完整版仪器分析习题及答案.docx
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完整版仪器分析习题及答案
光谱概论习题
一、单项选择题
1．下列表达式表述关系正确的是（）。
A．B．C．D．
2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。
A．波长B．频率C．波数D．能量
3．光量子的能量正比于辐射的（）
A．频率和波长B．波长和波数
C．频率和波数D．频率、波长和波数
4．下面四个电磁波谱区中波长最短的是（）
A．X射线B．红外光区C．紫外和可见光区D．无线电波
5．下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。
A．微波B．X射线C．无线电波D．g射线
二、简答题
1．简述下列术语的含义：
（1）电磁波谱
（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱
2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：
紫外光、红外光、可见光、X射线、无线电波。
3．常见的光学分析法有哪些类型？
光谱概论习题答案
A2．D3．C4．A5．C
紫外-可见分光光度法习题
一、单项选择题
1．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）
A．分子中价电子运动的离域性质
B．分子中价电子能级的相互作用
C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁
D．分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁
2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）
A．消失B．精细结构更明显C．位移D．分裂
3．在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（）
A．T/2B．T2C．T1/2D．2T
4．用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）
A．0.334B．0.343C．0.434D．0.443
5.下列表达正确的是（）
A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化
B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标
C．吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长
D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性
6．在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）
．通常选用蒸馏水A．
B．根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择
C．通常选用试剂溶液
D．通常选用褪色溶液
7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）
A．乙醛B．乙烯
C．1,5-己二烯D．2-丁烯醛
8．助色团能使谱带（）
A．波长变短B．波长变长
C．波长不变D．蓝移
9．不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）
A．吸光度B．最大吸收波长
C．吸收光谱的形状D．吸收峰的数目
10．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）
A．B．
C．D．
11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）
A.消除试剂等非测定物质的影响
B.吸收入射光中测定所需要的光波
C.调节入射光的光强度
D.调节仪器透光率的零点
12.扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）
A.蒸馏水B.H2SO4溶液
C.K2Cr2O7的水溶液D.K2Cr2O7的硫酸溶液
13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）
A.显色反应产物的e值愈大愈好
B.显色剂的e值愈大愈好
C.显色剂的e值愈小愈好
D.显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e值相差愈大愈好
14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）
