污水厂化验检测操作规程8.docx
《污水厂化验检测操作规程8.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《污水厂化验检测操作规程8.docx（45页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
污水厂化验检测操作规程8
化验检测操作规程
编制：
生产运营部
2018年8月
目录
第一章、化工原料检验规程……………………3
第二章、污水指标检验规程……………………14
第一章、化工原料检验规程
液碱（氢氧化钠（NaOH）含量>32.0%）
1.1试剂和溶液
1.1.1盐酸标准滴定液：
C（HCl）＝1.000mol/L。
1.1.2氯化钡溶液：
100g/L。
使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。
1.1.3酚酞指示剂：
10g/L。
1.1.4溴甲酚绿－甲基红混合指示剂：
将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。
1.2测定方法
1.2.1试样溶液的制备
用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠50g±1g（精确至0.01g）。
将已称取的样品置于已盛有约300ml水的1000ml容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。
冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。
1.2.2氢氧化钠含量的测定
量取50.00ml试样溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10ml氯化钡溶液，加入2～3滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。
记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V1。
1.2.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
量取50.00ml试样溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定液密闭滴定至溶液呈酒红色为终点。
记下滴定所消耗盐酸标准滴定液的体积为V2。
1.3结果表述
1.3.1以质量百分数表示的氢氧化钠（NaOH）含量X1按下式计算：
c·V1×0.0400c·V1
X1（%）=×100=80.00×
m×50/1000m
式中：
c——盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L；
V1——测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml；
m——试样的质量，g；
0.0400——与1.00ml盐酸标准滴定液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠（NaOH）的质量。
1.3.2以质量百分数表示的碳酸钠（Na2CO3）含量X2按下式计算：
c（V2-V1）×0.05299c（V2-V1）
X2（%）=×100=105.98×
m×50/1000m
式中：
c——盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L；
V1——测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml；
V2——测定氢氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定液的体积，ml；
M——试样的质量，g；
0.05299——与1.00ml盐酸标准滴定液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠（Na2CO3）的质量。
1.3.3允许差
平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值：
氢氧化钠（NaOH）：
0.1％；
碳酸钠（Na2CO3）：
0.05％
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
盐酸（>31.0%）
1、方法原理
试料溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
2、试剂和材料
本方法使用蒸馏水或相应纯度的水
氢氧化钠标准滴定溶液：
c（NaOH）=1.000mol/L,按GB601配制及标定
溴甲酚绿（HG3-1220）：
1g/L乙醇溶液，按GB603配制
3、分析步骤
从样品中吸取约3mL盐酸，置于内装15mL水并已称量（精确至0.0002g）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至0.0002g。
向锥形瓶中加2~3滴溴甲酚绿，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
结果计算：
式中：
