最新高性能纳米晶磁粉芯制备与应用研究可研报告.docx

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最新高性能纳米晶磁粉芯制备与应用研究可研报告

一、选题的必要性

1、项目所处技术领域产业政策；

当前,科技进步需要各种高性能的电子器件，由此对磁粉芯也提出了更高的要求。

为达到高的磁导率、低的损耗、良好的频率特性和温度稳定性，需要不断采用新的材料和新的工艺。

本项目是开发一种高性能Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶软磁粉芯，有望替代高端市场上价格昂贵的ＭＰＰ粉芯的部分用途,而且可以得到综合性能较好、满足高频领域高性能要求的电子器件并节能、环保，也可代替需要有隙的铁氧体和硅钢叠片类的用途，且成本很低，使高新技术产业中的磁器件高效化、小型化和轻型化将成为可能。

同时，我国有许多发展磁性材料的有利条件，我们要充分利用这个机遇，大力加强铁基纳米晶软磁粉芯的研究与开发，缩短与外国先进技术差距，相信随着新型纳米微晶磁性材料的研究日益深入和广泛，定会迎来一个微晶磁性材料高新技术应用的新时代。

并对经济建设、国防实力、学科发展以及社会进步产生一定的影响。

为此，本项目所处技术领域产业是我国大力提倡发展的。

2、项目所处技术领域技术发展现状；

目前，在高端市场上ＭＰＰ粉芯占据了主要份额，但由于ＭＰＰ粉芯的制造工艺复杂、原材料价格昂贵，导致粉芯价格居高不下，在应用范围上受到一定的制约。

1988年，Yoshizawa等人报导了著名的Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金，它具有饱和磁感应强度高、磁导率高、稳定性好及热处理后带材变脆容易加工成合金粉等特点。

由于其性能优异，价格低廉，其粉末及粉末制品用作磁性器件的研究开发工作相当活跃，Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶软磁粉芯有望替代ＭＰＰ粉芯的部分用途[1],而且可以得到综合性能较好、满足高频领域高性能并节能的电子器件，也可代替需要有隙的铁氧体和硅钢叠片类的用途，且成本很低，使高新技术产业中的磁器件高效化、小型化和轻型化将成为可能。

近年来人们对Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶软磁粉芯研究有过一些的报道，但国内外这方面也仅是研究报道，应用甚少，未见到上市产品。

软磁材料的发展经历了晶态、非晶态、纳米微晶态的历程。

纳米晶软磁材料一般是指材料中晶粒尺寸减小到纳米量级（一般≤50nm）而获得高起始磁导率（μi～105）和低矫顽力（Hc～0.5A/m）的材料。

迄今为止，已发现的纳米晶软磁合金大都是Ｆｅ基合金，主要有下列两大类：

一是ＦｅＣｕＭＳｉＢ型（Ｍ=Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ），一是ＦｅＭＢ型（Ｍ=Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ），由于ＦｅＭＢ型合金需在真空或氩气中制成非晶薄带，成本较高，故对它的研究应用工作相对较少。

铁基纳米晶软磁材料中典型的是在Fe-B-Si基合金中加少量Cu和Nb，先用快淬工艺将熔融合金甩成非晶薄带，然后在其晶化温度（≈550℃）进行热处理，生成由直径10～14nmFe-Si体心立方微晶埋在剩余未晶化非晶母体中的合金，标称成分为Fe73.5SixB22.5－xNb3Cu1（通常x=13.5或16.5）。

在这种合金中，Nb和Cu的同时存在，Cu和Nb的作用分别是增加晶核数量和抑制晶粒长大以获得超细（纳米级）晶粒结构。

正式以纳米磁性材料命名并迅速投入批量生产的，是日立金属（株）于1988年开发成功的铁基纳米晶软磁合金，商品名Finemet。

纳米晶软磁材料由于其特殊的结构，其磁各向异性很小，磁致伸缩趋于零，且电阻率比晶态软磁合金高，而略低于非晶态合金，具有高磁通密度、高磁导率和低铁损的综合优异性能。

其性能优于铁氧体与非晶磁性材料。

Fe-Cu-Nb-Si-B系纳米材料能够获得软磁性的重点原因是：

在Fe-Cu-Nb-Si-B纳米材料中，α-Fe（Si）固溶体晶粒极为细小，每个晶粒的晶体学方向取决于随机无规则分布晶粒间的交换耦合作用，这种交换耦合作用的结果使得局域各向异性被有效地平均掉，致使材料的有效磁各向异性极低。

