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试验设计与数据处理

试验设计与数据处理的应用

摘要:

试验设计与数据处理虽然归于数学统计的范畴,但它也应用于技术学科,具有很强的适用性。

到目前为止,经过80多年的研究和实践,已经成为广大技术人员与科技工作者必备的基础理论知识。

该学科与实践结合,在工、农业生产中产生了巨大的社会效应和经济效应。

本文从回归正交试验设计、配方试验设计和正交试验设计方面举例来进一步说明试验设计与数据处理学科的重要地位。

关键词:

回归正交试验设计;均匀设计;正交试验设计;应用概况;

1正交试验设计

1.1正交试验设计简介正交试验设计简称正交设计,它是利用正交表科学地安排与分析多因素试验的方法。

用此

方法可以大大的减少试验次数,以节省人力和财力。

1.2正交试验设计应用实例

为提高酒精纯度,要求小麦等原料在一定温度、发酵时间和催化剂作用下完成发酵过程。

请用正交试验方法确定发酵量(%)的最佳条件。

影响实验的主要因素和水平见表三(a)。

表中A为温度;B为发酵时间;C为催化剂种类。

具体步骤如下:

1)试验指标的确定:

发酵量(%)。

2)选正交表:

根据表三(a)的因素和水平,可选用L9(34)表。

3)制定实验方案:

按选定的正交表,应完成9次实验。

实验方案见表三(b)。

4)实验结果:

将所计算出的发酵量列于表三(b)。

表三(a)因素和水平表

因素

温度/C

发酵时间/D

催化剂种类

符号

A

B

C

1

18

5

水平

2

14

7

3

19

4

表三(b)正交试验的试验方案和实验结果

试验号

列号

A

空列

B

C

试验方案

发酵量(%)

1

1

1

1

1

0.82

2

1

2

2

2

0.76

3

1

3

3

3

0.53

4

2

1

2

3

0.86

5

2

2

3

1

急町航

0.78

6

2

3

1

2

0.74

7

3

1

3

2

A*曲盘

0.51

8

3

2

1

3

^3^1G

0.52

9

3

3

2

1

^3^2Ci

0.62

5)指标K、平均指标k及极差R的计算分析:

表三(c)正交试验的指标K、k及极差R

1

2.11

2.19

2.08

2.22

|K®-

2.38

1.90

2.24

2.01

|

1.65

1.79

1.82

1.91

k1

0.70

0.73

0.70

0.74

k2

0.79

0.63

0.75

0.67

k3

0.55

0.60

0.61

0.64

R

0.73

0.40

0.42

0.31

因素主t次

ABC

由左边各水平指标和极差很容易看出优方案为.,但仔细发现不在表三(b)中的实验方案内,和其最相近的为,但至少省去了实验

者很多劳动力和经费,是否为最优方案还需进一步验证,即将该方案和分别在所要求试验条件下严格程序化做实验,最后判断试验指标的优劣选取最优方案。

优方案|池

还需根据各水平

在直角坐标系中完成直观图

7D、5D,催化剂使用乙、丙对优方

6)趋势图分析某些时候为了更直观的分析试验因素对指标的影响程度,的总指标的平均值ki(i=1,2,3)和相应因素条件结合,

趋势图。

本例中对于B、C因素而言发酵时间为

案的影响都不太大,这就要根据实际产品的造价成本加以取舍,这就是正交试验设计的便捷效率,详见表四。

 

1.3小结

从实验设计的基本目的出发,结合相关的专业知识和长期累计所得的各种优化方案和指标,挑选最合适的主要因素,确定各因素水平,并根据工作性质需要选择最合适的正交表。

因条件限制,本文只探讨了单指标正交试验法的直观分析,较复杂的还有多指标、多水平、方差、

回归分析法以及田口式质量工程试验分析法的应用。

不管用哪种,最核心的部分要尽量做到“低

配置高回报”,以较小的工作量得到实际所需理想结果。

2回归正交试验设计

2.1回归正交试验设计简介

回归分析是一种有效的数据处理方法,通过确立的回归方程,可以对试验结果进行预测和

优化;正交分析试验是一种很实用的的试验设计方法,能利用较少的试验次数获得较好的试验

结果。

回归正交分析是将回归分析和正交试验设计的优势统一起来,不仅可以合理的试验设计

和较少的试验次数,还能建立有效的数学模型。

2.2回归正交试验设计的应用[1]