A.40.2%B.37.1%C.35.1%D.30.2%
15.下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）
A．水B．苯C．乙腈D．甲醇
二、简答题
1．电子跃迁的类型有哪几种？
2．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？
3．为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？
4．在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量？
5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
三、计算题
1．一有色溶液符合Lambert-Beer定律，当使用2cm比色皿进行测量时，测得透光率为60%，若使用1cm或5cm的比色皿，T及A各为多少？
103×0.240，其摩尔吸光系数为1.20已知一化合物的水溶液在1cm吸收池中的吸光度为，试计算此溶液的浓度。
cm-1L·mol-1·
，其有色化合物在某波长下，用-5mol/L用可见分光光度法测定铁标准溶液浓度为2.7×10（MFe=55.85）。
1cm比色皿测得其吸光度为0.392，试计算百分吸光系数和摩尔吸光系数e
吸收池测定时，透光2.0cm和4.0cm的吸收池测量时T=60%，若用1.0cm、某试液用3.0cm率各是多少？
，稀释。
准确吸取2.00ml0.0500g，用0.02mol/LHCl稀释，配制成250ml5．精密称取试样，试计吸收池测得透光率为41.7%为空白，在263nm处用1cm0.02mol/L至100ml，以HCl12000）100.0，ε263为算试样的百分含量。
（已知被测物摩尔质量为
可见分光光度法习题参考答案紫外-一、单项选择题10．C9．ABB5．A6．7．D8．CBCD1．2．3．4．
BB．15．B12．13．B14A11．二、简答题（省略）三、计算题T=77.5%1．解：
当使用1cm比色皿时，T=27.9%当使用5cm比色皿时，
2．解：
3．
解：
已知A=0.392，l=1cm，c=2.7×10-5（mol/L）
由，
4．解：
．解：
5
红外分光光度法习题一、选择题）1．红外吸收光谱的产生，主要是由下列哪种能级的跃迁产生？
（
．分子中电子、振动、转动能级的跃迁A．分子中振动、转动能级的跃迁B．
C．分子中转动、平动能级的跃迁
D．分子中电子能级的跃迁
2．某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是（）
A．紫外光B．X射线C．红外线D．可见光
3．以下四种物质中，不吸收红外光的是（）
A．SO2B．CO2C．CH4D．Cl2
4．分子产生红外吸收的必要条件之一的是（）
A．分子振动时必须发生偶极矩的变化
B．分子振动时各原子的振动必须同步
C．分子振动时各原子的振动必须同相
D．分子振动时必须保持对称关系
5．分子式为C9H9ClO3的化合物其不饱和度为（）
A．6B．5C．4D．2
6．H2S分子的振动可以产生的基频峰数是（）
A．4个B．3个C．2个D．1个
7．在RCOX分子中，当X分别是以下哪个取代基时，羰基的振动频率最大（）
A．HB．CH3C．ClD．F
8．醇类化合物的红外光谱测定中，νOH随溶液浓度的增加，频率降低的原因是（）
A．分子间氢键加强B．溶液极性变大
C．诱导效应随之变大D．共轭效应加强
9.红外光谱中，吸收峰的绝对强度一般用（）表示
A．AB．T%C．εD．（100-T）%
10．在醇类化合物中，νOH随溶液浓度的增加向低波数方向移动的原因是（）
A．形成的分子间氢键随之加强B．溶液极性变大
C．诱导效应随之变大D．溶质与溶剂分子间的相互作用
11．形成氢键后νOH吸收峰的特征为（）
A．形成氢键后νOH变为尖窄的吸收峰
B．峰位向高频移动，且峰强变大
C．峰位向低频移动，峰强增大，峰形变宽
D．峰强不变，峰形变宽
12.乙炔分子的振动自由度为（）
A．5B．6C．7D．9
13．多原子分子有四种振动形式，一般来说，吸收峰强度最大的振动形式是（）
A．γB．δC．νsD．νas
二、简答题
1．试简述红外吸收光谱产生的条件。
2．1-丙烯和1-辛烯的红外光谱有什么不同之处？
3．红外光谱中，C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强，为什么?
4．下列两个化合物，C＝O的伸缩振动吸收峰出现在较高的波数区的是哪个？
为什么？
5．压片法绘制固体试样的红外光谱时，常用的分散剂是什么？
为什么常用此分散剂？
光谱区别？
为什么？
IR．下列化合物能否用6．
区域内可能有哪些吸收?
在CH2-NH2IR-7．CH3C≡C-CH2-光谱时，甲醇是良好的常用溶剂，而测定红外光谱时，不能用甲醇作溶．测定样品的UV8剂，为什么？
?
区域内有何吸收4000~1650cm-19．下列化合物在
伸缩振动区域中有何区别?
