无水葡萄糖检验记录.docx

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无水葡萄糖检验记录

无水葡萄糖检验记录

物料名称

批号

规格

级别

来源

检验依据

《无水葡萄糖质量标准》

《无水葡萄糖检验标准操作规程》

1性状

1.1仪器

天平型号：

编号：

校准有效期至：

20年月日

1.2试液

乙醇厂家：

批号：

1.3操作记录

1.3.1取供试品适量，放入烧杯中，观察性状为：

。

1.3.2取供试品

（1）g，于（25℃±2℃）加入（9.9）ml水,每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况，。

1.3.3取供试品（0.01）g，于（25℃±2℃）加入（9.9）ml乙醇,每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况，。

1.4判断标准：

本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

1.5结果判定：

符合规定是□否□

检验人/日期：

复核人/日期：

2比旋度

2.1仪器

天平型号：

编号：

校准有效期至：

20年月日

旋光计型号：

编号：

校准有效期至：

20年月日

2.3操作记录

取供试品约（10）g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量与氨试液（2.0）ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置（60）分钟，在（25）℃时，测定供试品溶液的旋光度α3次，测定前用空白溶液调零：

1、；2、；3、。

平均：

比旋度为：

计算：

100α

[α]Dt=————

lc

[α]为比旋度；D为钠光灯的D线；t为测定时的温度；α为测得的旋光度；l为测定管长度，dm；

c为每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算）。

2.4判断标准：

比旋度为+52.6°至+53.2°

2.5结果判定：

符合规定是□否□

检验人/日期：

复核人/日期：

3鉴别

3.1仪器

天平型号：

编号：

校准有效期至：

20年月日

3.2试液

碱性酒石酸铜试液配制：

临用前，取碱性酒石酸铜试液（甲液）ml与碱性酒石酸铜试液（乙液）ml等量混合，即得。

碱性酒石酸铜试液（甲液）配制批号：

碱性酒石酸铜试液（乙液）配制批号：

3.3操作记录

3.3.1取供试品约（0.2）g，加水（5）ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，观察现象：

。

3.3.2红外鉴别（待定）。

3.4判断标准：

应有红色沉淀生成。

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

3.5结果判定：

符合规定是□否□

检验人/日期：

复核人/日期：

4酸度

4.1天平型号：

编号：

校准有效期至：

20年月日

4.2试液

新沸冷水制备：

取水适量，加热煮沸5分钟后，立即冷却即得。

氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）配制：

精密移取氢氧化钠滴定液（mol/L）ml，用新沸冷水准确稀释倍即得。

氢氧化钠滴定液（mol/L）批号：

酚酞指示液配制批号：

4.3操作记录：

取供试品（2.0）g，加水（20）ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L（0.20）ml，观察颜色：

。

4.4判断标准：

溶液显粉红色。

4.5结果判定：

符合规定是□否□

检验人/日期：

复核人/日期：

5.溶液的澄清度与颜色

5.1仪器

天平型号：

编号：

校准有效期至：

20年月日

5.2试液

标准比色对照液配制：

取比色用氯化钴液（3.0）ml、比色用重铬酸钾液（3.0）ml与比色用硫酸铜液（6.0）ml，加水稀释成（50）ml，即得。

1号浊度标准液配制批号：

比色用氯化钴液配制批号：

比色用重铬酸钾液配制批号：

比色用硫酸铜液配制批号：

5.3操作记录：

取供试品（5.0）g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至（10）ml，观察溶液澄清度与颜色：

；

□显浑浊，与1号浊度标准液比较，未见更浓是□否□；

□显色，与标准比色液（1.0）ml加水稀释至（10）ml比较，末见更深是□否□。

5.4判断标准：

溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。

5.5结果判定：

符合规定是□否□

检验人/日期：

复核人/日期：

6乙醇溶液的澄清度

6.1天平型号：

编号：

校准有效期至：

20年月日

6.2试液

乙醇厂家：

批号：

6.3操作记录：

取供试品（1.0）g，加乙醇（20）ml，置水浴上加热回流约（40）分钟，观察溶液澄清度：

溶液澄清是□否□。

6.4判断标准：

溶液应澄清。

6.5结果判定：

符合规定是□否□

检验人/日期：

复核人/日期：

7氯化物

7.1天平型号：

编号：

校准有效期至：

20年月日

7.2试液

标准氯化钠溶液（使用液）配制：

临用前，精密量取标准氯化钠溶液（贮备液）（10）ml，置（100）ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的氯）。

标准氯化钠溶液（贮备液）配制批号：

稀硝酸配制批号：

硝酸银试液配制批号：

7.3操作记录：

取供试品（0.60）g，加水溶解成25ml，再加稀硝酸（10）ml，加水至40ml，摇匀，加入硝酸银试液（1.0）ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置（5）分钟。

与标准氯化钠溶液（6.0）ml制成的对照液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，未浓于标淮对照液（是□否□）。

