水泥厂化验室控制组检验规程汇编.docx

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水泥厂化验室控制组检验规程汇编

水泥厂化验室控制组检验规程汇编

1、例行控制中的检验方法作业指导

2、标准筛的检定作业指导

3、玻璃仪器洗涤方法作业指导

4、化学分析用样品的取样、制备及保管

第一章例行控制中的检验方法作业指导书

第一节物料水分的测定

一、方法提要

物料水分是指物料中所含附着水的质量，一般是把试样在105—110℃的烘干箱中烘干1h，取出稍冷，移入干燥器，冷却至室温后称量。

物料水分的百分含量按下式计算：

式中：

W—物料水分的百分数，％；

m1—物料的质量，g；

m2—烘干后物料的质量，g；

二、注意事项

1、测定水分时应严格控制烘干箱温度。

2、测定石膏的附着水时，烘干箱温度应控制55—60℃以上进行。

第二节料球粒度的测定

一、方法提要

将料球倒入孔径为12mm、10mm、8mm、5mm的套筛中进行筛析。

根据各孔径筛余量，可求得各种粒度料球质量的百分数。

二、分析步骤

用1/10的天平准确称取100g，用孔径为12mm、10mm、8mm、5mm的筛各一台，套筛5min，然后分别将各筛上的筛余物称量得到各孔径筛余物的质量。

生料球各种粒度的百分数按下式计算：

式中：

—某孔径筛余物百分数。

—某孔径筛余量，g；

m—称取湿料球的质量，g；

三、注意事项

筛析料球时摇动力量均衡适度，不要用力过猛。

第三节出磨水泥三氧化硫的测定

一、方法提要

在水介质中，用氢型强酸性阳离子交换树脂对水泥中的硫酸钙进行两次静态交换，生成等物质的量的氢离子，以酚酞指示剂，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定。

二、分析步骤

准确称取约0.2g试样，放入已盛有5g树脂及一根搅拌子的150ml烧杯中，加入10ml热水，摇动烧杯使试样分散，向烧杯中加入50ml沸水，立即置于磁力搅拌器上加热搅拌10min，用快速滤纸过滤，并用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂3—4次，滤纸及洗液收集于另一装有2g树脂及一根搅拌子的150ml烧杯中（此时溶液体积在100ml左右）。

再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3min，取下，快速滤纸过滤于300ml烧杯中，用热水洗涤树脂4—5次。

向溶液中加入7—8滴10g/L酚酞指示剂，用0.05mol/L氢氧化纳标准滴定溶液滴定至微红色。

试样中三氧化硫的质量百分数按下式计算：

式中：

—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/ml；

V—滴定时消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，ml；

M—试样的质量，g；

三、注意事项

1、测定前需作空白实验，尤其是在树脂和分析用水变更时，若有空白应对测定结果加以校正。

2、交换加入的水必须是煮沸过的，以消除碳酸的影响，交换溶液的温度保持在50—90℃为宜。

3、使用过的树脂应保存，以备再生。

4、已处理好的树脂如久放，将逐渐释出游离酸，故使用前应将树脂再以蒸馏水清洗数次。

5、树脂的处理与再生

将500g树脂置于1000ml烧杯中，加入蒸馏水浸泡6～8h，然后装入交换柱（长60cm直径5cm或近似规格的玻璃柱，下端带有下玻璃活塞和漏板），用盐酸（1+3）以每分钟5ml流速淋洗，至流出液和流入液的浓度相等为止（一般再生500g树脂需要1500ml盐酸），再用水逆洗交换树脂，至无氯根离子反应为止（用硝酸银检验）。

将树脂倒出置于布氏漏斗上，用抽气管（泵）将水分抽干，装瓶备用。

树脂的再生处理：

经过使用后的树脂已基本上转为Na型树脂，可按上述处理方式进行再生后仍可继续使用，预先用酸将树脂表面粘附的水泥粉溶解洗去。

第四节熟料中游离氧化钙的测定

一、方法提要

用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度80～110℃下萃取试样中的游离氧化钙，能在2～5min内萃取完全，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液直接滴定溶液中的弱碱性乙二醇钙。

二、分析步骤

准确称取约0.5g试样，置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15～20ml乙二醇—乙醇溶液，置于电炉上加热摇动至沸腾后，继续摇动并保持微沸约2min，取下锥形瓶，稍冷，加酚酞指示剂10g/L，三至四滴，然后以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。