研究氮、磷、钾施用量对大豆籽粒产量的影响,作一次回归正交设计,并对试验结果进行分析。

步骤如下:

1)确定各试验因素水平并进行编码

首先各因素的上、下水平,将3个因素的变化范围分别定在(2,6)、(3,9)、(3,9),单位为斤

/亩。

然后计算各因素的零水平和变化间距,列出因素水平编码表(表5)。

表5因素水平编码表

水平编码

因素

变化间距

-1

0

+1

Z1氮(尿素)

2斤/亩

2

4

6

Z2磷(三料磷)

3斤/亩

3

6

9

Z3钾(硫酸钾)

3斤/亩

3

6

9

2)制定实施方案

选择L8(27)正交表,实施方案如表6。

为对回归方程进行拟合度检验,增设4个零水平试

验。

经实施后,试验结果及结构矩阵列于表7。

为计算常数项bo,在试验结构矩阵中添上xo

列,取值皆为1

表6氮、磷、钾肥料三因素试验实施方案

试验设计矩阵

实施方案

试验号

X1

X2

X3

尿素

(斤/亩)

三料磷

(斤/亩)

硫酸钾

(斤/亩)

1

1

1

1

6

9

9

2

1

1

-1

6

9

3

3

1

-1

1

6

3

9

4

1

-1

-1

6

3

3

5

-1

1

1

2

9

9

6

-1

1

-1

2

9

3

7

-1

-1

1

2

3

9

8

-1

-1

-1

2

3

3

9

0

0

0

4

6

6

10

0

0

0

4

6

6

11

0

0

0

4

6

6

12

0

0

0

4

6

6

 

表7试验结构及数据分析

试验号

X0

X1

X2

X3

X1X2

X1X3

X2X3

y(公斤/亩)

1

1

1

1

1

1

1

1

155.3

2

1

1

1

-1

1

-1

-1

180.7

3

1

1

-1

1

-1

1

-1

180.7

4

1

1

-1

-1

-1

-1

1

178.3

5

1

-1

1

1

-1

-1

1

121.7

6

1

-1

1

-1

-1

1

-1

153.6

7

1

-1

-1

1

1

-1

-1

112.0

8

1

-1

-1

-1

1

1

1

116.1

9

1

0

0

0

0

0

0

158.3

10

1

0

0

0

0

0

0

163.3

11

1

0

0

0

0

0

0

166.0

12

1

0

0

0

0

0

0

150.8

Bjxy

1836.8

191.6

24.2

-59.0

-70.2

13

-55.6

djx2

12

8

8

8

8

8

8

bjBjgj

153.1

23.95

3.025

-7.375

-8.775

1.625

-6.95

Qj隅

--

4588.82

73.205

435.125

616.005

21.125

386.42

3)计算回归系数,建立回归方程

产量结果列在表7的最后一列。

计算可在表7上进行。

各项数值的计算过程如下:

 

B1

x1y1155.31180.7LL

0150.8191.6

x2x3y1155.3

(1)180.7LL0150.855.6

22

X。

1

22

x11

12L

12L

L

L

d23

(X2X3)2

12(

12)

B0

1836.8

153.1

d。

12

b1

191.6

23.95

d1

12

1212

(12)LL028

LL12LL028

 

B2355.6

b23」6.95

d238

Q1b1B123.95191.64588.82

 

由以上计算得如下回归方程:

 

SS总

心、

1212

2I

1y12(1

y)2

12

b2

12

1936P?

287663.446510.59

12

4)回归方程的假设测验牛计算各项平方和与自由度

 

12111

Qj4588.8273.205L386.426120.7

df回3(31/26

df误

11

ss总

S目65100.596120.7389.89

 

df拟

首先对回归方程的拟合度进行测验,可用F测验和t测验两种方法。

(1)

F测验

 

(2)

t测验

 