7.4判断标准：

与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

7.5结果判定：

符合规定是□否□

检验人/日期：

复核人/日期：

8硫酸盐

8.1天平型号：

编号：

校准有效期至：

20年月日

8.2试液

稀盐酸配制批号：

25%氯化钡溶液配制批号：

标准硫酸钾溶液配制批号：

8.3操作记录：

取供试品（2.0）g置50ml钠式比色管中，加水使溶解成40ml，加稀盐酸

（2）ml，摇匀，加25%氯化钡溶液（5）ml，充分摇匀，放置（10）分钟，与标准硫酸钾溶液（2.0）ml同法操作制成的对照液同置黑色背景上比较，结果未浓于标准对照液（是□否□）。

8.4判断标准：

与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

8.5结果判定：

符合规定是□否□

检验人/日期：

复核人/日期：

9亚硫酸盐与可溶性淀粉

9.1天平型号：

编号：

校准有效期至：

20年月日

9.2试液

碘试液配制批号：

9.3操作记录：

取供试品（1.0）g，加水（10）ml溶解后，加碘试液

（1）滴，观察现象：

。

9.4判断标准：

溶液应即显黄色。

9.5结果判定：

符合规定是□否□

检验人/日期：

复核人/日期：

10干燥失重

10.1仪器

天平型号：

编号：

校准有效期至：

20年月日

干燥箱型号：

编号：

校准有效期至：

20年月日

10.2操作记录：

精密取供试品约1g，平铺于干燥至恒重的称量瓶底部,置（105）℃干燥至恒重，计算其减失重量。

称量瓶恒重：

m：

1#，；2#，

样品重量：

m1：

1#；2#

样品+称量瓶恒重：

M：

1#，；2#，

减失重量：

1#；2#

平均值：

相对平均偏差：

减失重量＝×100％m2＝M-m

10.3判断标准：

减失重量不得过1.0%。

10.4结果判定：

符合规定是□否□

检验人/日期：

复核人/日期：

11炽灼残渣

11.1仪器

天平型号：

编号：

校准有效期至：

20年月日

马弗炉型号：

编号：

11.2试液

硫酸厂家：

批号：

11.3操作记录：

取供试品（1.0）g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸（0.5〜1）ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700〜800℃炽灼使完全灰化，待箱式电阻炉内温度降至400℃以下时取出（若室温较低时将坩埚钳先在炉口烘烤片刻，再夹持坩埚，以防炸裂），放在坩埚架上，放置片刻，稍冷后移至干燥器中（放置时间与恒重空坩埚一致），取出迅速精密称定，重复炽灼操作，直至恒重为止。

即得。

坩埚恒重M1：

，；样品重量Ms：

坩埚与残渣恒重M2：

，；炽灼残渣%＝×100%=

式中：

M1――炽灼前空坩埚的重量，g；M2――炽灼后坩埚与残渣的重量，g；

Ms――供试品的重量，g。

11.4判断标准：

炽灼残渣应不得过0.1%。

11.5结果判定：

符合规定是□否□

检验人/日期：

复核人/日期：

12蛋白质

12.1天平型号：

编号：

校准有效期至：

20年月日

12.2试液：

磺基水杨酸溶液（1→5）配制批号：

12.3操作记录：

取供试品（1.0）g，加水（10）ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）（3）ml，观察现象：

。

12.4判断标准：

未发生浑浊或沉淀。

12.5结果判定：

符合规定是□否□

检验人/日期：

复核人/日期：

13钡盐

13.1天平型号：

编号：

校准有效期至：

20年月日

13.2试液

稀硫酸试液配制批号：

13.3操作记录：

取供试品（2.0）g，加水（20）ml溶解后，溶液分成两等份，一份中加稀硫酸

（1）ml，另一份中加水

（1）ml，摇匀，放置（15）分钟。

比较，两液应同样澄清（是□否□）。

13.4判断标准：

两液均应澄清。

13.5结果判定：

符合规定是□否□

检验人/日期：

复核人/日期：

14钙盐

14.1天平型号：

编号：

校准有效期至：

20年月日

14.2试液

氨试液配制批号：

草酸铵试液配制批号：

标准钙溶液配制批号：

14.3操作记录：

取供试品（1.0）g，加水（10）ml使溶解，加氨试液

（1）ml，摇匀，加草酸铵试液（5）ml，摇匀，放置

（1）小时内观察，未发生浑浊（是□否□）。

若发生浑浊，与标准钙溶液（1.0）ml制成的对照液比较，未浓于对照液（是□否□）。

14.4判断标准：

未发生浑浊，或与标准钙溶液1.0ml制成的对照液比较，应不得更浓。

14.5结果判定：

符合规定是□否□

检验人/日期：

复核人/日期：

15铁盐

15.1天平型号：

编号：

校准有效期至：

20年月日

15.2试液

标准铁溶液（使用液）配制：

临用前，精密量取标准铁溶液（贮备液）（10）ml，置（100）ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。

标准铁溶液（贮备液）配制批号：

30%硫氰酸铵溶液配制批号：

硝酸厂家：

批号：

15.3操作记录：

取供试品（2.0）g，加水（20）ml溶解后，加硝酸（3）滴，缓慢煮沸（5）分钟，放冷，用水稀释制成（45）ml，加30%硫氰酸铵溶液（3.0）ml，摇匀，与标准铁溶液（2.0）ml用同一方法制成的对照液比较，未深于标准对照液（是□否□）。

15.4判断标准：

与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。

15.5结果判定：

符合规定是□否□

检验