试样中游离氧化钙的质量百分数按下式计算：

式中：

—每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml；

V—滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的体积，ml；

M—试样的质量，g。

三、注意事项

1、试样和容器要保持干燥，分析时所有药品试剂需防水，用毕后要密封保存，因为水泥遇水后水化生成氢氧化钙会消耗苯甲酸，影响测定结果的准确性。

2、沸煮的时间不能太长，因乙二醇与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化会生成氢氧化钙，若沸煮时间太长，则绐终会有微红色呈现，这样会使测定值偏高。

第二章标准筛的检定作业指导书

第一节适用范围

适用于新制定和使用中的水泥标准筛检定。

第二节技术要求

一、产品应带有铭牌（包括名称、型号规格、出厂日期、制造厂等）、合格证和说明书。

二、筛子结构应符合GB/T1345规定，筛框有效尺寸要求如表1，筛布应崩紧，不允许有皱、松弛、断丝、方孔成菱形等缺陷。

表1

项目

水筛

筛框有效直径（mm）

125±1

筛框高度（mm）

80±1

三、新筛外观不得有伤痕、脱焊或筛布堵塞等现象。

四、筛布方孔透光边长平均值偏差：

新筛≤0.004mm，大于极限偏差0.110mm的孔数为零，在中间偏差范围0.097—0.110mm的孔数小于中孔数的6％。

使用中筛子修正系数C在0.85—1.15范围内。

第三节检定项目和检定方法

一、在无腐蚀气体的室内进行检定。

二、钢直尺：

量程300mm、分度值0.5mm。

三、标准粉

第四节检定项目和检定方法

一、第二节第二条至第二节第三条用目测或钢直尺检测。

二、第二节第四条筛孔检测。

在放大镜下观察整个筛网面，如没发现超过0.110mm孔和呈菱形孔存在时，再进行孔尺寸的检测。

三、使用中的筛子用标准粉按GH/T1345重复检定两次筛余，两次检定筛余差值大于0.2％时，应测定第三次，取两次筛余差值在0.2％以内的平均值和修正系数。

测下结果按以下公式计算：

C=Fn/Ft

C——修正系数；

Fn——标准样给定的筛余百分数，％；

Ft——标准样在试验筛上的筛余百分数，％。

第五节检定结果的处理和检定周期

一、新筛必须符合全部技术要求。

二、使用中的筛子符合第二节第二条技术要求及第二节第四条使用中的筛子修正系数即为合格。

三、使用中筛子的检定周期：

3个月或检测样品达到150个时自检。

附：

检定记录表

检测项目

技术要求

实测值

筛框直径

125mm±mm

筛框高度

80mm±1mm

筛余值与标准样给定值相对误差

新筛

C=0.85-1.05

使用筛

C=0.85-1.15

备注

第三章玻璃仪器洗涤方法作业指导书

第一节主要内容与适用范围

此作业指导书规定了日常分析用玻璃仪器洗涤方法、要求、常用洗涤的配制，干燥方法等。

适用于所有使用玻璃仪器检验项目。

第二节要求

保证所进行的分析实验不受污染，洗涤后的仪器内壁只有一薄层均匀的水膜而无水的条纹，且不挂水珠。

第三节洗涤

一、常用洗涤液及配制：

名称

配制方法

适用范围及使用方法

合成洗涤剂或去污粉

将合成洗涤剂或去污粉用热水搅拌配成溶液

用于洗涤同脂或某些有机物致污的容器

铬酸洗液

取10gK2Cr2O2（L.R）溶于30ml热水，慢慢加入170ml粗浓H2SO4

用于除去器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡，洗液可重复使用

工业盐酸

浓或1+1