B与在C-H10．下列化合物A
三、谱图解析题1．某化合物的化学式为C11H16，红外光谱如下图所示，试推测其结构式。
的红外吸收光谱图C11H16．某化合物，分子式为C10H12，其光谱如下图所示，试判断该化合物的结构。
IR2
C10H12的红外吸收光谱图，测得其红外吸收光谱如下图所示，试推导其化学结构。
C10H10O4．某化合物的分子式为3．
的红外吸收光谱图C10H10O4
红外分光光度法习题参考答案一、选择题．D．C13CAB9．10．11．12A8D7B6B5A4D3C2B1．．．．．．．．
三、谱图解析题．解：
12．解：
3．解：
原子吸收分光光度法习题参考答案一、单项选择题C．15D．14B．13A．12D．11B．10D．9C．8C．7D．6C．5A．4C．3B．2B．1．
三、计算题
1．解：
设试液中锑浓度为Cx，为了方便，将混合溶液吸光度比计为[Asb/Apb]1，而将分别测定的吸光度比计为[Asb/Apb]2
由于：
ASb=KSbCSb，APb=KPbCPb
故：
KSb/KPb=[Asb/Apb]2=1.31
=0.808[Asb/Apb]1=
）（mg/mlCx=1.02为纵坐标，得一线性回归方程，A2．解：
以各溶液中所加入铜标准溶液浓度为横坐标，以再外推至纵轴为零处，所对应的横坐标的绝对值，即为试样的浓度。
计算回归方程为）。
（μg/mlA=0.083C+0.257，Cx=3.096
核磁共振波谱法习题一、单项选择题逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能H01．若外加磁场的强度）量是（
D．随原核而变C．逐渐变小A．不变B．逐渐变大）2．乙烯、乙炔、苯质子化学位移值大小顺序为（>苯B．乙炔>乙烯A．苯>乙烯>乙炔
D．三者相等>乙炔苯C．乙烯>），乙烷（0.801.80）>）>乙烯（5.25）>乙炔（3．质子的化学位移有如下顺序：
苯（7.27）所致原因为（B．杂化效应和磁各向异性效应的协同作用A．诱导效应
．杂化效应．磁各向异性效应DC）CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为（4．化合物．无法判断．四类D．二类B．三类CA）5．下列不适宜核磁共振测定的核种是（
31PD．C．19F．A12CB．15N）．下列哪一组原子核不产生核磁共振信号（6、16OD．12CC19F、12C．12C、1H14NA．2H、B．）7．在外磁场中，其核磁矩只有两个取向的核是（、13C1H、2H、19F、31PB．A．13C12C、31P、、13CD．19FC．2H、19F）氢谱，以下几种预测正确的是（8．对CH3CH2OH的NMR中质子共振磁场高中质子比CH3A．CH2CH3中质子共振频率高B．CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大．CH2中质子比C中质子外围电子云密度高CH2中质子比CH3．D）9．下列化合物中，质子化学位移值最大的是（
CH3F．CH3ID．．．ACH3BrBCH4C）。
10．下列化合物中，质子在低场共振的是（
CH4．DCH3F．CCH3Cl．BCH3Br．A．
11．关于1H-NMR谱，下面叙述错误的是（）
A．1H-NMR谱可以给出质子的类型和化学环境
B．1H-NMR谱可以给出质子的分布
C．1H-NMR谱可以给出质子间的相互关系
D．1H-NMR谱可以鉴别化学环境相似的烷烃
12．关于磁等价核，下列叙述错误的是（）
A．组内核的化学位移相等
B．与组外核偶合时偶合常数相等
C．无组外核干扰时，组内核因不相互偶合，峰不裂分
D．无组外核干扰时，组内核相互偶合，但不裂分
13．使用300MHz核磁共振仪测得化合物中某质子和TMS间频率差为600Hz，如使用600
MHz核磁共振仪测得该质子化学位移值为（）
A．2.0×10-6B．0.20C．2.0D．20
14．三个质子HA、HB和HC，其屏蔽常数σB>σA>σC，这三个质子在共振时，若ν固定，则所需要的外磁场强度H0的排列次序为（）
A．H0A>H0B>H0CB．H0B>H0C>H0A
C．H0C>H0A>H0BD．H0B>H0A>H0C
15．将氢核置于磁场H0中，该原子核除了自旋以外，还会产生Larmor运动，Larmor公式的表达式为（）
A．νL=γH0/2pB．νL=γ/2pC．νL=γH0D．νL=γH02p
二、简答题
1．哪些核种具有核磁共振现象？
2．采用核磁共振仪测定某物质的1H-NMR谱，氢核的进动频率随着外磁场强度H0的增大而增大，但其化学位移值d不变化，为什么？
3．测定NMR谱时，一般要将样品配制成稀溶液进行，为什么？
4．为什么用d值表示化学位移值，而不用共振频率的绝对值表示？
5．为什么NMR测定中选用四甲基硅烷（TMS）作为内标物？
当没有TMS时，为什么也可用氘代试剂的溶剂峰作为参照物进行标记？
6．三个不同质子A、B和C通过扫频法进行测定产生共振时，其进动频率大小顺序为下νA>νB>νC，试问哪个质子所受的屏蔽最大，哪个质子所受的屏蔽最小？
7．三个不同质子A、B和C，其屏蔽常数大小顺序为σA>σB>σC，试问这三个质子发生共振时，哪个所需外磁场强度最大?