当材料选定后，磁粉芯的磁导率与绝缘介质的体积百分数成反比，即所占体积愈大，μ愈低，与材料关系不大。

一般磁性材料的导磁率总要随磁场和温度而变化。

但制成磁粉芯后，磁导率能在很宽的磁场和温度范围内保持恒定值，这是磁粉芯很突出的优点，可见包覆是粉芯工艺中的关键。

国外在这方面已做了专门研究，但主要还是按美国专利AMC方法，它是将粉粒先用铬或磷酸盐钝化后清洗，再加水玻璃包覆，然后加入高龄土和滑石粉搅拌均匀。

上海钢研姚中等人采用钝化处理，用水玻璃加高龄土烧干后加滑石粉，此包覆取名为MC方法。

另一种直接用高温树脂包覆称之为RC方法，最后采用独特的化学包覆法被称之为CSiC和PSiC，即把经过活化处理的磁粉加人具有弱酸性溶液如磷酸盐和铬酸盐，前者称为PSiC方法，后者称为CSiC，同时加入碱性的硅酸盐形成胶体搅拌烘干制成绝缘磁粉。

为了增加磁性粉末活化性，要添加适量的催化剂。

本世纪末90年代，我国高温树脂包覆工艺有过报导，也有人提出了使用酚醛树脂或者环氧树脂作粘结剂的压粉磁芯[14-17]，将软磁粉末用有机系粘结剂包覆，此法可降低涡流损耗，但是磁芯的热处理温度却受到构成粘结剂的树脂特性的限制，不能很好地消除成型时软磁粉末的内应力，导致磁芯的矫顽力增大，从而造成在高频范围内铁损增大，使树脂粘结磁粉芯的高频应用受到限制。

针对以上问题，有人采取化学包覆法制取磁粉芯，化学包覆法是一种新发展起来的溶液包覆方法，其工艺流程如下：

制粉→粉末还原→绝缘包覆→压制成型→热处理→喷漆→稳定化处理→性能检测→成品。

包覆液的制备是在蒸馏水中加入适量的重铬酸镁、磷酸、尿素和甘油配制成溶液。

取一定粒度分布的粉末与包覆液按一定的比例均匀混合，然后在水浴中搅拌初步干燥，最后在200℃下烘干1小时待用。

往绝缘处理好的粉末中加入适量的硬脂酸锌或硬脂酸钙做润滑剂，然后模压成型。

磁粉芯的磁导率μ与成型压力有着很大的关系。

将成型后的磁芯放入高纯氮气氛中，在550℃的条件下退火处理1小时，然后快速冷却，可制得铁基纳米晶软磁粉芯。

磁粉芯的磁性能也在很大程度上取决于原合金粉末的性能。

粉末的主要特征是其高度的分散性和很大的比表面，而且具有许多不同于固体物质的特殊物理、化学及力学性质。

粉末的这些性质与磁粉芯的磁性能有密切的关系。

粉末的粒度对磁粉芯的磁导率μ值及品质因数Q值有明显的影响。

通常，粉芯的μ与Q之间的关系是相互矛盾的，人们常用μ与Q之积来衡量磁粉芯的质量。

在一定的条件下，随着μ值的升高，Q值下降。

但是选择符合成分要求具有一定平均粒度的粉末，可以得到综合性能较好的磁粉芯。

目前,铁基纳米晶软磁粉芯还没有一个统一的标准。

不同的制备方法可制得不同性能的磁粉芯，相同的制备方法制得的磁粉芯性能也不尽相同，它们的应用应根据实际情况选择合适的规格和磁性能的磁粉芯，以达到磁性能的最大利用。

当前,科技进步需要各种高性能的电子器件，由此对磁粉芯也提出了更高的要求。

为达到高的磁导率、低的损耗、良好的频率特性和温度稳定性，需要不断采用新的材料和新的工艺。

我们以聚乙烯醇做粘结剂，制备了Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶磁粉芯。

聚乙烯醇做粘结剂制备磁粉芯，其工艺简单，易于成型、脱模，工业生产易控制，有利于环保，并具一定的成本优势[29-31]。

本项目将在此基础上探索最佳试验条件，制备出高性能Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶磁粉芯，力争综合指标达到高端市场上产品的性能水平。

近年来我国的铁基纳米晶软磁粉芯发展因时断时续，加上分散、孤立的研究，为此进展不大。

但国内对磁粉芯的化学成份分析、电磁性能、金相组织、粉末粒度形貌等等使用了不少电子光学仪器和各种谱仪进行较多的研究，结合目前对国外高质量磁扮芯的剖析与研究，相信不会太久铁基纳米晶软磁粉芯将在理论上与工艺上出现较大的进步，使高新技术产业中的磁器件高效化、小型化和轻型化将成为可能。

