870卡氏水分仪标准操作规程.docx

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870卡氏水分仪标准操作规程

目的：

建立870KFTitrinoplus卡氏水分仪标准操作规程，以保证正确使用和操作该仪器，保证检测数据的准确性。

范围：

适用于870KFTitrinoplus卡氏水分仪。

职责：

由质量控制部起草；部门经理审核；质量总监批准；质量控制部检测人员执行。

内容：

1.编制依据：

870KFTitrinoplus卡氏水分仪说明书

2.滴定原理

容量滴定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。

3.基本操作

3.1键盘说明

BACK确认输入并离开对话框。

⇧⇩将选项条向上或向下移动一行。

在文本编辑器中选择将输入的字符。

⇦⇨在文本和数字编辑器中选择将输入的字符。

在功能栏中选择各项功能。

OK确认选项。

STOP停止正在运行的方法和手动功能。

接通/关闭仪器。

START开始方法运行或手动功能。

3.2对话窗口的结构

将在当前对话标题的左侧显示出来。

在右上角将显示系统的当前状态：

待机（ready）仪器处于初始状态。

预滴定未完成（cond.busy）正对工作介质进行预滴定。

预滴定完成（cond.ok）对工作介质的预滴定已完成。

运行（busy）方法正在执行。

每个对话在其最下一行都有一个所谓的功能栏。

对于里面所包含的功能，可通过箭头按键[⇦]或[⇨]进行选择，并通过[OK]执行。

3.3对话导航

选项条的表现形式是反转显示。

通过箭头按键[⇧]和[⇩],可将选项条逐行向上或向下移动。

若一个对话文本标记了“＞”，则在其下级对话框中有其它设定可供选择。

通过[OK]按键，可以进入该下级对话框。

示例：

系统设定

通过按键[返回]（BACK），可以再次回到上一级菜单。

3.4输入文本和数字

在用于文本或数字输入的编辑对话框中，可通过箭头按键选择单个字符。

通过[OK]，可将选定的字符应用到文本行中。

在此过程中，有下列功能可供使用：

3.5在选项列表中进行选择

在选项列表中，可通过箭头按键[⇧]和[⇩]对各条目进行选择。

通过[OK]或[返回]（BACK）确认所选条目。

4方法模板

下列方法模板可供选择：

KFTIpol带可变极化电流的方法。

计算时将不考虑空白值。

TiterIpol带可变极化电流的滴定度测量。

BlankIpol带可变极化电流的空白值测量。

KFTIpol–Blank带可变极化电流的方法。

计算时将会考虑空白值。

KFTUpol带可变极化电压的方法。

计算时将不考虑空白值。

TiterUpol带可变极化电压的滴定度测量。

BlankUpol带可变极化电压的空白值测量。

KFTUpol–Blank带可变极化电压的方法。

计算时将会考虑空白值。

5.870KFTitrinoplus卡式水分仪操作步骤

5.1开机

检查电源，按下红色按键[停止]（STOP）。

仪器将初始化，并进行一次系统测试。

该测试将持续一定的时间。

若安装了计量管单元（交换单元），则出现执行准备（PREP）功能的要求：

通过[OK]确认信息

5.2准备

通过PREP（准备）功能，可对所有管路及计量管进行冲洗。

并在计量管中排出气泡、充满试剂。

应在第一次测量前或每天一次执行该功能。

注：

如果交换单元是空的或正准备更换卡尔费休试剂，则需要排空和润洗交换单元。

方式如下：

5.2.1打开手动控制

在主对话框中选择菜单（Menu），并按下[OK]。

将打开主菜单。

选择菜单项手动控制（Manualcontrol），并按下[OK]。

将打开手动控制。

5.2.2选择配液器功能

选择条目配液（Dosing）。

在功能栏中选择准备（PREP），并按下[OK]。

将显示下列信息：

5.2.3开始准备过程

确保滴定管头已放入一个容器，该容器应可容纳几倍于计量管体积的液体。

选择是（Yes），并通过[OK]确认信息。

将执行准备过程。

准备完成后，按（BACK）键返回到主对话框界面。

5.3标定卡尔费休试剂

5.3.1在主对话框内，通过[⇧]和[⇩]光标键选择（Method），再按[OK]键确认；在新出现的对话框中选择（TiterIpol）和（Load）,并按[OK]键确认，仪器进入标定滴定度的方法界面：