8．乙烯、乙炔质子的化学位移值分别为5.25和2.88，试解释乙炔质子化学位移值低的原因。
9．在CH3（a）CH2（b）CH2（c）Cl中存在a、b、c三种质子，哪种质子的化学位移值相对于TMS最大？
哪种最小？
为什么？
10．化学位移是如何产生的？
三、谱图解析题
1．某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图1所示，已知da0.98（t），db1.82（sex），dc3.20，试解析其的结构。
=7.5HzJbc=Jab，且a:
b:
c=3:
2:
2），积分高度t（．
NMR谱的1H-化合物图1C3H7Br），sept4.03（1.64（d），db22．某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图所示，已知da，试解析其结构。
积分高度a:
b=6:
1
NMR谱化合物C3H7Br的1H-图2
，）db2.44（q（，各质子化学位移值分别为：
da1.08t），3．某含氯化合物分子式为C5H9ClO所示，试解析其结构。
谱如图1H-NMR3）。
其（dc2.82t），dd3.72（t
谱-化合物图3C5H9ClO的1HNMR）d6-DMSO，300MHz谱（NMR-1H，其C8H10O2．某无色针状结晶（甲醇中）的分子式为4．
如图所示，试解析其结构。
核磁共振波谱法习题参考答案一、单项选择题．AD14．15C11．D12．13．C1098765432．B．A．B．B．A．D．A．B．D．C1三、谱图解析题1．解：
推测未知物结构式为：
．解：
推测未知物结构式为：
2
3．解：
推测未知物结构式为：
4.解：
质谱法习题一、单项选择题）．质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为1100%，这种峰称为（
D．准分子离子峰C．基峰A．分子离子峰B．亚稳离子峰），下面说法正确的是（MS．关于2
A．质量数最大的峰为分子离子峰
B．强度最大的峰为分子离子峰
C．质量数第二大的峰为分子离子峰
D．A、B、C三种说法均不正确
3．在通常的质谱条件下，不可能出现的碎片峰是（）
A．M+2B．M-2C．M-8D．M-18
4．如果母离子和子离子质量分别为120和105质量单位，则亚稳离子m*的m/z是（）
A．91.9B．99.2C．105D．120
5．丁烷的质谱图中，M与M+1的百分相对丰度是（）
A．100:
1.1B．100:
2.2C．100:
3.3D．100:
4.4
6．二溴乙烷质谱的分子离子峰M、M+2与M+4的相对丰度比为（）
A．1:
1:
1B．2:
1:
1C．1:
2:
1D．1:
1:
2
7．下列化合物中，不能发生麦氏重排的是（）
．D．A．B．C）8．丁酮质谱中m/z为29的碎片离子来源于（反应．RDA．i裂解C．麦氏重排裂解D．Aα裂解B）9．分子离子峰强度与结构的关系为（A．一般熔点低、不易分解、易升华的样品，分子离子峰的强度大B．具有分支或其它易裂解的侧链时，分子离子峰强度增大C．共轭体系越长，分子离子峰强度越大D．碳链长度增加，分子离子峰强度增加）10.下列不属于质谱离子源的是（
TOFD．MALDICA．EIB．CI．
二、简答题1．质谱仪由哪几部分组成？
．质谱仪为什么需要高真空条件？
2．试简述电子轰击离子源的离子化原理及优缺点。
3．什么是准分子离子峰？
哪些离子源容易得到准分子离子？
45．常见的质量分析器有哪几种？
6．试说明单聚焦磁质量分析器的基本原理及它的主要缺点。
?