1.312

t0.05,82.306

153.1159.6|J53

7133.78、1~8~~T7

以上两种测验都说明建立的回归方程与实际情况吻合较好,可以用一元回归描述。

进一步测验

回归方程的显著性,在方差分析表(表8)中进行,测验表明所得回归方程达0.01极显著水平。

表8方差分析

变异来源

自由度

平方和

均方

F值

F0.01

回归

6

6120.7

1020.12

13.08

10.67

离回归

5

389.89

77.98

11

6510.59

回归系数的显著性测验

1)t测验

计算各回归系数的t值如下:

bo|

、1doS^df离

153.1

.11277.98

60.18

查表得

tl

t2

t3

t12

t13

t23

b

J1d£S离df离

23.95

J1877.98

7.67

1d2S备df离

Ib3|

jdsSS离—df离

1d12.SS^df离

1d13.S备df离

.1d23・SS^df离

3.025

■'1877.98

0.97

I7^752.36

;1877.98

I87752.81

;1877.98

1.625

■;1877.98

6.95|

;1877.98

0.52

2.23

t°.10,52.01耳0.05,52.57110.01,54.032现实得t。

、t

t0.01,t12t0.05,t3>t23t0.10,t2

、^3不显著。

2)F测验

F1

4588.82

77.98

58.84

73.205

0.94

77.98

 

F3

435.125

5.58

77.98

F12

616.005

7.90

77.98

F13

21.125

0.27

77.98

F23

386.42

4.96

77.98

 

Fo.10,1,54.06,F0.05,1,56.61,Fo.01,1,5与t测验结果相同。

将不显著的变量

16.3,由以上测验知F1F0.01,F12F0.05,F3>F23

沁和X1X3从回归方程中剔除,则回归方程为

F0.10,F2、

F13不显者。

查表得

 

$153.123.95x17.375x38.775x1x26.95x2x3

2.3二次回归正交试验设计的应用[2]

回归正交试验设计优化五味子乙素的提取工艺.以五味子乙素为指标,优化五味子的提取

工艺。

采用回归正交试验设计,通过HPLC测定五味子中五味子乙素的含量,确定最佳提取工艺.

1)采用二次回归正交试验设计,选用乙醇浓度(X1)、乙醇的倍量(X2)、提取时间(X3)3

个因素。

见因素水平表1

表1

因素水平表

乙醇浓度

/%

乙醇用量

/倍

提取时间/h

基准水T(o)

70

6

2

上水平(+1)

85.54

7.55

2.7S

下水平(-1)

54-46

4-45

1.22

上星号臂(+1.2872)

9(}

8

3

F星号臂1-2872)

50

4

1

2)称取干燥(过40目)五味子50g左右,按二次正交试验设计表所列条件,采用不同浓度

乙醇水浴回流。

减压抽滤,蒸干,用甲醇定溶于50mL容量瓶中,精密量取1mL样品,

转移到50mL的容量瓶中,用甲醇定溶至刻度。

以五味子乙素为指标,进行HPLC测

定,进样量为10卩L。

试验结果见表2。

克2

2次正交组舍设计试唸结果裏

VI

Xj

\■

*

\2*2

xi

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h;1

1

1

1

1

1

1

1

1

1

1

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2

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1

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J6

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0

0

0

0

0

D

0

0

-07TJ-aTQ7I-0.006R9

3)利用DPS软件进行二次多项式回归分析,得到回归方程为:

Y=0.0958283603-0.01477800682X3+0.0029634587466X3*X3+0.00006764425205X1*X3偏相关系数及检验结果见表3.

表3

偏相关系数及其检验结果

0相关系数/检验值

显著水平P

显著性

腐-

-0.65539

3.OT5斯

0.01012

牛申

r(y,X3+X3)

0.60010

2.59878

0i02206

丰4=

r(y,XI*X3)

0.79874

459875

0.(XX)50

丰本

芈半表示P<0.05

方程的相关系数r=0•88454,F值=14•3827,显著水平P=0・0003,剩余标准差s=000162。

说明方程有统计学意义。

从回归方程得知,提取时间、乙醇的浓度与提取时间的交互作用味子乙素

的含量具有显著性影响,而乙醇倍量则无显著性。

顺序依次为:

提取时间>乙醇浓度>乙醇倍量。

根据极值的必要条件,丫对X1、X2、X3偏导为0,求得X仁90,X2=5,X3=3时,试验指标Y可以达到最大值,即当5倍量的90%的乙醇提取3h,五味子乙素的含量为009821。