同时，我国有许多发展磁性材料的有利条件，我们要充分利用这个机遇，大力加强铁基纳米晶软磁粉芯的研究与开发，缩短与外国先进技术差距，相信随着新型纳米微晶磁性材料的研究日益深入和广泛，定会迎来一个微晶磁性材料高新技术应用的新时代。

并对经济建设、国防实力、学科发展以及社会进步产生一定的影响。

3、项目技术先进性，对相关领域技术进步的推动作用；

当前,科技进步需要各种高性能的电子器件，由此对磁粉芯也提出了更高的要求。

为达到高的磁导率、低的损耗、良好的频率特性和温度稳定性，需要不断采用新的材料和新的工艺。

本项目是开发一种高性能Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶软磁粉芯，有望替代高端市场上价格昂贵的ＭＰＰ粉芯的部分用途,而且可以得到综合性能较好、满足高频领域高性能要求的电子器件并节能、环保，也可代替需要有隙的铁氧体和硅钢叠片类的用途，且成本很低，使高新技术产业中的磁器件高效化、小型化和轻型化将成为可能。

同时，我国有许多发展磁性材料的有利条件，我们要充分利用这个机遇，大力加强铁基纳米晶软磁粉芯的研究与开发，缩短与外国先进技术差距，相信随着新型纳米微晶磁性材料的研究日益深入和广泛，定会迎来一个微晶磁性材料高新技术应用的新时代。

并对经济建设、国防实力、学科发展以及社会进步产生一定的影响。

4、项目目前进展情况。

我们以聚乙烯醇做粘结剂，制备了Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶磁粉芯。

聚乙烯醇做粘结剂制备磁粉芯，其工艺简单，易于成型、脱模，工业生产易控制，有利于环保，并具一定的成本优势，我们以此在中文核心期刊上已发表论文5篇。

本项目将在此基础上探索最佳试验条件，制备出高性能Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶磁粉芯，力争综合指标达到高端市场上产品的性能水平并使其产业化。

发表的相关论文：

[1]李长全，罗小玲.铁基纳米晶软磁粉芯研制进展概述.[J].材料导报，2005，19（5）：

23-26.

[2]李长全，朱正吼，宋晖，徐玉华.铁铜铌硅硼非晶磁粉芯性能的研究.[J].电子元件与材料，2005，24（6）：

30-32.

[3]李长全.Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶磁粉芯制备及其性能研究.[J].电子元件与材料,2006,25（5）:

36-38.

[4]李长全,罗广圣，章少华.Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶、纳米晶磁粉芯制备及其性能比较研究.[J].电子元件与材料,2006,25（10）.

[5]罗广圣,李长全,叶梅.金属间化合物Tb2Co17-xMnx的结构与磁性研究.[J].稀土.2002.Vol.23.No.3：

69-71.

[6]罗广圣，李长全，钟文斌.GaAs/（Pd,Ti,Pd,Au）多层膜的退火扩散机制[J].南昌大学学报（工科版），2001Vol.23No.2:

87-90.

[7]朱正吼,宋晖,严明明,李长全,徐玉华.FeCuNbSiB非晶软磁带材的制备及其缺陷分析.[J].机械工程材料.2004.Vol.28.No.10:

48-50.

二、技术方案论述

1、项目技术关键点或创新点论述，项目完成时达到的技术水平；

（1）本项目结合我省的铜矿资源的优势，制备出高性能Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶磁粉芯，力争达到高端市场上产品（如MPP粉芯）的性能水平。

（2）本课题意在探索一种工艺简单，易于成型、脱模，工业生产易控制，有利于环保，节能，并具一定成本优势的高性能Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶磁粉芯制备方法。

如果成功完成，其成果不单单能够使用户得到更高效的产品，还可能成为地区新的经济增长点，能够对我国经济发展起到一定的贡献。

以上是本课题的创新点及特色。

预期本项目完成后，将达到国内领先水平。

2、项目技术方案论述：

生产技术、工艺流程、主要技术参数；

铁基纳米晶软磁粉芯的制备工艺流程大致为：

制备铁基软磁合金（晶态或非晶态），对合金进行纳米晶化处理及制磁粉，粉末退火，磁粉包覆工艺，压制粉芯，热处理，表面做喷漆处理，性能检测，成品包装。

目前,铁基纳米晶软磁粉芯还没有一个统一的