．为什么双聚焦质谱仪能提高仪器的分辨率7的单聚焦磁V8．有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压最小还是最大的离子？
磁场H由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是m/z质谱仪，为什么？
的单聚焦磁质谱值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定磁场H有一束含有不同9．m/z最小还是最大的离子？
由小到大扫描，仪，加速电压V首先通过出口狭缝而被检测的是m/z为什么？
10．质谱仪的性能指标有哪些？
三、结构解析题所示。
试确定羰基的位置。
1．正庚酮有三种异构体，某正庚酮的质谱如图1．
正庚酮的质谱图图1M=134）的质谱图，试写出主要碎片离子的断裂机理。
．已知图2为正丁基苯（2
2正丁基苯的质谱图图处呈现一强吸收峰，且在-1，已知其IR谱中，在~1735cmC5H10O23．某未知物分子式为所示，试解析其结构。
-1区间呈现一中等强度的宽峰；其质谱如图33300~2500cm
的质谱图未知物图3C5H10O24．未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。
图4未知物的质谱图
．未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。
5．
未知物的质谱图图5
质谱法习题参考答案一、单项选择题C；10．B8．；9．CDCDACD；2．；3．；4．；5．；6．；7．；B1．三、结构解析题。
-21．解：
该正庚酮为庚酮2．解：
各主要碎片离子的断裂机理如下所示：
为3．解：
未知物C5H10O22-甲基丁酸。
．解：
正丁醛425．解：
-己酮
波谱综合解析习题．
1．某未知物A的波谱如图所示，试解析其结构。
谱的MSA未知物
谱的A1H-NMR未知物
谱NMRA未知物的13C-
IR谱的未知物A，其波谱如图所示，试解析其结构。
C6H15N的分子式为B．已知某未知物2．
谱的未知物BMS
谱1H未知物B的-NMR
谱NMR-13C的B未知物．
谱的IR未知物BC的波谱如图所示，试解析其结构。
3．某未知物
的MS谱C未知物
1H-NMR谱的未知物C
谱IR的C未知物．
4．某未知物D的波谱如图所示，试解析其结构。
谱D的MS未知物
NMR谱D未知物的1H-
D的IR谱未知物
波谱综合解析习题参考答案为：
．解：
未知物1A
B为：
．解：
未知物2
为：
C．解：
未知物3．
．4
色谱分析法基本理论习题一、单项选择题）1．色谱分析法定性的参数是（
．半峰宽C．峰面积DA．保留值B．基线宽度
、0.5d四组分的混合物进行分离，它们的k值分别是．在同一色谱系统中，对a、b、c、2）3.0，当用相同的洗脱剂洗脱时，最先被洗脱出柱的是（1.2、1.3、组分D．dC．c组分bA．a组分B．组分）3．衡量色谱柱柱效的指标是（
D．理论塔板数B．分离度C．容量比A．相对保留值方程式主要阐述了（）4．VanDeemter
B．组分在两相间的分配情况A．色谱流出曲线的形状D．塔板高度的计算C．色谱峰展宽及柱效降低的动力学因素）5．载体填充的均匀程度主要影响（B．纵向扩散项A．涡流扩散项
D．固定相传质阻抗项C．流动相传质阻抗项
）6．色谱定量分析时，要求进样量准确及实验条件恒定的方法是（、内标对比法C、归一化法DA、外标法B、内标法）值，可采用的方法是（7．对一个被分离物质来说，在给定的吸附剂上，要想减小溶质的K．增加溶剂的强度．减小溶剂的强度BA．增加柱长．减小点样量DC，（g）（g/ml），在流动相中的质量为mB（8.某组分在固定相中的质量为mAg），浓度为CA）浓度为CB（g/ml），则此组分的分配系数是（CB/CACA/CBD．CA．mA/mBB．mB/mA．）9．在色谱分析中，组分在固定相中停留的时间为（
分配系数保留时间C.调整保留时间D.A.死时间B.
））与保留时间（ktR）之间的关系为（10．容量因子（
D．C．A．B．
二、简答题．请简述色谱法的两大理论。
1．何为最佳流速？
在实际操作中是否一定要选择最佳流速？
为什么？
2．
3．为什么保留因子（容量因子）不等是色谱分离的前提条件
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