X——盐酸的总酸度（以盐酸计）百分含量
c——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L
V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL
0.03646——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的氯化氢的质量。
4、允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果。
双氧水（>27.5%）
1、工作原理：
在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算过氧化氢的含量。
反应是如下：
KMnO4+3H2SO4+5H2O2==K2SO4+2MnO4+5O2+8H2O
2、仪器与试剂：
棕色滴定管
滴瓶
硫酸溶液（1+15）：
量取25mLH2SO4，，375mL蒸馏水
高锰酸钾标准滴定溶液（0.1mol/L）：
准确量取0.79015g高锰酸钾试样，溶解并移入250mL容量瓶中，进行标定。
3、步骤：
1）用10mL~25mL的滴瓶以减量法对三种规格的产品称量如下：
质量分数为
27.5%~30%规格的产品，称量约0.15~0.20g试样；35%规格产品，称取约0.12~0.16g试样，精确至0.0002g；置于一以加有100mL硫酸溶液（1+15）的250mL锥形瓶中，摇匀。
50%规格的产品，称取约0.8g~1.0g，精确至0.0002g，置于250mL容量瓶中西式至刻线，用移液管移取25mL稀释后的溶液与以加有100mL硫酸溶液（1+15）的250mL锥形瓶中，摇匀。
2）用约0.1mol\L的高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。
4、数据记录与处理：
27.5%~30%的过氧化氢的质量分数w1，数值以%表示，按下式计算：
VC·M/20001.701VC
W1=·100=
mm
35%的过氧化氢的质量分数w2，数值以%表示，按下式计算：
VC·M/20001.701VC
W2=·100=
mm
50%的过氧化氢的质量分数w3，数值以%表示，按下式计算：
VC·M/200017.01VC
W3=·100=
m·25/250m
式中：
V表示滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）
C表示高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）
M为过氧化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=34.02）
m试料的质量的数值，单位为克（g）
硫酸亚铁（质量分数≥87%）
1、硫酸亚铁物理性质：
硬度2失水或羟基化者硬度稍增大纤维状、土状者硬度更低。
性脆易碎。
相对密度1.90左右。
易溶于水味觉先涩而后甜。
俗名为绿矾外形为柱状或粒状集合体呈不规则块状。
蓝绿色、绿色伴有条痕白色。
分子量为278.05pH值为3熔点为64摄氏度强热分解溶于水、甘油不溶于乙醇。
天然绿矾主要含硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。
因产地不同常含有量比不同的杂质成分如铜、钙、镁、铝、锌、锰等。
煅烧成绛矾则主要为氧化铁尚可出现含水不同的硫酸铁组成。
2、原理氧化还原滴定法先用基准草酸钠标定高锰酸钾再用标定过后的高锰酸钾滴定硫亚铁。
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O
5Fe2++8H++MnO4-=Mn2++5Fe3++4H2O
滴定终点:
标定高锰酸钾用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈淡粉红色30s不褪色即为终点。
滴定硫酸亚铁在酸性溶液内高锰酸钾与硫酸亚铁作用高锰酸根离子被还原铁离子被氧化。
终点时稍过量和高锰酸钾使溶液呈现微红色。
3、仪器和试剂
仪器烧杯容量瓶量筒酸式滴定管包括铁架台分析天平玻璃棒洗耳球移液管锥形瓶称量瓶试剂瓶
试剂基准草酸钠试剂高锰酸钾试剂工业硫酸亚铁蒸馏水浓硫酸
4、实验步骤
1.高锰酸钾溶液的标定C1/5KMnO4=0.1mol/L
1.1配制称取3.3g高锰酸钾加1000ml水。
煮沸15min。
加塞静置2d以上用垂融漏斗过滤置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。
1.2标定准确称取0.2g在110。
C干燥至恒重的基准草酸钠加入250ml新煮沸过的冷水、10ml硫酸搅拌使之溶解。
迅速加入约25ml高锰酸钾溶液待褪色后加热至65。
C继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色并保持0.5min不褪色。
在滴定终了时溶液温度应不低于55℃。
同时做空白试验。
平行试验三次同时做空白试验。
2.硫酸亚铁的标定
2.1配制准确称取2.4g硫酸亚铁样品,入250ml烧杯中加入80ml蒸馏水使硫酸亚铁充分溶解转移至250ml容量瓶中配制成250ml硫酸亚铁溶液。
