Clarus500GC气相色谱仪培训教材.docx

1、Clarus500GC气相色谱仪培训教材Clarus500-GC-气相色谱仪培训教材PerkinElmer Clarus 500气相色谱仪培训教材 1955年PerkinElmer公司推出世界上第一台商品化气相色谱仪。 1966年世界上第一根商品化毛细管柱在PerkinElmer公司诞生。Clarus 500 GC是PerkinElmer公司最新一代气相色谱仪。Clarus 500 GC主机可由微处理器控制或由TotalChrom色谱工作站实行单点控制。 柱箱温度，双通道进样器检测器等可独立控温，最高可达450度。 两种气路控制模式：手动控制或程序自动控制（PPC）可实时控制监测气路系统。Cl

2、arus 500 GC主机可存储五个分析方法，每个方法可调用建立编辑修改删除等。Clarus 500 GC主机具有双通道背景自动校正功能。 内置式自动进样器，可编辑两种进样程序，可选三种进样模式，可任意设定不同进样口，可放82个样品瓶 。 TotalChrom 多任务，多功能的色谱数据处理系统，其强大的功能，图形化 的操作界面，适于任何复杂的色谱图的数据处理。 Clarus 500 GC主机扩展功能强，可与PE公司HSATDMSFTIR联用，一体化性能好。 选配PE公司PreVent或 ProTect GC专利技术，可防止有害化合物进入GC主机系统，提高检测灵敏度，减少分析时间，延长GC使用寿

3、命。 Clarus 500 GC操作简介屏幕： 由240X320分辨率的彩色液晶触摸屏构成。开机和方法调用 开机步骤：开启载气，打开仪器电源开关，仪器自检完成后，仪器显示如左图画面，按Log in进入仪器状态画面。 按屏幕显示方法开始加热各部分温度，当所有部分都达到设定值后，屏幕显示“ READY ”即可进样分析。方法调用按Tools 键，选择Method Editor菜单，进入方法编辑。在方法编辑里面，可以打开，编辑，存储，删除，激活方法。在方法编辑页面下，点击要设置的项目，如进样口，柱温箱，检测器。设置相应的参数，存储并激活该方法。注：若屏幕长时间显示“NOT RDY ”则需检查气路或电路

4、各部分工作情况，通常没准备好的部分的图标右下角会有一红点闪烁。方法的建立和存储 在方法编辑器里面，点OVEN图标，开始输入方法参数和条件。设定柱箱温度程序如右图所示，为一个三阶四平台的一个柱温箱升温程序。Temp： 温度Time： 时间Rate： 升温速度Init： 初始值Current： 当前实际温度Oven Off： 柱温箱加热关闭 点击A-PSSI标签，设定进样器温度及程序：PSS程序气路进样口可设定温度和载气程序，分流比或分流流量。Cap毛细柱分流/不分流进样口可设定载气程序，温度，分流比或分流流量。PKD 填充柱进样口可设定温度，载气压力或流量。输入温度，流量等可直接输入，程序输入先

5、按Program按钮，再进行输入。按A或B按钮切换前后进样口。按第三个标签 A-FID，进入检测器参数设置Temp： 温度Heater Off： 加热关闭Atten：信号衰减倍数Range：检测器灵敏度选择AutoZero：自动调零选项Ignite：点火按钮按A或B按钮切换前后检测器TCD热导检测器需要选择桥电流，为-160mA160mA。仪器运行时间事件表的设定：点Events标签进入设置界面。按ADD按钮，选择相应时间事件，输入时间，参数，添加进去即可。如果为手动气路控制系统，要使用分流进样时，需要在Relays里面打开分流阀。参数设定完毕，保存方法，激活方法，退出方法编辑器。待系统准备就

6、绪，就可以准备进样了。点击进样针图标，进入进样控制界面。如果用自动进样器进样，选Autosample，如果用手动进样，选Manual。Method： 当前使用的方法Vials： 样品列表，只可连续放置样品瓶Vol： 进样体积Injector A/B: 前或后进样口Injections/Vial： 每瓶样品重复进样次数按Start键即可开始进样。实时谱图显示：按右上角黄色色谱图图标，即可进入显示实时谱图界面。 按“”按钮，放大谱图，按“”按钮，缩小谱图Zero Display： 显示谱图基线调零AutoZero： 检测器调零A/B按钮：切换显示前后检测器信号仪器重要参数的配置设定柱箱最高保护炉温

