Clarus500GC气相色谱仪培训教材.docx
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Clarus500GC气相色谱仪培训教材
Clarus500-GC-气相色谱仪培训教材
PerkinElmerClarus500
气相色谱仪培训教材
·1955年PerkinElmer公司推出世界上第一台商品化气相色谱仪。
·1966年世界上第一根商品化毛细管柱在PerkinElmer公司诞生。
·Clarus500GC是PerkinElmer公司最新一代气相色谱仪。
·Clarus500GC主机可由微处理器控制或由TotalChrom色谱工作站实行单点控制。
·柱箱温度，双通道进样器﹑检测器等可独立控温，最高可达450度。
·两种气路控制模式：
手动控制或程序自动控制（PPC）可实时控制监测气路系统。
·Clarus500GC主机可存储五个分析方法，每个方法可调用﹑建立﹑编辑﹑修改﹑删除等。
·Clarus500GC主机具有双通道背景自动校正功能。
·内置式自动进样器，可编辑两种进样程序，可选三种进样模式，可任意设定不同进样口，可放82个样品瓶。
·TotalChrom多任务，多功能的色谱数据处理系统，其强大的功能，图形化的操作界面，适于任何复杂的色谱图的数据处理。
·Clarus500GC主机扩展功能强，可与PE公司HS﹑ATD﹑MS﹑FTIR联用，一体化性能好。
·选配PE公司PreVent或ProTectGC专利技术，可防止有害化合物进入GC主机系统，提高检测灵敏度，减少分析时间，延长GC使用寿命。
Clarus500GC操作简介
屏幕：
由240X320分辨率的彩色液晶触摸屏构成。
开机和方法调用
开机步骤：
开启载气，打开仪器电源开关，仪器自检完成后，仪器显示如左图画面，按Login进入仪器状态画面。
按屏幕显示方法开始加热各部分温度，当所有部分都达到设定值后，屏幕显示“READY”即可进样分析。
方法调用
按Tools键，选择MethodEditor菜单，进入方法编辑。
在方法编辑里面，可以打开，编辑，存储，删除，激活方法。
在方法编辑页面下，点击要设置的项目，如进样口，柱温箱，检测器。
设置相应的参数，存储并激活该方法。
注：
若屏幕长时间显示“NOTRDY”则需检查气路或电路各部分工作情况，通常没准备好的部分的图标右下角会有一红点闪烁。
方法的建立和存储
在方法编辑器里面，点OVEN图标，开始输入方法参数和条件。
设定柱箱温度程序
如右图所示，为一个三阶四平台的一个柱温箱升温程序。
Temp：
温度
Time：
时间
Rate：
升温速度
Init：
初始值
Current：
当前实际温度
OvenOff：
柱温箱加热关闭
点击A-PSSI标签，设定进样器温度及程序：
PSS程序气路进样口可设定温度和载气程序，分流比或分流流量。
Cap毛细柱分流/不分流进样口可设定载气程序，温度，分流比或分流流量。
PKD填充柱进样口可设定温度，载气压力或流量。
输入温度，流量等可直接输入，程序输入先按Program按钮，再进行输入。
按A或B按钮切换前后进样口。
按第三个标签A-FID，进入检测器参数设置
Temp：
温度
HeaterOff：
加热关闭
Atten：
信号衰减倍数
Range：
检测器灵敏度选择
AutoZero：
自动调零选项
Ignite：
点火按钮
按A或B按钮切换前后检测器
TCD热导检测器需要选择桥电流，为-160mA～＋160mA。
仪器运行时间事件表的设定：
点Events标签进入设置界面。
按ADD按钮，选择相应时间事件，输入时间，参数，添加进去即可。
如果为手动气路控制系统，要使用分流进样时，需要在Relays里面打开分流阀。
参数设定完毕，保存方法，激活方法，退出方法编辑器。
待系统准备就绪，就可以准备进样了。
点击进样针图标，进入进样控制界面。
如果用自动进样器进样，选Autosample，如果用手动进样，选Manual。
Method：
当前使用的方法
Vials：
样品列表，只可连续放置样品瓶
Vol：
进样体积
InjectorA/B:
前或后进样口
Injections/Vial：
每瓶样品重复进样次数
按Start键即可开始进样。