5.3.2如果滴定杯中没有甲醇溶剂，则按803滴定台前面的吸入液体按钮，吸入甲醇溶剂，吸入量以正好浸没双铂针电极的两个铂针为准。

5.3.3通过[⇧]和[⇩]光标键选择（Samplesize）,再按[OK]键确认，进入样品量单位选择界面，在单位列表中通过[⇧]和[⇩]选择单位，按[OK]键确认，然后重新进入滴定度标定方法界面。

5.3.4按主机面板上的（START）键，启动标定滴定度方法，仪器进入工作状态，并开始自动进行预滴定；当仪器预滴定完成后，仪器会自动发一声“警鸣”并在仪器上显示如下界面：

（仪器不一定显示1.8ul/min，一般＜20ul/min）

5.3.5用微量进样器吸取10ul-25ul纯水，或用一次性注射器抽取标准水溶液，擦干针尖，在万分之一的电子天平上称重、去皮。

按（START），迅速从进样口隔膜处进样，取出前略回抽，按[OK]打开样品量编辑对话框，输入样品量，按（back）回到提示界面；按（START），开始滴定，并显示曲线，滴定结束后，将显示结果对话框。

并自动重新处于预滴定状态。

重复以上步骤2-4次，滴定度平均值自动存入Titer中。

标定偏差在0.5%以内为标定合格。

标定结束，按（STOP）停止。

5.4样品水分测定

5.4.1载入方法

打开方法列表，在主对话框方法（Method）中进行选择，并按下[OK]确认。

将打开储存有方法模板的方法列表：

选择所需的方法。

在功能栏中选择载入（Load）功能，并按下[OK]。

仪器进入样品水分测定的方法界面：

5.4.2开始预滴定

按下[开始]（START）。

启动样品水分测定方法，仪器进入工作状态，并开始进行预滴定。

将一直显示预滴定未完成（ConditioningnotOK），直至达到终点。

对反应介质进行滴定，直至终点。

显示预滴定完成（ConditioningOK），仪器会自动发一声“警鸣”。

可用搅拌功能更改搅拌速度。

按下[OK]将打开下列对话框：

通过（Stir-）可降低搅拌速度，通过（Stir+）可提高搅拌速度。

通过（off）关断搅拌器。

此时将显示开。

由此可重新接通搅拌器。

通过（BACK）可关闭该对话框。

5.4.3添加样品

当显示预滴定完成（ConditioningOK），则按下[开始]（START）。

将停止预滴定过程。

仪器要求进样，添加样品的要求将显示8秒钟。

在此时间内，应快速将样品添加到滴定杯中。

添加样品。

接着将出现样品量询问：

5.4.4输入样品量

按下[OK]。

将打开编辑对话框。

输入样品量，并通过接受（Accept）或返回（BACK）应用。

5.4.5开始滴定

按下[开始]（START）。

将开始滴定过程，并显示曲线：

将自动为轴划分刻度。

在滴定过程中，可通过功能搅拌（Stirrer）更改搅拌速度。

按下[OK]将打开下列对话框：

通过（Stir-）可降低搅拌速度，（Stir+）可提高搅拌速度。

通过（off）关断搅拌器。

此时将显示开。

由此可重新接通搅拌器。

通过[返回]（BACK）可关闭该对话框。

滴定结束后，将显示结果对话框。

预滴定将自动重新开始。

5.4.6中断预滴定

按下[停止]（STOP）。

预滴定过程中断，且计量管将被充满。

手动中断测量。

可通过按键[停止]（STOP）随时中断测量。

5.5实时更改

5.5.1编辑运行中的测定的样品数据

在测量运行过程中，可在主对话框中输入或更改样品数据。

计算时，将总是使用滴定结束时主对话框中输入的样品数据。

方式如下：

（1）显示主对话框：

按下[返回]（BACK）。

将显示主对话框。

测量将在后台继续运行。

（2）编辑样品数据:

编辑样品数据，并通过接受（Accept）或[返回]（BACK）应用。

（3）显示实时对话框：

按下[返回]（BACK）,将显示实时对话框。

注：

1.如果在一个编辑对话框（例如样品量编辑对话框）打开时测量结束，则将自动关闭该对话框并显示结果对话框。

必须重新输入已输入的值，并重新计算测量。

在测量结束前，请确保已关闭编辑对话框。

5.5.2实时参数

在测量运行过程中，可更改某些方法参数。

只有那些可被选择的参数才能修改。

但所有参数均可见。

修改后的参数立即生效。

但如果，例如，开始体积已开始配液后，才更改开始条件，则此更改在下次测量时才会生效。

方式如下：

在主对话框界面，选择菜单（Menu），并按下[OK]。

选择菜单项参数（Parameters），并按下[OK]。

对所需的参数进行相应的更改。

5.6结果

菜单（Menu）▶结果（Results）

滴定结束后，将显示结果对话框：

概览中给出了计算结果及终点体积。

5.6.1显示曲线

通过曲线（Curve）功能，可显示当前测量的曲线。

通过箭头按键[⇦]和[⇨]，可查看各个测量点。

当前位置将在曲线上用十字线符号标示出来。

在右侧将给出各个测量点的数据（体积、测量值、时间等）。

5.6.2重新计算

若要更改滴定或样品量的计算时，必须用重新计算（Recalc）功能将所有结果重新进行计算。

5.7统计

菜单（Menu）▶结果（Results）▶统计（Statistics）

在结果（Results）对话框中，您可通过统计（Statistics）功能显示一个测量序列的统计概览。

在概览中将显示平均值（MW）、绝对标准偏差（sabs）和相对标准偏差（srel）。

对于平均值，将在括号中显示出计算该值所用的单项结果的数量。

在此示例中为3。

统计一行显示出已进行了多少测定，以及一共应进行多少测定。

在此示例中三个测定均已全部进行。

详情（Details）显示详细数据。

重新设置（Reset）删除所有统计数据。

添加（Increase）在测量序列中添加一次新的测量。

5.7.1显示统计详情

通过详情（Details）功能，可显示测量序列中的详细数据。

将显示每次测量的结果及样品量。

从统计中删除选定的测量。

被选定的行将用一个星号（*）标记，统计将自动重新计算。

5.7.2删除统计数据

通过功能复位（Reset）将删除所有统计数据。

在下列情况下将自动删除统计数据：

（1）测量序列中的所有测量均已完成，并随后重新开始一次测量。

（2）载入一种新的方法。

5.7.3在一个测量序列中添加测量

通过增加（Increase）功能，您可在例如一次测量出错，而且必须将其从统计中删除的情况下，在测量序列中添加另外一个样本。

在统计（Statistics）一行里，第二个数字将自动提高一位。

5.8关机

测定完成后，将滴定杯中的液体排空，若长期不使用该仪器也应将计量管中的液体排空，然后长按（STOP）键关机。

并及时填写仪器使用日志。

6.注意事项

6.1仪器需在校验合格的有效期内使用，超过一年需复检，合格后方可使用。

6.2使用仪器后，必须关闭炉体。

6.3在进行检测试验时，炉体温度较高，避免触碰仪器，防止烫伤。

6.4仪器使用完毕后及时用防尘布盖住表面，以免仪器进灰影响测量结果。

6.5不准用酸或者碱及其他腐蚀性物品来擦拭仪器表面，仪器定期可用干布擦净。