2.2标定用移液管量取25ml溶液加入锥形瓶中再向锥形瓶中加入20ml配制好的5+1的硫酸充分震荡后开始滴定边滴边摇动锥形瓶当接近终点时红色消失甚至慢溶液呈现的微红色保持30秒种不消失即为终点。
平行试验三次同时做空白试验。
5.数据的记录与计算
1.高锰酸钾的标定
C（1/5KMnO4）=m/（V0×0.0670）
式中C1/5KMnO4——高锰酸钾标准溶液的物质的浓度mol/L
m——草酸钠的质量g
V0——高锰酸钾标准溶液的消耗量ml
V1——开始时高锰酸钾标准溶液的用量ml
V2——结束时高锰酸钾标准溶液的用量ml
0.0670——草酸钠的摩尔质量kg/mol
2.硫酸亚铁的滴定
硫酸亚铁的计算c（1/5KMnO4）×V0=c（FeSO4）×V
X=c（FeSO4）×V总/m×100%
c（1/5KMnO4）——高锰酸钾标准溶液的浓度
V0——滴定反应消耗的高锰酸钾的体积
c（FeSO4）——配制的硫酸亚铁的浓度
V——硫酸亚铁加入到锥形瓶中的体积
V总——配置的硫酸亚铁溶液的总体积
m——称取的硫酸亚铁的质量。
六.注意事项在室温条件下KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度缓慢，故需加热提高反应速度。
但温度又不能太高，超过85℃则有部分H2C2O4分解。
开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。
当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，而造成误差。
KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。
KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。
聚合硫酸铁（全铁质量分数≥11%）
全铁含量的测定
一、 重铬酸钾法（仲裁法）
1、方法提要
在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去，然后用重铬酸钾标准溶液滴定。
反应方程式为：
2Fe3+＋Sn2+=2Fe2+＋Sn4+
SnCl2＋2HgCl2=SnCl4＋Hg2Cl2
6Fe2+＋Cr2O72－＋14H+=6Fe3+＋2Cr3+＋7H2O
2、试剂和材料
2.1 水，GB/T6682，三级。
2.2 氯化亚锡溶液：
250g/L。
称取25.0g氯化亚锡置于干燥的烧杯中，加入20mL盐酸，加热溶解，冷却后稀释到100mL，保存于棕色滴瓶中，加入高纯锡粒数颗。
2.3 盐酸溶液：
1＋l。
2.4 氯化汞饱和溶液。
2.5 硫-磷混酸：
将150mL硫酸，缓慢注入到含500mL水的烧杯中，冷却后再加入150mL磷酸，然后稀释到1000mL容量瓶中。
2.6 重铬酸钾标准滴定溶液：
c（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L。
2.7 二苯胺磺酸钠溶液：
5g/L。
3、分析步骤
称取液体产品约1.5g或固体产品约0.9g，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水20mL，加盐酸溶液20mL，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量1滴，快速冷却，加氯化汞饱和溶液5mL，摇匀后静置1min，然后加水50mL，再加入硫-磷混酸10mL，二苯胺磺酸钠指示剂4～5滴，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色（30s不褪）即为终点。
4、结果的计算
全铁含量以质量分数ω1计，数值以％表示，按式
（1）计算：
…………………………………………………………………………
（1）
式中：
V——滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M——铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Fe）=55.85]；
m——试料质量的数值，单位为克（g）。
二、三氯化钛法
1、方法提要
在酸性溶液中，滴加三氯化钛溶液将三价铁离子还原为二价，过量的三氯化钛进一步将钨酸钠指示液还原生成“钨蓝”，使溶液呈蓝色。
在有铜盐的催化下，借助水中的溶解氧，氧化过量的三氯化钛，待溶液的蓝色消失后，即以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
反应方程式为：
Fe3+＋Ti3+=Fe2+＋Ti4+
6Fe2+＋Cr2O72－＋14H+=6Fe3+＋2Cr3+＋7H2O
2 试剂和材料
2.1 水，GB/T6682，三级。
2.2 盐酸溶液：
1＋1。
2.3 硫酸溶液：
1＋1。
2.4 磷酸溶液：
15＋85。
2.5 硫酸铜溶液：
5g/L。
2.6 三氯化钛溶液：
量取25mL15％的三氯化钛溶液，加入20mL盐酸，用水稀释至100mL，混匀，贮于棕色瓶中，溶液上面加一薄层液体石腊保护，可用15天左右。
2.7 钨酸钠指示剂：
25g/L。
称取2.5g钨酸钠，溶解于70mL水中，加入7mL磷酸，冷却后用水稀释至100mL，混匀，贮于棕色瓶中。
2.8 重铬酸钾标准滴定溶液：
