皿应存放在干燥器中。

称量瓶放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。

样品重量和称量瓶规格样品重量和称量瓶规格样品重量：

一般控制干燥残留物在1.53g样样品品称样量（称样量（g）固态、浓稠态食品固态、浓稠态食品35果汁、牛乳等液态食品果汁、牛乳等液态食品1520样品重量和称量瓶规格样品重量和称量瓶规格称量瓶及其规格称量瓶称量瓶玻璃玻璃耐酸碱，不受样品性质的限制，常用耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。

于常压干燥法。

铝质铝质质量轻，导热性强，但对酸性食品不质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法。

适宜，常用于减压干燥法。

规格规格玻璃玻璃底部直径：

底部直径：

45cm，6.59.0cm铝质铝质直径直径5cm，高度至少，高度至少2cm直径加大，高度至少直径加大，高度至少3cm干燥温度一般是95105；对含还原糖较多的食品应先（5060）干燥然后再105加热。

对热稳定的谷物可用120130干燥。

对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。

干燥时间a.恒重最后两次重量之差2mg。

基本保证水分蒸发完全。

b.规定时间根据标准方法的要求。

称取样品1032干燥称量瓶恒重24小时干燥器内冷却两次差不超过2mg为恒重0.5小时后称重再烘l小时冷却称重避免手段避免手段：

使用清洁干燥的海砂和样品一起搅拌均匀，再将样品加热干燥直至恒重。

作用作用：

防止表面硬皮的形成；可以使样品分散，减少样品水分蒸发的障碍。

用量用量：

依样品量而定，一般每3g样品加2030g海砂就能使其充分分散。

其他其他：

硅藻土、无水硫酸钠在干燥过程中，一些食品原料可能易形成硬皮或块状，结果成不稳定或错误。

干燥器中的干燥剂干燥器中的干燥剂干燥器中一般采用硅胶作为干燥剂，当其颜色由蓝色减退或变成红色时，应及时更换；干燥剂在135下干燥23h后可重新利用。

三、重量分析法三、重量分析法2、灰分测定、灰分测定原理：

550灼烧法（标准法）灼烧法（标准法）是根据灰化原理，即在空气自由流动下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。

仪器：

坩埚、电炉、马福炉等。

步骤：

称样坩埚小火炭化（电炉）灰化（马福炉）结果判定：

白色或灰白色三、重量分析法三、重量分析法3、脂肪的测定、脂肪的测定（GB/T5009.6）将粉碎或经处理而分散的干燥试样，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索氏提取管中，利用乙醚在水浴中加热回流，提取试样中的脂类于接受烧瓶中，经蒸发去除乙醚，再称出烧瓶中残留物的质量，即可计算出试样中脂肪的含量。

一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。

肪，也称粗脂肪。

索氏提取器。

电热恒温水浴（5080）。

电热恒温烘箱（80120）。

将将滤滤纸纸裁裁成成8cm15cm大大小小，以以直直径径2.0cm的的大大试试管管为为模模型型，将将滤滤纸纸紧紧靠靠试试管管壁壁卷卷成成圆圆筒筒型型，把把底底端端封封口口，内内放放一一小小片片脱脱脂脂棉棉，用用白白细细线线扎扎好好定定型型，在在100105烘烘箱箱中中烘烘至至恒恒量（准确至量（准确至0.0002g）。

）。

制备滤纸筒制备滤纸筒固体样品：

固体样品：

精密称取干燥并研细的样品25g（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。

半半固固体体或或液液体体样样品品：

称取5.0-10.0g于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95-105烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。

样品处理索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。

索氏抽提取器的准备将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚，加量为接受瓶的或石油醚，加量为接受瓶的23体积，于水浴上体积，于水浴上（夏夏天天65，冬天，冬天80左右左右）加热使乙醚或石油醚不断的加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，回流提取，控制每分钟滴下乙醚控制每分钟滴下乙醚80滴左右滴左右，抽提抽提3-4h至抽提完全（视含油量高低，或至抽提完全（视含油量高低，或8-12h，甚至甚至24h）。

）。

可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。

在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。

抽提回收溶剂回收溶剂称称重重：

取取出出滤滤纸纸筒筒，用用抽抽提提器器回回收收乙乙醚醚，当当乙乙醚醚在在提提脂脂管管内内将将虹虹吸吸时时立立即即取取下下提提脂脂管管，将将其其下下口口放放到到盛盛乙乙醚醚的的试试剂剂瓶瓶口口，使使之之倾倾斜斜，使使液液面面超超过过虹虹吸吸管管，乙乙醚醚即即经经虹虹吸吸管管流流入入瓶瓶内内。

按按同同法法继继续续回回收收，将将乙乙醚醚完完全全蒸蒸出出后后，取取下下提提脂脂烧烧瓶瓶，于于水水浴浴上上蒸蒸去去残残留留乙乙醚醚。

用用纱纱布布擦擦净净烧烧瓶瓶外外部部，于于100105烘烘箱箱中中烘烘至至恒恒量量并并准准确确称称量量。

或或将将滤滤纸纸筒筒置置于于小小烧烧杯杯内内，挥挥干干乙乙醚醚，在在100105烘烘箱箱中中烘烘至至恒恒量量，滤滤纸纸筒筒及及样样品品所所减减少少的的质质量量即即为为脂脂肪肪质质量量。

所所用用滤滤纸纸应应事事先先用乙醚用乙醚浸浸泡挥干处理，滤纸筒应预先恒量。

泡挥干处理，滤纸筒应预先恒量。

脂肪自动测定仪脂肪自动测定仪1、蛋白质测定、蛋白质测定（GB5009.5-2010）l将含有蛋白质的样品与浓H2SO4共热，其中的氮变成铵盐状态后再与浓碱作用，放出的氨用酸吸收，滴定剩余的酸，即可算出含氮量。

具体测定步骤可用消化、蒸馏、吸收与滴定。

四、容量分析法四、容量分析法CompanyLogo消化消化蒸馏蒸馏消化液+40%氢氧化钠加热蒸馏，放出氨气。

用4%硼酸吸收，用盐酸标准溶液滴定，指示剂用混合指示剂（甲基红溴甲基酚绿混合指示剂）国标用亚甲基兰+甲基红。

指示剂红色绿色红色（酸）（碱）（酸）用过量的H2SO4或HCl标准溶液吸收，再用NaOH标准溶液滴定过剩的酸液，用甲基红指示剂。

吸收吸收滴定滴定吸