7、 在仪器主界面下，按Tools按钮，选择Configuration菜单，进入仪器配置界面。 按Oven图标，在弹出画面下可设定柱温箱最高温度和平衡时间。 柱箱加热平衡时间：柱箱达到设定值开始，至屏幕显示“ Ready ”时所需的时间。 进样口，检测器也可在此处做相应的配置。载气，检测器辅助气流量的测定 皂膜流量计与仪器内置秒表功能配合，用于校准载气流量 按Tools按钮，选择Utilities菜单，点Stopwatch图标，进入仪器内置秒表功能。 在Volume处输入要测量的体积，如1，10，100，当皂膜走到零点时按Start开 始 计 时，当皂膜走到相应刻度时，如1，10，100时，再按S

8、top停止计时，Flow处显示值 就是流量值 色谱柱的安装填充柱： 填充柱进样口可安装不锈钢柱，玻璃柱和大口径毛细管柱 可以安装外径1/8英寸或3mm的不锈钢柱。 安装玻璃填充柱，需要加装1/8 - 1/4 英寸转换接头附件。 安装0.53mm 大口径毛细管，需要加装宽口径毛细管附件。毛细柱： 毛细管进样口( Cap / PSS )可安装各种规格的毛细管柱 毛细管柱与Cap或PSS进样口连接时使用1/16英寸螺母密封。 毛细管柱与检测器连接时使用1/8英寸螺母密封。 毛细管进样口石英内衬管中应装填一定量的石英棉，以保证测定 准确。 毛细管进样口可选择分流/不分流工作模式，不分流工作模式可 通过

9、程序控制分流口的载气流量。 毛细管柱与Cap进样口连接时尺寸为4.4 5.1cm。 毛细管柱与PSS进样口连接时尺寸为3.8 4.4cm。 毛细管柱与不同检测器连接时要求的尺寸不同 。在ToolsUtilitiesColumn Length Calc.里面，即可查找相应长度。检测器参数的设定和使用注意事 1氢火焰离子化检测器（ FID ）氢气流量为45 ml/min，空气流量为450 ml/min。流量调节方法：手动气路由调节阀控制，外圈为流量开关阀，内圈为流量调节阀。自动气路可由键盘直接设定。FID工作温度应大于150度，防止FID被污染，除水。FID安装毛细管柱时不需要加尾吹。点火注意事项

10、：手动气路应先开氢气阀半分钟， 点火同时开空气阀。观察仪器背景值的变化即可判定火焰是否点燃。自动气路可由键盘直接点火。 2电子捕获检测器（ ECD ）ECD工作温度应大于300度，以减少污染。载气气路应加装除氧过滤器，以减少氧气和水等的干扰。ECD安装毛细管柱时需要加尾吹， 流过ECD载气总流量应为30ml/min。ECD 尾吹气手动气路由气体控制阀调节; 自动气路可由键盘直接设定。3热导检测器（ TCD ）TCD为双通道，一路为参比通道，一路为分析通道。调节两气路载气流量相同步骤：自动气路可由键盘直接设定。手动气路：将皂膜流量计与分析气路连接，测定载气流量；以同样方式调节参比气路载气流量与分

11、析气路载气流量基本相同。调节TCD两通道输出平衡步骤：用TCD平衡电位器调节，观察仪器信号值显示在0.00 20.00mv之间至稳定。使用0.53mm 或0.32mm毛细管柱可不加尾吹气。 4氮磷检测器（ NPD ） 氢气流量为2.0 ml/min，空气流量为100 ml/min。 NPD使用前要进行珠老化，老化过程中载气流量要小于1ml/min。 根据样品浓度选择不同的背景值。 NPD不能测定以卤代烃为溶剂的样品。 分析结束后要及时关闭珠电压，建议采用内标法定量。 5火焰光度检测器（ FPD ） FPD工作温度为250 450度。 氢气流量为75ml/min，空气流量为90 ml/min。 FFD点火：打开氢气和空气，将FPD点火器直接至于FPD帽上即可点火。 FPD工作期间不许拿下FPD帽子，以防止FPD光电倍增管检测器受损。 分析结束后要及时关闭FPD光电倍增管检测器, 以延长检测器寿命。