c（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L。
2.9 二苯胺磺酸钠溶液：
5g/L。
3、分析步骤
称取约0.2g～0.3g试样，精确至0.0002g。
置于250mL锥形瓶中，加盐酸溶液10mL，硫酸溶液10mL和钨酸钠指示剂1mL。
在不断摇动下，逐滴加入三氯化钛溶液直至溶液刚好出现蓝色为止。
用水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约150mL，加入2滴硫酸铜溶液，充分摇动，待溶液的蓝色消失后，加入磷酸溶液10mL和2滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色（30s不褪）即为终点。
4、结果的表述
全铁含量以质量分数ω2计，数值以％表示，按式
（2）计算：
…………………………………………………………………………
（2）
式中：
V——滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M——铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Fe）=55.85]；
m——试料质量的数值，单位为克（g）。
5、允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1％。
第二章污水指标检验规程
COD（重铬酸盐法HJ828—2017代替GB11914-89）
化学需氧量 ChemicalOxygenDemand（CODCr）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。
4方法原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
注1：
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃和吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
注2：
无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物和二价铁盐等将使测定结果增大，其需氧量也是CODCr的一部分。
5干扰和消除
本方法的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞溶液去除。
经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞配合物。
硫酸汞溶液的用量可根据水样中氯离子的含量，按质量比m[HgSO4]:
m[Cl-]≥20:
1的比例加入，zui大加入量为2ml（按照氯离子zui大允许浓度1000mg/L计）。
水样中氯离子的含量可采用GB11896或HJ506附录A或本标准附录A进行测定或粗略判定，也可测定电导率后按照HJ506附录A进行换算，或参照GB17378.4测定盐度后进行换算。
6试剂和材料
除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为新制备的超纯水、蒸馏水或同等纯度的水。
6.1硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml，优级纯。
6.2重铬酸钾（K2Cr2O7）：
基准试剂，取适量重铬酸钾在105℃烘箱中干燥至恒重。
6.3硫酸银（Ag2SO4）。
6.4硫酸汞（HgSO4）。
6.5硫酸亚铁铵（[（NH4）2Fe（SO4）2˙6H2O]）。
6.6邻苯二甲酸氢钾（KC8H5O4）。
6.7七水合硫酸亚铁（FeSO4˙7H2O）。
6.8硫酸溶液：
1+9（V/V）。
6.9重铬酸钾标准溶液
6.10硫酸银-硫酸溶液。
称取10g硫酸银（6.3），加到1L硫酸（6.1）中，放置1～2d使之溶解，并摇匀，使用前小心摇动。
6.11硫酸汞溶液，ρ=100g/L。
称取10g硫酸汞（6.4），溶于100ml硫酸溶液（6.8）中，混匀。
6.12硫酸亚铁铵标准溶液
6.12.1硫酸亚铁铵标准溶液，c[（NH4）2Fe（SO4）2˙6H2O]≈0.05mol/L。
称取19.5g硫酸亚铁铵（6.5）溶解于水中，加入10ml硫酸（6.1），待溶液冷却后稀释至1000ml。
每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（6.9.2）准确标定硫酸亚铁铵溶液（6.12.1）的浓度;标定时应做平行双样。
取5.00ml重铬酸钾标准溶液（6.9.1）置于锥形瓶中，用水稀释至约50ml，缓慢加入15ml硫酸（6.1），混匀，冷却后加入3滴（约0.15ml）试亚铁灵指示剂（6.14），用硫酸亚铁铵（6.12.1）滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，记录下硫酸亚铁铵的消耗量V（ml）。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度按下式计算：
式中：
V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，ml。
6.12.2硫酸亚铁铵标准溶液，c[（NH4）2Fe（SO4）2˙6H2O]≈0.005mol/L。