因此,最佳提取方案为90%的乙醇、5倍量体积、提取3h。

回归正交试验设计兼备了正交设计与回归分析两者的优点,既可找出与试验点较为贴近的

数学模型,又可减少试验次数,且在数据分析上计算简洁,对实际应用有很好的指导意义。

同时,

还可通过方程找到最优化条件,预测性较强,是优化中草药提取工艺的有效方法。

2.4小结

回归正交试验设计兼备了正交设计与回归分析两者的优点,既可找出与试验点较为贴近的

数学模型,又可减少试验次数,且在数据分析上计算简洁,对实际应用有很好的指导意义。

同时,

还可通过方程找到最优化条件,预测性较强,是优化中草药提取工艺的有效方法。

3均匀设计法与配方试验的综合应用

3.1配方试验设计简介

配方试验设计又称混料试验设计,其目的就是合理地选择少量的试验点,通过一些不同配

比试验,得到试验指标与成分百分比之间的回归方程,并进一步探讨组成和试验指标之间的

内在规律。

3.2均匀设计简介

均匀设计法是方开泰和王元于1978年应用数论创立的一种新型试验设计方法,已在我国国

防、科技、工业和农业等领域应用并取得显著成效,越来越受到国内外学者的关注。

像正交试

验法要用正交表设计试验方案一样,均匀设计法必须用特制的均匀设计表安排试验。

与正交试验法要求试验点分散均匀和整齐可比相比,均匀设计法要求试验点分散更均匀但不考虑整齐可

比,故均匀设计法的试验数据不能直接在表上而必须用回归分析法处理;同时由于试验点更具代

表性,因此均匀设计法的试验次数大大少于正交试验法。

试验次数少和用回归分析法处理数据是均匀设计法的特点。

3.3摩擦材料配方设计⑶

试制高性能无石棉摩擦材料,考察主要指标是该摩擦材料在100C、150C、200C、250C、

300C、350C下的摩擦因数及其温度变化值(即口max-卩min)。

首先根据经验从摩擦材料配方成份中选取对性能影响较大的4个因素,分别为树脂(A)、纤维I(B)、纤维n(C)、摩擦性能

调节剂(D),其考察范围(质量百分比)设定在一个较宽的范围内,分别为13~17,15~23,11~19,10~18,采用五水平考察。

由于摩擦材料在摩擦因数测试时存在误差,而均匀设计中每个水平做且只做1

次的规则有可能使某些点的代表性发生误差,同时为了提高该配方设计方案的均衡性,采用拟水

平法[4],即让每个水平重复2次,弥补了这一缺陷。

实验中选择均匀设计表u*10(108)来安排实验。

u*10(108)表及其使用表见表1、表2。

12

3

4

5

&7

S

112

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4

5

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10

224

6

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17

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表2石时1少j的便用袁

由于考察因素共有4个,即s=4,根据u*10(108)的使用表可知,应选用u*10(108)表的第1、

3、4、5列来安排实验。

各因素的5个水平按拟水平法排列如下:

A:

13,14,15,16,17,13,14,15,16,17B:

15,17,19,21,23,15,17,19,21,23

C:

11,13,15,17,19,11,13,17,15,19D:

10,12,14,16,18,10,12,14,16,18

这样就得到均匀设计方案如表3

養3屯石棉辱攥林料试脸配方衣

1皿3

rhe

expfraiiieiiitfiwilli

mixliiifTS

Iracrtion

iriolrrmln-

奚矗

I

2

3+

5

6

7

8

9

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A

13

14

1516

17

13

14

15

16

n

H

19

15

2115

21

17

17

>3

19

C

17

15

U19

I?

13

II

19

15

03

T1

IS

IK

1616

1-1

114

12

12

1()

IR

其余填料占39%(质量比)。

对于1#、5#、6#、7#、10#配方,由于上述4个成份总量与平均值相差较大,可利用填料中对性能影响很小的成份来配成总100%(质比)。

从上述配方表中可看

出,即使用拟水平法,考察4个因素5个水平的实验也只仅需10次。

10个配方的摩擦材料经混料、烘干、压制,处理后制得试样,进行摩擦性能测试。

测试标准

采用GB5763-86《汽车用制动器衬片》,测试仪器为湖北产DMS定速式摩擦试验机,测试内容为100C、150C、200C、250C、300C、350C时摩擦材料的摩擦因数,其结果见表4

養4

Table4T

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