用于洗去碱性物质或大多数无机物残渣

碱性溶液

NaOH溶液或乙醇溶液（10g/100ml）

溶液加热使用，去油效果较好，注意：

煮的时间太长会腐蚀玻璃。

碱一乙醇溶液不要加热。

草酸洗液

5-10g草酸溶于水中加入少量浓盐酸

洗涤KmnO4洗液洗后产生的MnO2，必要时加热使用

碘—碘化钾溶液

1g碘和2GKI溶于水中，用水稀释至100ml

洗涤用过AgNO3/I2滴定后留下的黑色沾污物或用于擦洗沾过的白瓷水槽。

盐酸—乙醇洗液

按1+2体积比配制

洗涤染有颜色的有机物质的比色皿。

二、洗涤方法：

根据污垢的性质选配适当的洗涤液进行洗涤。

1、一般玻璃仪器的洗涤

（1）用水洗涤：

将玻璃仪器用水淋湿后，用毛刷刷洗仪器，促使可溶物质溶解，不溶物质脱落，再用水冲洗即可。

（2）用去污粉或合成洗涤剂洗涤：

若用水洗仍达不到目的时，可用毛刷蘸上去污粉或合成洗涤剂洗涤洗刷，再用水冲洗即可。

（3）蒸馏水清洗：

按上法洗净后，需再用蒸馏水洗涤，以除去沾附在器壁上的普通水，洗涤方法是从洗瓶向仪器内壁挤入少量水，同时转动仪器或变换洗瓶水流方向，使水能充分淋洗内壁，每次用水量不需太多，如此洗涤2～3次即可使用。

（4）用洗涤液洗涤：

如果仪器沾污得厉害，可先用洗涤液处理，洗涤液的选择需根据污垢的性质而定，如酸性污垢用碱性洗液。

2、滴定分析容器的洗涤

（1）滴定管的洗涤

①用自来水冲洗；

②用滴定管刷沾上污粉或合成洗涤剂洗涤，但铁丝部分不得碰到管壁。

③用前面方法不能洗净时，可用铬酸洗液洗涤。

向滴定管中倒入铬酸洗液（碱式滴定管应卸下管下端的橡皮管，套上橡皮乳头，再倒入洗液），将滴定管逐渐向管口倾斜，以两手转动滴定管，使洗液布满全管内壁，然后打开活塞将洗液放回原洗液瓶中，如果内壁沾污严重时，则需将洗液充满滴定管，浸泡10min至数小时或温热洗液浸泡20～30min。

（2）容量瓶的洗涤

①用自来水洗涤几次；

②用去污粉或合成洗涤剂浸泡：

将去污粉或合成洗剂配成0.1～0.5g/100ml的溶液，倒入少量该洗液于容器中，摇动几分钟后倒回原瓶，然后用自来水冲洗干净。

③用前两种方法洗不净时，就必须用铬酸洗液洗涤

先尽量倒出瓶内残留的水（以免稀释洗液），再加入10～20ml洗液，倾斜转动容量瓶，使洗液布满容量瓶，可放置一段时间，然后将洗液倒回原瓶中，再用自来水充分冲洗容量瓶和瓶塞，洗净后用15～20ml左右蒸馏水荡洗三次。

（3）移液管和吸量管的洗涤：

先用自来水清洗一次，再用铬酸洗液洗涤，应洗至移液管或吸量管整个内壁和其下部的外壁。

3、蒸馏水洗涤：

上述方法清洗后，都必须用蒸馏水清洗3—4次，使其应清洗部位不挂水珠或只有一薄层均匀的水膜而无水的条纹。

否则，应重新清洗，且应注意清洗，且应注意节约蒸馏水。

第四节仪器的干燥

一、晾干

将洗净的一齐倒去积水，倒置于仪器架上或放置在干净、通风的地方，让沾附在仪器表面的水分自然蒸发，此法需时间较长，仪器放置必须稳定，防止倾倒损坏。

二、电热恒温干燥箱加热干燥

1、干燥仪器时温度不宜过度，一般控制在100℃以下。

2、将洗净的仪器倒积水，将仪器口朝上放置在电热恒温干燥箱的搁板上，关好箱门。

3、烘干的仪器取出后，置于干燥的瓷盘中冷却至常温。

三、烘烤：

能加热的仪器如烧杯、锥型瓶、蒸发皿等可直接在火焰上烘烤干燥，烘烤仪器时，火焰要微弱，温度不宜过高，同时要时时移动仪器或火焰的位置，使仪器各部位受热均匀，另外还要注意蒸发出来的水汽不要冷却后倒流回受热的地方，以免因强烈的温差使仪器破裂。

第五节注意事项

一、使用铬酸洗液时应特别小心，因铬酸洗液为强氧化剂，腐蚀性强，易烫伤皮肤，烧坏衣服，铬有毒，使用时决不能用口吸，只能用洗耳球。

二、铬酸洗液使用