将6.12.1中的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液（6.9.2）标定，其滴定步骤及浓度计算同6.12.1。
每日临用前标定。
6.13邻苯二甲酸氢钾标准溶液，c（KC8H5O4）=2.0824mmol/L。
称取105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾（6.6）0.4251g溶于水，并稀释至1000ml，混匀。
以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的 CODCr值为1.176g氧/克（即1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g），故该标准溶液理论的CODCr值为500mg/L。
6.14试亚铁灵指示剂。
1,10-菲绕啉（1,10-phenanathrolinemonohydrate，商品名为邻菲罗啉、1,10-菲罗啉等）指示剂溶液。
溶解0.7g七水合硫酸亚铁（6.7）于50ml水中，加入1.5g1,10-菲绕啉，搅拌至溶解，稀释至100ml。
6.15防爆沸玻璃珠。
7仪器和设备
7.1回流装置：
磨口250ml锥形瓶的全玻璃回流装置，可选用水冷或风冷全玻璃回流装置，其他等效冷凝回流装置亦可。
7.2加热装置：
电炉或其他等效消解装置。
7.3分析天平：
感量为0.0001g。
7.4酸式滴定管：
25ml或50ml。
7.5一般实验室常用仪器和设备。
8样品
按照HJ/T91的相关规定进行水样的采集和保存。
采集水样的体积不得少于100ml。
采集的水样应置于玻璃瓶中，并尽快分析。
如不能立即分析时，应加入硫酸（6.1）至pH<2，置于4℃下保存，保存时间不超过5d。
9分析步骤
9.1CODCr浓度≤50mg/L的样品
9.1.1样品测定
取10.0ml水样于锥形瓶中，依次加入硫酸汞溶液（6.11）、重铬酸钾标准溶液（6.9.2）5.00ml和几颗防爆沸玻璃珠（6.15），摇匀。
硫酸汞溶液（6.11）按质量比m[HgSO4]：
m[Cl-]≥20:
1的比例加入，zui大加入量为2ml。
将锥形瓶连接到回流装置（7.1）冷凝管下端，从冷凝管上端缓慢加入15ml硫酸银-硫酸溶液（6.10），以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起保持微沸回流2h。
若为水冷装置，应在加入硫酸银-硫酸溶液（6.10）之前，通入冷凝水。
回流冷却后，自冷凝管上端加入45ml水冲洗冷凝管，使溶液体积在70ml左右，取下锥形瓶。
溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂溶液（6.14），用硫酸亚铁铵标准溶液（6.12.2）滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V1。
注：
样品浓度低时，取样体积可适当增加。
9.1.2空白试验
按9.1.1相同步骤以10.0ml试剂水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V0。
注：
空白试验中硫酸银-硫酸溶液（6.10）和硫酸汞溶液（6.11）的用量应与样品中的用量保持一致。
9.2CODCr浓度>50mg/L的样品
9.2.1样品测定
取10.0ml水样于锥形瓶中，依次加入硫酸汞溶液（6.11）、重铬酸钾标准溶液（6.9.1）5.00ml和几颗防爆沸玻璃珠（6.15），摇匀。
其他操作与9.1.1相同。
待溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂溶液（6.14），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（6.12.1）滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记录硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗体积V1。
注：
对于浓度较高的水样，可选取所需体积1/10的水样放入硬质玻璃管中，加入试剂，摇匀后加热至沸腾数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。
如呈蓝绿色，应再适当少取水样，直至溶液不变蓝绿色为止，从而可以确定待测水样的稀释倍数。
9.2.2空白试验
按9.2.1相同步骤以试剂水代替水样进行空白试验。
10结果计算与表示
10.1结果计算
10.2结果表示
O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
当 CODCr测定结果小于100mg/L时保留至整数位;当测定结果大于或等于100mg/L时，保留三位有效数字。
11精密度和准确度
11.1精密度
七家实验室分别对化学需氧量浓度为28.9±2mg/L、74.2±4.9mg/L和208±10mg/L有证标准样品和600mg/L标准溶液进行测定，实验室内相对标准偏差分别为1.2%~4.0%、1.3%~6.1%、0.6%~2.7%和0.1%~2.3%;实验室间相对标准偏差分别为1.6%、1.9%、1.
升级会员 