实时谱图显示：
按右上角黄色色谱图图标，即可进入显示实时谱图界面。
按“＋”按钮，放大谱图，按“－”按钮，缩小谱图
ZeroDisplay：
显示谱图基线调零
AutoZero：
检测器调零
A/B按钮：
切换显示前后检测器信号
仪器重要参数的配置
设定柱箱最高保护炉温
在仪器主界面下，按Tools按钮，选择Configuration菜单，进入仪器配置界面。
按Oven图标，在弹出画面下可设定柱温箱最高温度和平衡时间。
柱箱加热平衡时间：
柱箱达到设定值开始，至屏幕显示“Ready”时所需的时间。
进样口，检测器也可在此处做相应的配置。
载气，检测器辅助气流量的测定
皂膜流量计与仪器内置秒表功能配合，用于校准载气流量
按Tools按钮，选择Utilities菜单，点Stopwatch图标，进入仪器内置秒表功能。
在Volume处输入要测量的体积，如1，10，100，当皂膜走到零点时按Start开始计时，当皂膜走到相应刻度时，如1，10，100时，再按Stop停止计时，Flow处显示值就是流量值
色谱柱的安装
填充柱：
填充柱进样口可安装不锈钢柱，玻璃柱和大口径毛细管柱
·可以安装外径1/8英寸或3mm的不锈钢柱。
·安装玻璃填充柱，需要加装1/8->1/4英寸转换接头附件。
·安装0.53mm大口径毛细管，需要加装宽口径毛细管附件。
毛细柱：
毛细管进样口（Cap/PSS）可安装各种规格的毛细管柱
·毛细管柱与Cap或PSS进样口连接时使用1/16英寸螺母密封。
·毛细管柱与检测器连接时使用1/8英寸螺母密封。
·毛细管进样口石英内衬管中应装填一定量的石英棉，以保证测定
准确。
·毛细管进样口可选择分流/不分流工作模式，不分流工作模式可
通过程序控制分流口的载气流量。
·毛细管柱与Cap进样口连接时尺寸为4.4–5.1cm。
·毛细管柱与PSS进样口连接时尺寸为3.8–4.4cm。
·毛细管柱与不同检测器连接时要求的尺寸不同。
在Tools－Utilities－ColumnLengthCalc.里面，即可查找相应长度。
检测器参数的设定和使用注意事
1．氢火焰离子化检测器（FID）
氢气流量为45ml/min，空气流量为450ml/min。
流量调节方法：
手动气路由调节阀控制，外圈为流量开关阀，内圈为流量调节阀。
自动气路可由键盘直接设定。
FID工作温度应大于150度，防止FID被污染，除水。
FID安装毛细管柱时不需要加尾吹。
点火注意事项：
手动气路应先开氢气阀半分钟，点火同时开空气阀。
观察仪器背景值的变化即可判定火焰是否点燃。
自动气路可由键盘直接点火。
2．电子捕获检测器（ECD）
ECD工作温度应大于300度，以减少污染。
载气气路应加装除氧过滤器，以减少氧气和水等的干扰。
ECD安装毛细管柱时需要加尾吹，流过ECD载气总流量应为30ml/min。
ECD尾吹气手动气路由气体控制阀调节;自动气路可由键盘直接设定。
3．热导检测器（TCD）
TCD为双通道，一路为参比通道，一路为分析通道。
调节两气路载气流量相同步骤：
自动气路可由键盘直接设定。
手动气路：
将皂膜流量计与分析气路连接，测定载气流量；以同样方式调节参比气路载气流量与分析气路载气流量基本相同。
调节TCD两通道输出平衡步骤：
用TCD平衡电位器调节，观察仪器信号值显示在0.00–20.00mv之间至稳定。
使用0.53mm或0.32mm毛细管柱可不加尾吹气。
4．氮磷检测器（NPD）
氢气流量为2.0ml/min，空气流量为100ml/min。
NPD使用前要进行珠老化，老化过程中载气流量要小于1ml/min。
根据样品浓度选择不同的背景值。
NPD不能测定以卤代烃为溶剂的样品。
分析结束后要及时关闭珠电压，建议采用内标法定量。
5．火焰光度检测器（FPD）
FPD工作温度为250–450度。
氢气流量为75ml/min，空气流量为90ml/min。
FFD点火：
打开氢气和空气，将FPD点火器直接至于FPD帽上即可点火。
FPD工作期间不许拿下FPD帽子，以防止FPD光电倍增管检测器受损。
分析结束后要及时关闭FPD光电倍增管检测器,以延长检测器寿命。
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